晶格畸變檢測儀研究碳化硅晶片中位錯缺陷分布

尹朋濤，于金英，楊祥龍，陳秀芳，謝雪健，彭 燕，肖龍飛，胡小波，徐現剛

(山東大學，新一代半導體材料研究院，晶體材料國家重點實驗室，濟南 250100)

0 引 言

作為第三代寬帶隙半導體材料的代表，碳化硅(SiC)具有禁帶寬度大、載流子飽和遷移速度高、臨界擊穿場強高、熱導率高、化學穩定性好等優異的物理化學特性。基于這些特性，SiC材料被認為是制作高頻、大功率、耐高溫和抗輻射電子器件的理想材料，用其制造的器件在智能電網、軌道交通、電動汽車、雷達通信等眾多領域有著廣泛的應用[1-2]。物理氣相傳輸法(PVT)是生長體塊SiC單晶最成熟，也是最常用的方法。得益于生長技術的進步和生長工藝的成熟，SiC單晶研制取得了飛速發展，單晶直徑越來越大，晶體中缺陷密度越來越少，其中微管缺陷已經接近零微管水平。然而SiC單晶中仍存在較高的位錯密度(約103～104cm-2)[3],使其實際的電學性能大大降低，制約了SiC材料在電子器件特別是SiC高功率器件中更廣泛的應用，如在高位錯密度的SiC上制作晶體三極管便會產生較大的漏電流[4]。在SiC單晶的生長過程中，籽晶中的穿透型位錯會向晶體中發生延伸和轉化。在SiC襯底上進行同質外延時，襯底中的位錯缺陷也會向外延層中延伸和轉化，襯底中的基平面位錯(BPD)90%轉化為刃位錯(TED)、部分螺旋特征的BPDs直接延伸到外延層中[5-6]。另外，襯底中的螺位錯(TSD)會貫穿到外延層中或轉化為Frank型堆垛層錯，導致器件參數退化[7]。因此降低或消除晶體中的位錯密度對促進高質量的SiC材料生長和實現高性能的器件制備至關重要，如何快速有效表征位錯類型、密度及分布情況也隨之成為研究重點。

傳統檢測SiC襯底位錯密度的方法是采用熔融KOH進行濕法腐蝕，然后結合顯微鏡觀察的方法[8-9]。將SiC晶片放入熔融KOH中腐蝕，在位錯缺陷存在的地方擇優刻蝕,根據腐蝕坑的形狀和尺寸判斷位錯類型，可以方便地確定位錯類型[10]，然而只能實現顯微鏡視野面積內的小區域觀察。隨著晶體尺寸的增加，表征完整大尺寸晶片中位錯的分布特征更加困難。對于SiC單晶生長，籽晶質量好壞對高質量單晶的生長至關重要，快速確認籽晶中位錯密度和分布情況，便可以選取合適的籽晶。另外，確定晶體生長不同時期的位錯分布，更有利于分析晶體生長過程中位錯缺陷延伸和增殖情況，從而反饋生長工藝優化。而且對于外延生長，掌握襯底位錯密度及分布情況，便于追究外延層中缺陷的來源[5-6]。

本文利用晶格畸變檢測儀表征了SiC晶片位錯分布情況，通過對熔融KOH腐蝕后的晶片進行全片或局部掃描，獲得了SiC整片或局部區域的位錯分布，與激光共聚焦顯微鏡掃描圖進行比對。研究了4英寸(101.6 mm)N型4H-SiC晶體不同生長時期的位錯密度及分布。

1 實 驗

4英寸4H-SiC單晶生長采用物理氣相傳輸法，生長過程中溫度控制在2 100～2 300 ℃，生長壓力在0.5～3 kPa，導電的N型4H-SiC單晶通過向生長氣氛中通入氮氣實現。經過標準的SiC晶片加工工藝流程，獲得表面拋光的4英寸4H-SiC襯底。

采用熔融的KOH對襯底進行腐蝕處理，腐蝕溫度450 ℃，腐蝕時間40～50 min。在合適的腐蝕條件下，SiC晶片Si面的位錯缺陷腐蝕坑形狀清晰，尺寸適中，完全顯露且沒有交疊，腐蝕較佳條件以TSD腐蝕坑尺寸在(100±30) μm為準。將腐蝕后的晶片用沸騰的酒精和蒸餾水反復清洗，擦干后進行測試。位錯分布圖像由晶格畸變檢測儀掃描得到，光源為白光LEDs，分辨率為400～4 800 dpi。掃描過程中，光源依次通過起偏器、晶片、檢偏器，起偏器方向和檢偏器方向垂直放置，然后進行高分辨掃描成像，在有位錯腐蝕坑的位置形成明像，無腐蝕坑的位置形成暗像，從而得到位錯分布圖像。

2 結果與討論

圖1為同一4英寸4H-SiC晶片腐蝕后，進行兩種方式掃描對比，圖1(a)為LEXT顯微鏡掃描拼接圖，可以看出晶片中心區域位錯團簇較多，邊緣區域位錯較少。圖1(b)為晶體畸變檢測儀掃描圖，通過對比觀察發現圖1(b)腐蝕坑的位置和圖1(a)腐蝕坑具有很好的對應性，驗證了晶格畸變檢測儀觀察位錯缺陷的可行性。從圖1(b)可以清晰地看出腐蝕后晶片的腐蝕坑分布、位錯線走向以及劃痕，不會受到晶片上污漬的影響，并且掃描時間大大縮短，LEXT顯微鏡掃描一片4英寸SiC晶片需要2 h，晶格畸變檢測儀僅需2 min。

為了更加清晰地對比兩種掃描方式下位錯腐蝕坑分布情況，觀察位錯腐蝕坑的微觀形貌，選取圖1(b)晶片中同一區域(方框標出)進行放大觀察，如圖2所示。可以看出兩種方式下，位錯腐蝕坑位置一一對應。從圖2(b)中可以觀察到存在三種類型的腐蝕坑，黑點腐蝕坑、小尺寸白點腐蝕坑和大尺寸白點腐蝕坑，與圖2(a)顯微鏡掃描圖中相應的腐蝕坑位置進行對照，發現黑點腐蝕坑對應TSD，小尺寸白點腐蝕坑對應TED，大尺寸白點腐蝕坑對應混合型位錯(TMD)。因此，可以通過腐蝕坑呈現的顏色及尺寸大小對三種類型的位錯腐蝕坑進行分類統計，明確各種類型位錯的分布及密度情況。

圖1 同一4英寸4H-SiC晶片兩種方式掃描對比圖Fig.1 Comparison of two scanning methods for the same 4-inch 4H-SiC wafer

圖2 晶片同一局部區域兩種方式掃描對比圖Fig.2 Comparison of two scanning methods for the same local area of the wafer

基于晶格畸變掃描圖可以快速準確地表征整片4H-SiC晶片的位錯缺陷分布情況，借助這種方法研究了4英寸N型4H-SiC晶體不同生長時期的位錯密度及分布情況。SiC晶體厚度18 mm，經標準的SiC 晶片加工工藝流程，獲得了4 英寸 4H-SiC 單晶襯底片。按照距離籽晶的順序，選取第3片、第11片和第20片，相應標記為生長前期、生長中期和生長后期，進行實驗研究。分別將三片不同生長時期的4英寸N型4H-SiC晶片進行熔融KOH腐蝕，腐蝕完成后，取出晶片并在空氣中冷卻至室溫，用水和酒精分別多次清洗干凈。利用晶格畸變檢測儀對晶片進行掃描，分辨率設置為3 600 dpi。

圖3為4英寸4H-SiC晶體生長前中后期位錯缺陷的分布情況，可以清晰地觀察到位錯缺陷的延伸行為，同時可以觀察到位錯缺陷在晶體不同時期的分布及密度變化，生長前期晶片中心存在較多簇集在一起的位錯，可能原因為籽晶表面亞損傷層引入的位錯增殖或者初期成核階段應力大更容易增殖位錯，隨著晶體生長過程的進行而逐漸分散，且位錯密度整體呈現逐步降低的趨勢，與文獻報道一致[11]。

圖3 4H-SiC晶體不同生長時期位錯缺陷分布圖Fig.3 Dislocation distribution at different 4H-SiC crystal growth stages

圖4 不同生長時期4英寸4H-SiC晶片中總位錯及各種類型位錯密度Fig.4 Total dislocations and various types of dislocation densities in 4-inch 4H-SiC wafers at different 4H-SiC crystal growth stages

統計了前中后期4英寸4H-SiC晶片中總位錯密度及各種類型位錯密度，如圖4所示。可以看出，位錯總數在生長過程中逐步減少，生長后期晶片的總位錯密度降為生長前期晶片總位錯密度的近1/3；TED在晶片中所占比例最多，在生長過程中減少的最快；TSD和BPD在晶片中所占比例小，隨著生長進行，密度逐步降低。在晶體生長的中后期階段，TSD和TED沒有觀察到明顯增殖現象，而BPD在生長后期相比生長中期，在晶體中心區域沒有明顯增殖，而在邊緣區域有一定比例的增殖，比例約為1/3。

圖5 搖擺曲線衍射峰位在X、Y軸的分布曲線Fig.5 X-ray rocking curve peak positions as a function of the beam positions on the X and Y axes

圖6 搖擺曲線半峰寬在X、Y軸的分布曲線Fig.6 FWHM of X-ray rocking curve peak as a function of the beam positions on the X and Y axes

3 結 論

采用晶格畸變檢測儀對熔融KOH腐蝕后的SiC晶片進行全片或局部掃描，獲得了完整SiC晶片或局部區域的位錯分布。與激光共聚焦顯微鏡掃描腐蝕圖進行比較，晶格畸變檢測儀掃描腐蝕圖可以快速準確地將晶片上位錯腐蝕坑信息呈現出來，存在三種類型腐蝕坑，根據腐蝕坑呈現的顏色及尺寸大小，可以方便地分辨出三種不同類型的穿透型位錯。并借助此種方法，研究了4英寸 N型 4H-SiC晶體生長前中后期的位錯密度及分布情況，隨著晶體生長進行，位錯密度呈現逐漸降低的趨勢，利于研究位錯缺陷在晶體生長過程中的延伸和轉化特性，從而對晶體生長進行有益反饋。