次靈敏線分析氟鋁酸鉀中的鉀含量

毋彩娥 ， 賈蕾蕾

(多氟多化工股份有限公司，焦作 河南 454191)

0 前言

氟鋁酸鉀又名氟化鋁鉀、鉀冰晶石，由無水氟化氫和氫氧化鋁反應生成氟鋁酸，并在高溫下和氫氧化鉀反應得到。有白色氟鋁酸鉀、灰黑色氟鋁酸鉀兩種，主要用于生產鋁鎂澆鑄含硼合金原料，鋁和鋁合金的鉚焊劑，玻璃和陶瓷工業溶劑和摩擦劑的活性填料等，還可以用于殺蟲劑。氟鋁酸鉀中鉀含量分布在27%～33%，通過實驗，采用鉀次靈敏線法測定氟鋁酸鉀中鉀的含量，分析誤差小、分析結果重復性高，可以滿足生產需要[1]。

1 試劑和儀器

試劑：高氯酸，GR(ρ=1.76 g/L)；鹽酸，1+1；鉀標準溶液(相當于10.00 g/L鉀)。 儀器：鉑皿，高30 mm，直徑75 mm；原子吸收分光光度計，北京普析TAS-990；鉀空心陰極燈。

2 實驗部分

2.1 確定鉀標準曲線范圍及標準溶液濃度

根據樣品稱樣量和稀釋倍數計算，稱取0.5 g樣品，溶解稀釋250倍，測試溶液鉀質量濃度在0.6g/L左右，落在儀器合適的鉀測試質量濃度0.1～5.0 g/L范圍內，選擇0.6 g/L質量濃度左右配制兩個不同濃度的標準曲線檢測，曲線實驗數據如圖1所示[2]。

圖1 不同濃度鉀標準曲線

由圖1可知，這兩組曲線線性都能滿足檢測要求，但是當鉀標準溶液質量濃度點在1.0 g/L時，會因為濃度過高，出現原子化不完全，吸光度偏低，影響曲線相關性，所以選擇質量濃度分別為0、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8 g/L的鉀標準溶液建立鉀標準曲線，完全能滿足檢測需要。

2.2 確定樣品稱樣質量以及樣品前處理方法

選定鉀工作曲線的標準溶液濃度點后，計算0.5 g的氟鋁酸鉀樣品中鉀含量為0.15 g，測試液中鉀……