大豆油中脂肪酸含量檢測(cè)的方法驗(yàn)證分析

相麗新 宋純艷 王蕾

摘要：隨著整個(gè)社會(huì)經(jīng)濟(jì)建設(shè)的持續(xù)發(fā)展，人類在享受到越來(lái)越高的物質(zhì)生活水準(zhǔn)的同時(shí)，食品安全與健康受到了人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，而各類食用油中的脂肪酸則會(huì)對(duì)人的身體健康造成直接影響。本文以大豆油為實(shí)驗(yàn)樣本，對(duì)其中脂肪酸含量檢測(cè)的方法進(jìn)行驗(yàn)證分析。

關(guān)鍵詞：大豆油；脂肪酸；含量檢測(cè)；方法驗(yàn)證

引言

人每日都會(huì)攝入一定量的食用油，而食用油中含有一定量的脂肪酸，用以為人體活動(dòng)提供能量與熱量，然而脂肪酸的攝入并非越多對(duì)身體越有益。由于脂肪酸本身關(guān)系到人體內(nèi)脂肪的合成，而人體脂肪含量越高，越容易導(dǎo)致肥胖，并使人患上脂肪肝、糖尿病等。大豆油富含油酸、亞油酸和不飽和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂總量的90%以上，是亞油酸含量較高的油料作物。

1. 關(guān)于大豆油脂肪酸含量檢測(cè)的不確定度分析

以大豆油為首的各類食用油生產(chǎn)商在生產(chǎn)食用油的過(guò)程中，需要對(duì)其中脂肪酸的含量進(jìn)行精密測(cè)量控制，但由于脂肪酸本身是以分子態(tài)存在的，因而始終處于無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)下，這就使得大豆油脂肪酸含量檢測(cè)往往具有較高的不確定性。

2.檢測(cè)相關(guān)數(shù)據(jù)及參數(shù)

本次大豆油脂肪酸含量檢測(cè)所采用的樣品為精煉一級(jí)大豆油，在檢驗(yàn)依據(jù)的應(yīng)用上采用GB5009.168-2016標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度控制在20℃-25℃，主要儀器設(shè)備包括氣相色譜及電子天平兩種。其中，氣相色譜的型號(hào)為T(mén)race1300，電子天平所選型號(hào)為T(mén)E214S，其精度控制在±0.1mg，儀器均能夠滿足大豆油脂肪酸含量檢測(cè)的分析及不確定度要求。

檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括質(zhì)量25mg的脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品、質(zhì)量1g的十六烷酸甲酯（批號(hào)為CDDE-N-16-M- 1GM）以及質(zhì)量為100mg的十一碳酸甘油三酯（批號(hào)CDAA-256304-100mg）。

3.驗(yàn)證結(jié)果

3.1大豆油脂肪酸甲酯系統(tǒng)適用性檢測(cè)與空白檢測(cè)

在對(duì)大豆油脂肪酸甲酯系統(tǒng)適用性進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，采用了濃度為0.6575mg/ mL的脂肪酸甲酯（棕櫚酸甲酯濃度1.315mg/mL）作為對(duì)照品溶液，并嚴(yán)格按照上述色相色譜條件進(jìn)行檢測(cè)。

本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為精煉一級(jí)大豆油，符合標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)食品的分類。一級(jí)大豆油游離脂肪酸﹤2%，前處理選擇酯交換法符合標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)項(xiàng)目為一級(jí)大豆油中的20種脂肪酸占總脂肪酸的百分比。本次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為系統(tǒng)適用性己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、豆蔻酸、棕櫚油酸（棕櫚一烯酸）、十七烷酸、十七烷一烯酸、亞麻酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸對(duì)應(yīng)的甲酯化合物分離度、塔板數(shù)符合標(biāo)準(zhǔn)（塔板數(shù)2000/m，分離度不小于1.25）要求。

經(jīng)檢測(cè)試劑空白檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，上述脂肪酸空白，檢測(cè)結(jié)果均為未檢出，小于定量限。

3.2定量限與回收率

定量限檢測(cè)中選擇棕櫚酸作為驗(yàn)證項(xiàng)目，在驗(yàn)證方法上采用了內(nèi)標(biāo)法，并將十一碳酸甘油三酯作為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)添加量為5mg/ml添加45uL，添加100ug/ml棕櫚酸甲酯15uL使其棕櫚酸理論含量為0.00237g/100g。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖，得棕櫚酸甲酯的響應(yīng)因子Fi為0.992，由此可知當(dāng)棕櫚酸標(biāo)準(zhǔn)添加量為0.00237g/100g時(shí)，回收率101%及RSD8.8%均符合要求。

3.3準(zhǔn)確度

在選擇同一樣品進(jìn)樣6次之后的檢測(cè)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)豆蔻酸（RSD4.0）、棕櫚酸（RSD1.4）、棕櫚油酸（RSD5.1）、十七烷酸（R S D 3 . 9）、硬脂酸（RSD0.4）、油酸（RSD1.8）、亞油酸（RSD0.5）、花生酸（RSD0.7）、亞麻酸（RSD0.8）。從結(jié)果上看，各脂肪酸RSD均小于5%，符合檢驗(yàn)要求。

結(jié)語(yǔ)

結(jié)合上述檢測(cè)內(nèi)容來(lái)看，此檢驗(yàn)方法下，各目標(biāo)化合物、各濃度點(diǎn)的各項(xiàng)數(shù)值及統(tǒng)計(jì)數(shù)值均符合標(biāo)準(zhǔn)及作業(yè)指導(dǎo)書(shū)相關(guān)要求，因而可以用在大豆油脂肪酸含量檢測(cè)中。