水熱法合成鐵酸鉍

吳賽男 鐘樹(shù)森 谷慧茹

國(guó)家康復(fù)輔具研究中心 北京100176

一、試驗(yàn)研究及內(nèi)容

以五水硝酸鉍[Bi(NO3)3·5 H2O]和九水硝酸鐵[Fe(NO3)3·9 H2O]為原料,采用水熱法在堿性介質(zhì)中合成多鐵性Bi FeO3粉體。研究水熱反應(yīng)的溫度、反應(yīng)時(shí)間、礦化劑濃度等參數(shù)確定多鐵Bi Fe O3晶體純度、相貌與水熱合成條件的關(guān)系。

二、試驗(yàn)過(guò)程

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

將沉淀的懸濁液等量分裝到4只離心管中,離心數(shù)次并不斷用去離子水清洗,直到上層清液呈中性。除去上層清液,將四只試管的沉淀合并得到水熱前驅(qū)物。

(2)水熱反應(yīng)。將沉淀與配好的一定濃度的Na OH 溶液(礦化劑)混合,勻速攪拌30 min,然后倒入反應(yīng)釜中,設(shè)定溫度,進(jìn)行水熱反應(yīng)。

(3)后期處理。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾,同時(shí)用去離子水清洗數(shù)次。將得到的樣品在烘箱中100℃干燥3小時(shí),封袋保存。

最終得到最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 反應(yīng)溫度對(duì)BFO粉末純度及形貌的影響

圖1 反應(yīng)物濃度為0.3 mol/L,礦化劑濃度為2 mol/L,反應(yīng)時(shí)間為8h時(shí),不同溫度下BFO的XRD圖譜

圖2 反應(yīng)物濃度為0.3 mol/L,礦化劑濃度為2 mol/L,反應(yīng)溫度為170℃,不同反應(yīng)時(shí)間下BFO的XRD衍射圖

由圖2所示,反應(yīng)8h時(shí),粉體含有少量的雜相Bi25Fe O40和Bi2Fe4O9,剩余全部為Bi Fe O3,且Bi Fe O3的生長(zhǎng)情況較好;16h時(shí),粉體幾乎全部為BiFe O3,雜質(zhì)極少;24h時(shí),相對(duì)16h生成的粉體雜相更少,而且Bi Fe O3衍射峰更加尖銳,結(jié)晶度更好。

4.3 礦化劑濃度對(duì)BFO粉末純度及形貌的影響

圖3 反應(yīng)物濃度為0.3 mol/L,反應(yīng)溫度為170℃,反應(yīng)時(shí)間為24h,不同礦化劑濃度下BFO的XRD衍射圖

四、結(jié)論