低品質紅土鎳礦選擇性還原?磁選制備鎳鐵合金①

楊 超

（寶鋼德盛不銹鋼有限公司，福建 福州350601）

金屬鎳具有良好的磁性和可塑性，同時又具有很好的抗腐蝕性和延展性，廣泛應用于化工、冶金、石油、機械制造、航空航天等領域［1－3］。目前，我國以低品位紅土鎳礦為原料冶煉鎳鐵的主要方法有紅土鎳礦燒結礦-高爐／礦熱爐法、回轉窯預熱預還原-礦熱爐法、回轉窯粒鐵法、隧道窯和轉底爐法［5－10］等。回轉窯還原焙燒-磁選工藝生產鎳鐵技術能從紅土鎳礦中有效回收鐵和鎳元素［11－12］，許多科研工作者在實驗室進行了模擬研究，但實際生產中回轉窯物料之間的交互作用以及氣體和溫度場的變化很難通過實驗室模擬得到。為此，本文結合生產實際，以低品位紅土鎳礦和煤粉等為原料，采用選擇性還原-磁選工藝制備鎳鐵合金，探索了焙燒時間、研磨時間（原礦粒度）和磁場強度對該工藝的影響。

1 試驗原料及方法

1.1 試驗原料

試驗所用低品位紅土鎳礦主要化學成分如表1所示。該紅土鎳礦鎳品位1.92%（＜2.0%），屬于低品位紅土鎳礦。并且該紅土鎳礦鎂、硅含量較高，屬于腐泥土型紅土鎳礦。

表1 紅土鎳礦主要化學成分（質量分數）／%

1.2 試驗方法

試驗流程如圖1所示。紅土鎳礦經破碎、磨礦至－145μm，然后與還原煤以及熔劑按一定比例（質量比）混勻，在對輥式壓球機中進行冷壓造塊，物料進入存在一定斜度的回轉窯窯體內，逐漸由窯尾向窯頭運動。回轉窯窯內按溫度從低到高分別為預還原帶、還原帶、鐵鎳顆粒聚集長大帶。從回轉窯排出的還原物料通過水淬、破碎、粉破，力求不破碎已聚合成顆粒的鎳鐵顆粒，以減少破碎、磨細工序的能耗和減輕磁選分離的難度。將經回轉窯直接還原后的紅土鎳礦進行研磨，使用2-MZ型制樣機進行還原后破碎，然后采用濕式鼓形弱磁型磁選機（XCRS74-Φ400×240）進行還原后磁選分離試驗研究，通過改變勵磁電流（1.0～3.5 A）來調節磁場強度（50～250 mT）。磁選后得到的磁性產物主要為鎳鐵合金粉末顆粒。

圖1 回轉窯選擇性還原?磁選工藝流程

2 結果與分析

2.1 還原溫度對金屬化率的影響

不同還原溫度下紅土鎳礦還原產物主要化學成分以及金屬化率如表2所示。由表2可知，還原溫度升高，還原焙燒后球團中鎳含量和鐵含量均增加，金屬化率快速增加；當還原溫度大于1 150℃后，升高還原溫度可以緩慢增加金屬化率，促進鎳鐵顆粒進一步聚集和長大。

表2 回轉窯還原溫度對紅土鎳礦還原產物的影響

2.2 磨礦條件對鎳鐵回收率的影響

對紅土鎳礦還原產物分別進行粗磨（磨礦時間1 min）或細磨（磨礦時間3 min），還原溫度1000～1300℃時，不同磨礦條件下所得磨礦產品經磁場強度50 mT磁選后所得磁性產品指標如表3所示。

表3 磨礦條件對鎳鐵回收率的影響

結果表明，還原溫度1 000～1 150℃時，磨礦條件對鎳鐵品位和回收率影響較大，低溫條件下，鎳和鐵氧化物未能充分還原，且粒度較大的磁性物中夾雜大量的非磁性產物，導致了鎳鐵品位和回收率較低。當還原溫度超過1 150℃時，粒度對鎳品位影響較小；隨著還原溫度從1 000℃增加到1 300℃，粒度對鐵品位和鎳回收率影響較小。為盡可能提高鎳和鐵回收率，選取細磨方式進行磨礦。

2.3 還原溫度及磁場強度對鎳鐵回收率的影響

細磨條件下，還原溫度及磁場強度對鎳鐵回收率的影響如圖2～3所示。從圖2可以看出，隨著磁場強度增加，磁性物中鎳回收率呈快速增加趨勢，鎳品位呈緩慢下降趨勢；隨著還原溫度升高，磁性物中鎳回收率和鎳品位均快速增加，并分別于1 100℃和1 150℃后趨于平緩。從圖3可以看出，隨著磁場強度增加，磁性物中鐵回收率呈快速增加趨勢，鐵品位呈緩慢下降趨勢；隨著還原溫度升高，鐵回收率和品位均快速增加，并在1 150℃后趨于平緩。

還原溫度從1 000℃增加到1 100℃時，紅土鎳礦碳熱還原占主地位，此階段受磁場強度的影響較大，鎳回收率達到最大值98.44%。當還原溫度達到1 150℃時，鎳鐵顆粒處于不斷聚集和長大階段，紅土鎳礦還原弱化，在此階段鐵回收率達到轉折點89.32%，其后變化平緩。因此還原溫度1 100～1 150℃、磁場強度150 mT能實現鎳鐵的有效回收利用。

圖2 回轉窯還原溫度對鎳回收率及品位的影響

圖3 回轉窯還原溫度對鐵回收率及品位的影響

2.4 鎳鐵合金顆粒微觀形貌

還原溫度1 150℃、細磨條件下，研究了還原后紅土鎳礦的微觀結構，結果見圖4。可見鎳鐵顆粒明顯大于脈石相顆粒。還原后的鎳鐵固溶體中鎳和鐵以合金狀態存在。鎳鐵顆粒聚集成球形并且少量硅酸鹽相嵌入鐵鎳鐵合金顆粒中。較小的磁性鎳鐵顆粒可能被夾帶并包裹在非磁性物質中，從而導致鎳和鐵回收率降低。因此，通過細磨和增強磁場強度，可在磁性產品中回收部分嵌在硅酸鹽相中的鎳鐵顆粒，實現低品位鎳紅土礦中鐵和鎳的有效回收和利用。

圖4 還原焙燒后紅土鎳礦微觀形貌

還原溫度1 150℃、細磨、磁場強度150 mT條件下所得鎳鐵合金化學成分分析結果見表4。可見其中鎳含量從1.92%增加到7.26%，TFe含量從21.70%增加到85.15%，鎳、鐵回收率分別達到了96.06%和89.23%，實現了低品位紅土鎳礦鐵、鎳高效回收利用，并且其中碳、磷和硫含量均在合理范圍內。

表4 磁性產物中鎳鐵合金化學成分（質量分數）／%

3 結 論

結合實際生產，進行了回轉窯選擇性還原-磁選制備鎳鐵合金的試驗研究，在回轉窯還原溫度1 150℃、磁場強度150 mT、細磨條件下，還原產物金屬化率為72.21%，鎳鐵合金中鎳含量從原礦中的1.92%提高到了7.26%，TFe含量從原礦中的21.70%提高到了85.15%，鎳、鐵回收率分別達到96.06%和89.23%，實現了低品位紅土鎳礦的鐵、鎳高效回收利用。