電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鉛鋅礦石中的鉛

母 章 鄭 鑫

新疆地礦局物化探大隊(duì) 新疆 昌吉 831100

為了準(zhǔn)確測(cè)定鉛礦石中的Pb,要針對(duì)不同的含量,結(jié)合不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定。普通鉛礦石中的Pb的消解方法有酸溶和堿溶兩種,酸溶消解是比較常用的一種方法。Pb的測(cè)定通常有容量法[1]、原子吸收光譜法[2、3]。在傳統(tǒng)的分析方法中測(cè)定Pb含量時(shí),由于硫酸鋇的存在,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果往往低于真實(shí)值,當(dāng)鋇含量大于1%時(shí),對(duì)Pb的測(cè)定結(jié)果就存在一定的影響。為了減少在測(cè)定Pb的過程中的基體干擾,本文采用堿溶法分解樣品,同時(shí)加入氯化鋇消除Pb的干擾。用ICP-OES法可快速、準(zhǔn)確測(cè)定鉛礦石中Pb的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件 Optima7300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國PerkinElmer公司),主要參數(shù)見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 主要試劑 Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋,配置成鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化鈉、氯化鋇(50g/L)。

1.3 試驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取樣品0.2000g于剛玉坩堝中,加入過氧化鈉攪拌均勻,放入700℃的馬弗爐中熔融樣品30min,提取樣品加少量熱水和氯化鋇溶液,在電熱板上沸騰數(shù)分鐘,冷卻后定容在500mL的容量瓶中。取5mL溶液于100ml容量瓶中,定容、搖勻待測(cè)。同樣做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇 由于ICP-OES的發(fā)射光源激發(fā)能量高,具有大量的發(fā)射譜線,會(huì)有一定的背景干擾,以譜線少受干擾為原則來選擇Pb的分析譜線[4]。綜合考慮選擇分析譜線220.353nm。

2.2 方法檢出限 按分析方法進(jìn)行空白試驗(yàn),重復(fù)12份,按照試驗(yàn)方法熔融樣品,并用ICP-OES法測(cè)定Pb的含量,計(jì)算相對(duì)偏差(RSD),得到精密度為1.10-1.82%,計(jì)算方法檢出限為0.014%。

2.3 氯化鋇溶液對(duì)鉛測(cè)定的影響 過氧化鈉可以充分溶出礦石中的Pb,為了消除硫酸鋇對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,加入氯化鋇消除Pb測(cè)定過程中的干擾。

表2可以看出,不加氯化鋇Pb的測(cè)定結(jié)果明顯偏低,加入氯化鋇后測(cè)定值也來越高,且接近標(biāo)準(zhǔn)值,加入3ml氯化鋇時(shí),測(cè)定結(jié)果趨于穩(wěn)定,因此對(duì)含有硫酸鋇的礦石樣品測(cè)定Pb時(shí)選擇加入3ml氯化鋇溶液。

表2 氯化鋇加入量對(duì)標(biāo)樣分析結(jié)果的影響

2.4 加標(biāo)回收率 按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行分解和測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率。表3表明Pb的加標(biāo)回收率范圍在98.69%-100.78%。

樣品編號(hào) 參考值 加入量 測(cè)量值 加標(biāo)回收率SY-1 2.17 1 3.15 99.37 SY-2 2.82 1 3.85 100.78 SY-3 5.13 1 6.05 98.69

3 結(jié)束語

采用過氧化氫熔融樣品,優(yōu)化前處理過程、儀器測(cè)試條件等,解決了Pb測(cè)定過程中的干擾問題;特別是對(duì)含有硫酸鋇的鉛礦石的測(cè)定,再加入氯化鋇后消除了對(duì)Pb測(cè)定的影響,而且通過控制稀釋倍數(shù)來控制測(cè)定液中的鹽分,選擇合適的取樣量和稀疏倍數(shù),采用高鹽霧化器有效的避免的基體干擾,從而達(dá)到了快速、穩(wěn)定的分析效果,適合大批量的進(jìn)行Pb量的測(cè)定。