聚丙烯酸酯對植物纖維紙基透水材料性能的影響

池凱 歐章明 石爽 王慧 薛奎 劉澤華 王高升

摘要：以舊瓦楞紙箱為紙基透水材料的纖維原料來源，漿內添加聚丙烯酸酯疏水調節劑，研究疏水調節劑對紙基透水材料力學性能以及透水性能的影響，并根據 Washburn 方程分析了疏水調節劑影響紙基材料透水性能的相關機理。結果表明，適當添加疏水調節劑不僅可提高紙基材料的強度，同時可明顯降低紙基材料的透水速率;疏水調節劑可在纖維表面和纖維之間形成膜狀連接，隨著疏水調節劑用量增加，紙基透水材料的平均孔徑和孔隙率降低，疏水性能提高。此外，研究還發現，材料的平均孔徑降低及疏水性能增強是降低紙基透水材料透水速率的主要原因。

關鍵詞：紙基透水材料;疏水調節;聚丙烯酸酯;透水速率

中圖分類號：TS761文獻標識碼：A DOI：10.11981/j. issn.1000?6842.2021.04.18

節水灌溉技術是解決土地荒漠化和農業生產問題的有效方法之一，利用透水材料進行滲灌可以顯著節約水資源，具有良好的社會效益、經濟效益和生態效益[1-2]。目前，主要利用的透水材料包括混凝土透水材料、陶瓷透水材料和高分子透水材料。紙基透水材料是利用紙張固有的多孔性質，通過調節材料的孔隙大小、孔隙率及其表面或內部親疏水性等指標控制水分透過的一種新型功能材料，將其制成容器后可被廣泛用于水資源匱乏地區的滲灌，可通過調節紙基材料的強度及多孔性以滿足不同的應用需求[3-7]。相比石油基合成高分子材料，植物纖維紙基材料具有可生物降解和可再生等特點，采用可再生纖維素纖維為原料對節約纖維資源、減少污染、節省能源、發展循環經濟更具重要意義。

材料強度性能和透水性能是影響紙基透水材料實際應用的2個重要指標。有研究表明，通過施膠及表面覆膜等方式可有效調節紙基材料的力學及透水性能[8-10]。聚丙烯酸酯是一種具有良好的化學穩定性以及生物相容性的化工材料，在功能涂料、織物整理等領域獲得了廣泛的應用[11]。本研究將聚丙烯酸酯疏水調節劑應用于舊瓦楞紙箱制備的紙基透水材料，考察添加疏水調節劑對紙基透水材料力學以及透水性能的影響。在此基礎上，對疏水調節劑影響紙基透水材料透水性能的機理進行探究。

1 實驗

1.1原料及設備

原料：舊瓦楞紙箱，由山東某紙廠提供;聚丙烯酸酯疏水調節劑（以甲基丙烯酸酯類物質為主體共聚而成的陽離子型合成樹脂水乳液，固含量23.5%，電荷密度0.30 mmol/g），廣州市韻奇電聲科技發展有限公司;濕強劑聚酰胺環氧氯丙烷樹脂（ PAE ，固含量13.1%），河南駐馬店市白云紙業有限公司。

設備：2505型瓦利打漿機，日本KumagaiRiki Kogyo 公司; ZDJ-100型打漿度測定儀、73-18型標準疏解機，瑞典Lorentzen&Wettre公司; M10097快速紙頁成型器，德國 Karl Frank Gmbh公司;SD24E 型平板干燥器，加拿大 LabTech 公司; LD23型電子萬能試驗機，上海力試科學儀器有限公司;POROLUX 100 FM 型毛細流孔徑分析儀，比利時 Porometer 公司; AR-600PM 多功能密度測試儀，東莞市宏拓儀器有限公司;JSM-IT300LV 型掃描電子顯微鏡，日本 JEOL電子儀器公司;PGX 型動態接觸角測定儀，瑞典 FI? BRO System AB 公司;61-67型自動 Cobb 值測試儀，美國 TMI 公司;透水性能測定模擬裝置，自制。

1.2實驗方法

1.2.1原料的疏解

取相當于（360±5）g 絕干漿的舊瓦楞紙箱，加入到5 L 水中浸泡4 h 以上，撕成小紙片，根據 GB/T 24325—2009《紙漿實驗室打漿瓦利（Valley）打漿機法》采用瓦利打漿機進行紙板的疏解，至無小漿塊為止。取相當于2 g 絕干漿的漿料，充分打散后稀釋至1000 mL ，根據 GB/T 3332—2004《紙漿打漿度的測定（肖伯爾-瑞格勒法）》測定打漿度。

1.2.2紙基透水材料的抄造

取一定量的濕漿加水稀釋，用標準疏解機疏解得到漿濃為1.5%的纖維懸浮液，并在漿料中加入一定量的疏水調節劑和1.5%的濕強劑 PAE 并充分混合均勻。采用快速紙頁成型器抄造紙基透水材料（定量為650 g/m2），將抄造好的濕紙幅在100℃的條件下使用平板干燥器干燥50 min 。紙基透水材料在國際標準恒溫恒濕條件下平衡24 h ，并按照 GB/T 451.2—2002《紙和紙板定量的測定》和 GB/T 451.3—2002《紙和紙板厚度的測定》測定其定量和厚度。

1.2.3紙基透水材料力學性能的測定

按照 GB/T 12914—2018《紙和紙板抗張強度的測定恒速拉伸法（20 mm/min）》，使用電子萬能試驗機測定紙基透水材料干、濕抗張強度，測試紙基透水材料寬度為15 mm ，初始標距為50 mm ，拉伸速率為20 mm/min 。測定紙基透水材料濕強度時需將其放入水中浸泡2 h ，用濾紙輕輕吸取紙基透水材料表面的水，并快速將紙樣置于萬能試驗機進行測定。浸水后紙基透水材料抗張強度保留率按式（1）計算。

式中，r 為抗張強度保留率，%;Pw 、Pd 分別為紙基透水材料的干抗張強度和濕抗張強度，kN/m。

1.2.4紙基透水材料平均孔徑和孔隙率的測定

使用毛細流孔徑分析儀，按照 GB/T 2679.14—1996《過濾紙和紙板最大孔徑的測定》測定紙基透水材料孔徑。

采用油浸法測定紙基透水材料的孔隙率。將紙基透水材料置于干燥箱，在105℃下干燥24 h 后，稱量質量為 G1;在室溫下，將干燥紙基透水材料放入20#機油中充分浸泡24 h ，并將飽油紙樣置于多功能密度測試儀油中吊籃上，穩定后測定質量為 G2;取出紙基透水材料并擦去表面的機油，立即稱量其質量為 G3。根據式（2）計算紙基透水材料的孔隙率（ P ，%）。

1.2.5紙基透水材料表面形貌觀察

將抄造好的紙基透水材料進行噴金處理，使用掃描電子顯微鏡觀察添加不同量疏水調節劑紙基透水材料的表面形貌。

1.2.6紙基透水材料疏水性能測定

使用動態接觸角測定儀測定紙基透水材料的水動態接觸角，由于該紙基透水材料疏水性能較好，故每2 min 測定1次，直至水滴被完全吸收或達到測試時間為止。

使用自動 Cobb 值測試儀，根據 GB/T 1540—2002《紙和紙板吸水性的測定（可勃法）》分析在1 h 內紙基透水材料表面吸水能力（Cobb 值）的變化，每隔30 s 記錄1次實驗數據。Cobb 值表示單位面積的紙和紙板在一定壓力、溫度下，在規定時間內表面所吸收的水量，隨測試時間延長，Cobb 值增幅越大則說明紙樣的疏水性能越差[9-10]。

1.2.7紙基透水材料透水性能測定

將制備好的紙基透水材料安裝在自制透水性能測定裝置（如圖1所示）上進行透水性能測定，每隔一定時間記錄1次透過紙基透水材料的水體積，并根據式（3）計算紙基透水材料透水速率。

式中，Q 為紙基透水材料透水速率，L/（m2·d）; V 為透過紙基透水材料的水體積，L ;S 為紙基透水材料有效透水面積，m2;t 為透水時間，天。

2 結果與討論

2.1疏水調節劑用量對紙基透水材料力學性能的影響

干、濕抗張強度是評價紙基透水材料力學性能的主要性能指標，對于該材料在不同條件下的應用適應性有較大影響[12-13]。為了保證紙基透水材料在實際應用中具有較好的力學性能和穩定性，提高材料的應用適應性，本研究將紙基透水材料定量定為650 g/m2，且在疏水調節劑用量為3.75%～7.50%（ w/w ，下同）的范圍內考察疏水調節劑對紙基透水材料力學性能的影響，結果如圖2所示。由圖2可知，隨著疏水調節劑用量的增加，紙基透水材料的干、濕抗張指數均呈先增大后減小的趨勢。當疏水調節劑用量為5.50%～6.00%時，紙基透水材料的干、濕抗張指數及抗張強度保留率均達到最大值，分別為22.1 N·m/g、8.71 N·m/g 及41.4%。進一步增加疏水調節劑用量，紙基透水材料干、濕強度性能均下降。這是因為本研究采用的疏水調節劑帶正電荷，容易吸附在帶負電荷的纖維表面，并隨著紙基透水材料的干燥熔融擴散到纖維表面和纖維之間，形成膜狀連接，增大了纖維之間的結合強度，從而提高了紙樣的強度[14-15]。當疏水調節劑用量超過6.00%時，可能導致纖維之間出現絮聚，進而降低紙基透水材料強度。

2.2疏水調節劑用量對紙基透水材料透水性能的影響

2.2.1疏水調節劑用量對紙基透水材料透水速率的影響

利用自制透水性能測定裝置，在3.75%～7.50%的用量范圍內進一步考察了添加疏水調節劑對紙基透水材料透水性能的影響，結果如圖3所示。由圖3可知，隨著時間的延長，紙基透水材料的透水速率均出現先上升后下降的趨勢，并于測試3天后趨于穩定。這主要是由于水與紙基透水材料接觸后，通過滲透作用導致紙基透水材料內部纖維發生潤脹，促使纖維間氫鍵打開，進而破壞紙基透水材料結構，隨著時間的延長，該動態過程逐漸趨于穩定，紙基透水材料的透水速率逐漸趨近于常數[16]。隨著疏水調節劑用量的增加，紙基透水材料的前期透水速率出現明顯降低，當疏水調節劑用量為3.75%時，紙基透水材料8 h 內的透水速率極快;但疏水調節劑用量提高到5.25%時，紙基透水材料初始透水速率大，但第2天后透水速率迅速降低，并于穩定后達到0.88 L/（m2·d）;繼續提高疏水調節劑用量至7.50%，紙基透水材料初始透水速率明顯降低，隨后緩慢降低至穩定，穩定后其透水速率為0.44 L/（m2·d）。以上結果表明，通過改變疏水調節劑的用量可對紙基透水材料的透水速率進行有效調節。上述研究結果為后期滲灌容器制備工藝的開發提供了理論依據及數據支撐。

表1對比了不同疏水調節劑用量條件下紙基透水材料的透水速率最大值。由表1可知，增加疏水調節劑用量后，紙基透水材料的透水速率最大值出現明顯降低。具體而言，當疏水調節劑用量為3.75%時，紙基透水材料透水速率最大值為1057.27 L/（m2·d），當疏水調節劑用量提高至7.50%時，紙基透水材料透水速率最大值則顯著降至6.17 L/（m2·d）。以上結果進一步證明，提高疏水調節劑用量可有效降低紙基透水材料的透水速率。

材料多孔結構以及表面疏水性是影響材料透水性能的主要原因。水的滲透過程可用 Washburn 方程來描述[17-19]，見式（4）。

式中， V 為滲透速率， cm/s ;L 為水滲透深度，cm; t 為滲透時間， s ;γ為液體表面張力， N/cm ;r 為紙樣孔徑，cm;θ為液體與紙樣兩相間接觸角，°;η為液體黏度，Pa ·s 。本實驗中，所用液體均為水，γ和η為定值。

由 Washburn 方程可知，水在紙樣中的滲透速率與紙樣孔徑 r 和接觸角θ有關，孔徑越大，滲透速率越大，接觸角越大，滲透速率越小。基于此方程分析，從紙基透水材料的多孔性和疏水性能出發進一步研究聚丙烯酸酯疏水調節劑影響紙基透水材料透水性能的機理。

2.2.2疏水調節劑用量對紙基透水材料多孔性的影響紙樣孔徑和孔隙率是影響紙樣透水性能的重要因素，適當減小紙樣的孔徑和孔隙率是降低紙樣透水性能的方法之一[7-10]。為了進一步探究疏水調節劑影響紙基透水材料透水速率的機理，考察了添加疏水調節劑對于紙基透水材料多孔性的影響。通過掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscopy ， SEM ）觀察了疏水調節劑用量分別為3.75%、5.00%、6.25%以及7.50%時紙基透水材料的表面形貌，結果見圖4及表2。

如圖4所示，隨著疏水調節劑用量增大，紙基透水材料中孔道含量下降，同時樣品的平均孔徑明顯降低。由表2可知，增加疏水調節劑用量后，紙基透水材料的平均孔徑及孔隙率均出現明顯降低，該結果與圖4中不同疏水調節劑用量條件下紙基透水材料表面形貌對比結果一致。其可能原因是：增加疏水調節劑用量后，有更多的疏水調節劑通過擴散及吸附作用填充到原料固有孔隙中，同時在樣品纖維間形成了更大面積的膜狀結構，進而造成紙基透水材料多孔性降低[14-15]。

2.2.3疏水調節劑用量對紙基透水材料疏水性的影響

為了深入探究疏水調節劑影響紙基透水材料透水速率的機理，在研究疏水調節劑影響紙基透水材料多孔性的基礎上進一步研究了添加疏水調節劑對其表面疏水性的影響。為此，考察了不同疏水調節劑用量（3.75%～7.50%）下紙基透水材料的動態接觸角，結果見圖5及表3。

如圖5所示，所有添加疏水調節劑的紙基透水材料初始接觸角均大于90°，未添加疏水調節劑的紙基透水材料初始接觸角為 77.5°，說明添加疏水調節劑后紙基透水材料具備較強的疏水性。通過表 3可知，增加疏水調節劑用量后，紙基透水材料的初始動態接觸角增大。對于疏水調節劑用量為3.75%的紙基透水材料，水滴在測試34 min后基本被吸收，同時出現動態接觸角降幅的最大值。增加疏水調節劑用量后，紙基透水材料接觸角的下降值則逐漸減小。

通過分析紙基透水材料在不同疏水調節劑用量下的Cobb30值進一步探究了添加疏水調節劑對于其疏水性的影響，結果見圖6及表3。由圖6可知，隨著時間的延長，紙基透水材料Cobb30值先快速增大，隨后趨于平緩。由表3知，隨著疏水調節劑用量的增加，紙基透水材料的Cobb30值顯著降低。說明疏水調節劑用量越大，紙基透水材料對水的吸收性能越差，疏水性越好。

2. 2. 4 疏水調節劑影響紙基透水材料透水性能機理

基于本實驗及相關文獻結果，對疏水調節劑影響紙基透水材料透水性能的機理進行分析。從研究結果可知，影響紙基透水材料透水性能的因素包括材料的孔結構（包括孔徑、孔隙率和孔道長度）、材料表面的親疏水性，但本研究的原料和定量均已固定，可認為在制備工藝一定的條件下材料孔道長度保持不變，因此只考察了紙基透水材料孔徑、孔隙率和親疏水性對其透水性能的影響。

水透過紙基透水材料的動態過程如圖7所示。由圖7可知，水與紙樣初始接觸時，由于紙樣的毛細管作用，水逐漸滲透進紙樣，部分水透過紙樣，纖維初步潤脹，表現為透水速率逐漸增大至達到最大值;當紙樣被水充分浸潤后，紙樣內部纖維逐漸潤脹、氫鍵打開，進而使得紙樣結構變化，水通道尺寸減小，直至該動態過程趨于穩定，表現為透水速率緩慢下降至穩定。疏水調節劑可以影響紙樣的透水性能，是由于陽離子型聚丙烯酸酯疏水調節劑具有正電荷，容易吸附于帶有負電荷的纖維上，在紙基透水材料的干燥過程中軟化、熔融并擴散到纖維表面和纖維之間，形成膜狀連接，提高了紙基透水材料的強度，調節劑的疏水結構提高了紙基透水材料表面與水的接觸角，使水分子難以浸潤纖維;另外，疏水調節劑包覆纖維并填充在纖維之間，降低了紙基透水材料的孔徑和孔隙率，減弱了毛細管作用。兩種因素的共同作用，使得水分透過紙基透水材料的能力降低，從而降低紙基透水材料的透水速率。

3 結論

以舊瓦楞紙箱為紙基透水材料的纖維原料來源，漿內添加聚丙烯酸酯疏水調節劑，研究疏水調節劑對紙基透水材料力學性能以及透水性能的影響，并根據 Washburn 方程分析了疏水調節劑影響紙基材料透水性能的相關機理。

3.1疏水調節劑用量對紙基透水材料的干、濕強度均有顯著影響，疏水調節劑用量為6.00%時，紙基透水材料的干抗張指數最大，為 22.11 N·m/g;疏水調節劑用量為5.50%時，紙基透水材料的濕抗張指數最大，為8.71 N·m/g ，此時浸水后抗張強度保留率為41.4%。

3.2疏水調節劑對紙基透水材料的透水性能影響顯著，增加疏水調節劑的用量，紙基透水材料的最大透水速率明顯降低，可通過控制疏水調節劑用量有效調節紙基透水材料的透水速率。且隨著疏水調節劑用量的增加，紙基透水材料的孔徑和孔隙率降低，疏水性增強。

3.3疏水調節劑影響紙基透水材料透水性能的機理為：疏水調節劑在纖維表面和纖維之間形成膜狀連接，提高了其與水的接觸角并降低了紙基透水材料的孔徑和孔隙率，減弱了紙基透水材料的毛細管作用，從而降低了紙基透水材料的透水速率。

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Effect of Polyacrylate on the Properties of Paper-based Permeable Materials

CHI KaiOU ZhangmingSHI ShuangWANG HuiXUE KuiLIU Zehua* WANGGaosheng

（Tianjin Key Laboratory of Pulp & Paper，College of Light Industry Science and Engineering，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin，300457）

（*E-mail ：zehual@tust. edu. cn）

Abstract： The effects of polyacrylate added to the pulp as hydrophobic regulator on the mechanical properties and permeability of paper -based permeable materials were studied by using waste corrugated box as fiber material . The mechanism of hydrophobic regulator affectingthewaterpermeabilitywasanalyzedaccordingtotheWashburnequation . Theresultsshowedthattheappropriateadditiveamount of hydrophobic regulator can not only enhance the strength of paper-based permeable materials，but also reduce its water permeability. Thehydrophobic regulator formedmembranousconnectionon the fibersurfaceandbetween the fibers . With theincreasein theamount of hydrophobicregulatoradded ，theaverageporesizeandporosity of ?paper-basedpermeablematerialsdecreasewhilethehydrophobicperformance increased. Moreover，it was found that the decrease of the average pore size and the enhancement of hydrophobic properties werethe main reasons for the decrease of the water permeation rate of paper-based permeable materials.

Keywords ：paper-based permeable material;hydrophobic regulation;polyacrylate;water permeation rate

（責任編輯：陳麗卿）