氮氣低溫等離子體對生物材料粘接性能的影響

馬建崗

摘要：生物材料中聚醚醚酮的性能優異，但是該材料的粘接性能較差，所以在口腔醫學領域中的發展受到了一定的限制。文章通過使用氮氣低溫等離子對該生物材料進行處理，目的在于提高材料的粘接性能。于是制作生物材料試樣，對其進行氮氣低溫等離子處理Omin、15min、25min、35min。然后對不同的試樣進行掃描電鏡觀察、x線光電子能譜分析、接觸角分析、剪切強度和截面破壞模式分析。研究結果表明，經過氮氣低溫等離子處理之后的生物材料中引進了氮元素;粘接性能相比于沒有進行等離子處理的試樣，處理之后的試樣明顯提高了材料的粘接性能，并且等離子處理25min之后的生物材料，其粘接性能更好。

關鍵詞：氮氣低溫等離子;生物材料;粘接性能

中圖分類號：R783.1 文獻標識碼：A 文章編號：1001-5922（2021）02-0037-04

生物材料在很多領域中具有非常重要的作用，尤其在醫學領域中，使用生物材料的頻率非常多。但是有些生物材料在使用過程中需要對其進行固定，然而使用復合樹脂膠粘劑很難和某些生物材料粘接牢固，所以需要對其進行表面改性分析，提高生物材料的表面性能。由于生物材料的種類較多，文章主要研究了其中聚醚醚酮，是一種生物惰性材料，因其性能優異，所以在醫學領域中廣泛使用，但是該材料界面結合力較低，很難和粘接劑形成比較到的粘接強度，于是文章通過使用氮氣低溫等離子對該材料進行分析處理，目的在于提高該材料的綜合性能，從而提高生物材料的應用效果。

1實驗過程

1.1實驗材料和設備

實驗所需要的主要材料為聚醚醚酮生物材料，實驗所需要的設備如表1所示。

1.2試件處理

制作尺寸為50mmX5mmX4mm的生物材料試樣，一共需要制作16個作為實驗對象，然后將每個試樣進行砂紙打磨，使用的砂紙為600目和800目，打磨完成之后使用不同的溶液進行超聲清洗10min，其中使用到的溶液有丙酮溶液、去離子水和無水乙醇溶液。然后再使用氣槍進行吹干即可。然后將制作好的16個標準試樣進行隨機分配為兩組，一組為對照組一組為實驗組，然后將實驗組的所有試樣放到氮氣低溫等離子體發生器中，最后按照表2所示的等離子處理參數進行處理，于是一共可以分為表2所示的4個組別。

1.3材料表征

使用場發射掃描電子顯微鏡對每組的試樣進行觀察，看其表面微觀形貌的變化區別，然后使用x射線光電子能譜儀對每組試樣的進行分析，分析其表面的元素變化，最后還需要對每組試樣的表面親水性通過使用水分子接觸角進行分析。

1.4制備粘接試樣

首先裁剪出多個直徑為1.7mm圓孔的雙面膠帶，然后粘貼在每個生物材料試樣上，每個試樣上需要粘貼五個雙面膠帶，因為將會在生物材料上粘接五個圓柱形聚乙烯模具，該模具的高為4mm，內徑為1.7mm，內徑大小正好與雙面膠帶的圓孔直徑一致，因為需要將該模具與圓孔直徑正好對齊，然后將膠粘劑注射到模具中，在室溫環境下固化半個小時之后即可將模具移除。最后將制作好的粘接試件放到水浴鍋中，將其溫度設置為37℃即可。

1.5剪切強度測試

對粘接試件進行剪切強度測試，使用到的工具為萬能力學試驗機，首先使用專業的夾具進行固定，將其移動速度設置為1mm/min，當粘接劑脫落的那一刻的力值F進行記錄，于是可以根據粘接面積即可求得剪切強度。另外，還需要對膠粘劑的斷裂情況使用體視顯微鏡進行觀察，看屬于哪種破壞模式。一共可以分為3種破壞模式，首先是界面破壞，即斷端發生在膠粘劑和生物材料的接觸面;然后是內聚破壞，即斷端發生實踐內部或者膠粘劑內部;最后一種就是混合破壞模式，就是斷端有少量樹脂膠粘劑附著。

1.6數據分析

實驗過程中會產生很多的實驗數據，于是文章使用SPSS軟件對其進行分析。水分子接觸角數據和剪切強度全部使用雙x±S形式進行表示，然后每組之間使用單因素方差進行分析。

2實驗結果

2.1掃描電鏡觀察

通過對生物材料進行表面觀察，其中包含等離子體處理之后的試件和沒有進行處理的試件，其觀察結果如圖1所示。從圖中可以看出，使用砂紙打磨之后的標準試件具有比較規整的表面狀態（圖1a），然后經過氮氣低溫等離子處理之后的試件，其表面并不再是之前的規整狀態，而是表現出凸凹不平的狀態，而且當氮氣低溫等離子處理的時間越長，其表面凸凹不平的程度越大，刻蝕效果也就越來越明顯。

2.2 x線光電子能譜分析

通過使用x射線光電子能譜儀對試件的兩種處理狀態進行表面元素分析，其中一種對照組，既沒有使用氮氣低溫等離子處理的試件，然后還需要對經過氮氣低溫等離子處理的試件進行分析，檢測結果如圖2所示。從圖中可以看出，對照組的表面元素主要有碳和氧，但是通過使用氮氣低溫等離子處理之后的試件，其中引進了氮元素。出現這種現象可能是因為氮氣低溫等離子處理使得生物材料中的分子鏈出現斷裂情況，于是能夠和氮等離子體相互作用，于是就會形成含氮的官能團。

2.3接觸角

對生物材料的表面水分子接觸角進行分析，其結果如表3所示。從表中可以看出，對照組中的生物材料表面具有比較大的水分子接觸角，其接觸角大致在72.8±2.08°，而表中其他經過氮氣低溫等離子處理之后接觸角有所變小，且當等離子處理時間越長時，其接觸角也就越小。所以經過等離子處理之后，且處理時間更長的生物材料具有更好的親水性。

2.4剪切強度值和粘接界面破壞模式

最后分析經過氮氣低溫等離子處理前后的生物材料的剪切強度，其結果如表4所示，表中a、b、c、d全部表示的不同組之間的存在的統計學差異，P<0.01。對照組和粘接劑的剪切強度為0，可以說粘接劑和材料之間沒有粘接力，但是經過氮氣低溫等離子處理之后的，實驗組的剪切強度有了非常明顯的提升。然后將等離子15min組和對照組進行統計學差異計算，得到P

然后對每組的破壞模式進行觀察，結果如表5所示，從表中可以看出，材料主要表現出界面破壞模式，并且少量發生混合破壞，內聚破壞在實驗過程中沒有出現。

3討論

文章所研究的生物材料聚醚醚酮和膠粘劑之間的粘接性能不好，所以在使用該生物材料過程中就會受到一定的限制，比如將其應用口腔中，需要與膠粘劑之間進行粘接，由于該材料是一種疏水性質的材料，所以就會限制該材料在口腔中的應用。于是相關學者就會對其進行改性研究，從而增加其粘接強度。

使用氮氣低溫等離子對該生物材料進行改性研究，具有比較明顯的改性作用，并且這種方式可以在不改變原本材料的力學能力，使得材料的化學成分或者物理成分發生變化。對材料使用等離子處理之后，其表面會變成極性表面，比如會使得表面變得更加凸凹不平，會發生一定的腐蝕等現象、有機殘留物的取出等，這些變化都有利于提供材料的粘接性能。上文通過使用氮氣低溫等離子體處理生物材料，對該材料進行改性研究，發現經過等離子處理之后的材料表面變得更加的凸凹不平，并且具有一定的腐蝕現象，且當等離子處理的時間越長，表面的腐蝕程度也越大，在一定程度有助于提高有效粘接面積。通過使用x線光電子能譜對經過等離子處理之后的材料進行試驗，發現在材料中引入的含氮基團，正是由于該基團的作用，能夠和粘接劑中的成分形成一種化學結合力，所以可以增加生物材料的粘接強度。經過氮氣低溫等離子處理之后的材料，因為進行了改性，促進了材料表面親水基團形成，所以經過處理之后的材料其親水性提高了。上文中通過實驗分析接觸角的變化，發現提高親水性能夠提高材料和粘接劑之間的緊密接觸強度，于是就可以明顯的提高生物材料的粘接強度。

從上述實驗中還可以得到對生物材料進行氮氣低溫等離子處理之后，其處理的時間不同，對生物材料的改性程度也會存在差異，對材料處理的時間過長，就會使得材料表面的活性基團遭到破壞，但是從上述實驗中還可以看出當時間過長之后，材料表面的腐蝕程度就會變得更加嚴峻，所以處理時間不能過長也不能太短。并且在上文的實驗結果中也已經表明，對3種處理時間進行了剪切強度實驗，3種時間分別為15min、25min、35min，發現等離子25min的試件具有更好的粘接強度，所以正好可以驗證上述的觀點。與沒有進行等離子處理的對照組進行比較，等離子15min組的剪切強度有顯著性的增加，主要原因在于經過等離子處理之后，能夠引入活性基團，從而增加了材料粘接性能。而當處理時間增加到25min時，其剪切強度變得更大，這種變化趨勢的主要原因在于等離子處理時間邊長，生物材料的表面被蝕刻的程度就會越大。但是當處理時間增加到35min之后，材料的剪切強度變小，出現這種現象是因為處理時間太長，使得生物材料形成的活性基團遭到嚴重破壞，所以就會導致粘接能力下降。因此，可以從實驗中觀察到生物材料同時受到化學粘接力和機械粘接力的影響。

上述實驗通過對材料的剪切強度進行測試，從而用其來表現粘接性能，使用這種方式是可以的，因為剪切強度和粘接性能之間存在著非常緊密的關系，當材料表面特性發生改變時，就會影響剪切強度的大小。如果某種材料的粘接強度比較小，發生的破壞模式主要是界面破壞。于是通過上述實驗發現，因為生物材料的粘接強度不高，于是其發生的主要破壞就是界面破壞，混合破壞發生的頻率比較小，正好符合上述觀點。

4結語

綜上述所，對生物材料使用氮氣低溫等離子進行改性，能夠顯著增加生物材料的粘接性能。等離子處理的時間不同，材料的粘接性能不同，通過實驗分析，發現當氮氣低溫等離子處25min時，材料的粘接性能最好。通過提高生物材料的粘接性能，更有助于提高其應用范圍，尤其在口腔科中，使用具有粘接性能的生物材料比較多。