全自動凝點測定技術在原油管道中的應用研究

王 巍

（國家管網集團東部原油儲運有限公司，鄒城 273500）

目前，原油仍是促進經濟發展最重要、最穩定的能源物質之一。為了保證原油的穩定、安全供應，管道在這一領域發揮著至關重要的作用。凝點的測定在石油管路輸送作業過程中是一個十分重要的技術參數，既是實現原油管路設計的主要依據，也對石油商品的使用、貯藏和輸送作業具有重大的指導價值。特別是目前原油管路低輸量的情況下，大部分地區均采取了熱處理、增加降凝劑等措施。所以，針對改性原油凝點的測試顯得尤為重要，直接關系著管路的正常運輸和安全操作。隨著近年來我國煉油化工裝置的自動化、智能化技術水平的不斷發展和提高，油品的凝點分析逐步走向自動化、智能化。這種完全自動化的凝點分析技術應用于油品凝點檢驗生產過程，已成為降低造價、增強效率、縮短時間的主要技術手段。

1 國內外凝點測定原油凝點的方法

1.1 執行國標法（gb510）

它指的是一種廣泛用用于測定美國石油工業生產化學物質冷凝點的化學方法。此種加熱工藝操作方法的主要原理是將加熱試樣放入安裝在室溫指示物上的加熱試管中，將試樣加熱后的水溶液放入室溫下50 ℃±l ℃時，先在一定室溫下試管加熱至35 ℃±5 ℃，再將試管冷卻后試劑中的水加熱至達到預期的一定溫度后，將加熱水溶液放入，并沿試管中方向傾斜45°，經1 min后測試即可同時觀察其中的水溶液面流動狀態和試管是否可能發生溶液流動[1]。國標法規定了用于多種石油化工產品的固體膠結物測定凝點，但對熱處理敏感的多蠟原油凝點的測定還不夠成熟。

1.2 直接冷卻法

直接安裝冷卻油的方式是將油樣直接安裝在所規定的預熱試管中，不要對其進行任何預熱，在達到規定的試管溫度和水壓條件下直接進行冷卻，至油樣達到預期的油冷凝點規定溫度時，向規定試管兩端傾斜45°，經1 min后觀察其中的液面溫度是否發生轉移[2]。直接加熱冷卻檢測方法不會遭到受熱或者特別是冰冷等自然環境因素的直接影響，可以直接冷卻檢測和析出膠凝點，方法簡單。但是，它存在一定的缺點，即測試進行過程中需每小時觀看一次水泥凝點，需及時更換留在水泥中的油樣，而不再對其進行任何重復性質的測試，同時對于凝點溫度值經常高于最終原料冷卻處理溫度的水泥原油無法獲得準確的結果。

1.3 熔融處理法

熔融處理法的主要原理是根據相對平衡的加熱原理，先把整個熔化油樣整體進行快速冷卻，然后用高壓電爐進行加熱后再提高溫度升溫[3]。油樣在高溫中開始快速均勻流動時的最小流動溫度，即為整個熔化原油的總冷凝點。熔融處理法既不需要受熱污水處理工藝工作條件的限制，還可以連續進行觀察，且無需對其進行任何清洗、更換油樣。由于熔融處理法的連續升溫移動速度緩慢，當升溫達到預期的熱冷凝點測定位置時，就可立即將已經測定好的熔化試管連同水浴套管一起拿著水浴進行連續觀看，很容易可以觀看其中的部分液面以及部分液體是否發生移動。該方法存在一個技術缺陷，即對裝置的升溫率和加熱速度不易及時進行精確控制。

1.4 凝點法（SY/T0541）

這種操作方法的原理是將經過高溫預熱后的冷卻油樣交由裝配工人在一次冷卻凝點試管中以0.5～l.0 ℃·min-1的均勻下降速度，將一次冷卻凝點試樣至一個低于其產品預期的冷卻凝點8 ℃時，每次下降2 ℃即可觀察一次連續冷卻凝點試樣的液體流動性，直到可以使一次冷卻凝點試管在一個低于水平面的位置上連續放置5 s而冷卻試樣不再出現任何液體流動[4]。此時，最大冷卻溫度即為冷卻凝點。該試驗方法明確規定了對目前油樣試管進行快速冷卻的速度，并且在每次取樣處理過程中提取試管的冷卻溫度必須與目前油樣正在進行快速冷卻時的試管溫度相同。

2 全自動凝點測定技術系統現狀

全自動凝點測定技術主要是基于電子技術、控制系統技術、光電檢測系統技術、串口式數據采集等技術研發的適合各種領域的石油油品凝點檢測裝置，對原油的凝點進行測量[5]。每個樣品按照標準《石油產品凝點測定法》（GB/T 510—2018）的要求進行自動分析。當溫度每下降2 ℃時，分析儀會對油品進行光電測試，測量原油凝點。整個過程中的溫度數據發生變化時，都會由溫度傳感器實施監視。光電式的檢測儀器也會逐層檢測樣品的流動性，從而更準確地判定一種油品在空氣中的凝點。以往人工檢測的時間相對較長，人眼識別的精度相對較低，且在使用自動檢測系統時花費時間僅為人工檢測的30%，大大提高了分析精度，縮短了檢測時間，節約了大量人力物力。

我國凝點測定標準應用最廣泛的是《石油產品凝點測定法》（GB 510-83）和《石油產品凝點測定法》（GB/T 510—2018）[6]。這兩個標準對于原有凝點測定儀器和檢測程序都有明確的規定和要求。實踐表明，執行標準的GB/T 510—2018更符合原油凝點檢測。

凝點技術系統分析以北京永興凝點儀為例。北京永興全自動凝點測定儀是按照GB/T 510—2018標準石油產品凝點測定法，結合SY/T0451原油凝點測定法設計制造的，可以實現自動檢測樣品的凝點，最低溫度可達-70 ℃。儀器可自動存儲和打印數據，可保存256組測試結果。

本儀器基于多單片機系統，結合MODBUS網絡，具有冷浴與試樣溫差可調、回溫溫度可設置等功能，使儀器的操作更方便和人性化，具有精度高、重復性好、操作簡單、功能完善以及界面美觀人性化等優點。

系統結構及組成，如圖1所示。系統主機由電控儀表箱、低溫冷浴和壓縮機制冷系統3大部分組成。電控儀表箱內安裝有主控制電路板、開關電源、溫控儀、中間繼電器、固態繼電器、液晶觸摸屏以及打印機等部件。低溫冷浴安裝有浴溫溫度傳感器、浴加熱裝置以及浴攪拌電機制冷盤管等部件。壓縮機制冷系統由丹弗斯壓縮機、冷凝器以及冷卻風機等組成。

圖1 全自動凝點測定儀結構圖

系統具有全中文人機操作界面、漢字顯示，并配有提示框，實時顯示儀器所處的試驗狀態。操作員可以隨時了解儀器執行的機構動作及所處狀態，直觀易操作。儀器采用紅外光傳感器自動進行試樣凝結測試，具有很好的精確度和重復性。溫度檢測傳感器采用德國進口Pt100溫度傳感器，檢測精度高，反應靈敏。儀器測試速度快，檢測試管自動浴內傾斜45°，自動檢測凝點溫度、保存并打印試驗結果。儀器采用雙路檢測設計，可單獨自動測試，也可同時檢測做對比試驗。儀器可存儲256組試驗結果，歷史記錄信息完善，保存了試樣編號、所處通道、凝點值以及日期時間等信息，具有時間、日期以及星期設定功能。儀器自動降溫、自動檢測、自動傾斜、自動計時、自動存儲、自動控制浴溫與樣溫的溫差、自動回溫、自動終止試驗，可在設置界面中對硬件進行檢測與診斷[7-10]。

3 全自動凝點測定技術在原油管道中的應用

3.1 應用步驟解析

在測定原油管道中原油的凝點時，結合實際研究，規范步驟如下[11]。

（1）向低溫冷浴內注入足量的無水乙醇（石油產品試樣）或冷卻液（原油試樣），加入的浴液蓋過冷浴內的制冷盤管即可。

（2）試驗時先開機，設定預期凝點值（+40～-70 ℃），進入測試界面。如有必要，可進入設置界面和高級設置界面進行相關設置。

（3）按GB/T 510—2018方法要求進行取樣裝樣，安裝好樣品試管的上蓋，連接好檢測電纜（航空插頭），將樣品試管垂直放入低溫冷浴中。

（4）在觸摸屏上選擇已裝入試管的通道，按下開始按鍵，儀器自動完成測試過程，并打印、保存結果。

（5）待浴溫回溫后，從冷浴中取出試管，清洗并重新裝樣，然后進行下一次測試。

3.2 實際應用效果對比分析

遵照以上操練流程，對比中國石化管道儲運有限公司鄒城輸油處臨邑輸油站的4種油品。通過對比手工測定與全自動測定的時間、精度、效率等方面得出結論。測定油品凝點相關指標的結果，如表1和表2所示。

表1 手工測定油品凝點

表2 自動測定油品凝點

通過對4種油品的凝點測定可知，全自動測定原油凝點技術相比傳統的手工測定凝點，在實際工作中有了大大的提升空間。第一，凝結時間大大縮短。在時間上，從原來的1～2 h縮短至不到0.5 h。第二，從重復性和再現性方面分析，結合后臺調度的油量反饋，最后測定原油的全過程由1人即可快速完成，省時、省人、省力，效率明顯提高。第三，根據現場操作可以發現，實際工作中減少了油品離開水浴的時間和頻次。根據重復性和再現性的分析，結合后來調度的油量反饋來看，此技術對原油凝點的精度提高明顯。第四，在測定凝點的全過程中，光電傳感器和控制系統進行自動檢測、記錄最后結果，未有人員監控的前提下可以快速、準確、省力地完成凝點測定。

4 結語

全自動凝點測定技術在原油管道中的應用已經應用一年多，相較之前的人工測定凝點方法，大大提高了凝點測定精確性和效率，縮短了測定時間，節省了人力。其中，自動凝點測定器智能化程度較高，成本適中，經模擬運行，滿足GB/T 510—2018標準分析方法的基本要求。系統工作穩定可靠，實現了石油產品的凝點的全自動分析，滿足了設計要求，便于管網企業安全高效運轉，可為其他相關單位或者企業提供借鑒。