立式攪拌磨在豫西南某微細粒晶質石墨礦中的應用①

李榮改，徐 靖，孫景敏，李志偉，王譽樹，周 晶

（1.河南省巖石礦物測試中心，河南 鄭州450012；2.河南省礦物加工與生物選礦工程技術研究中心，河南 鄭州450012）

石墨是一種特殊的非金屬材料，但有金屬的優良性能，具有潤滑性、耐高溫、耐酸堿、導電導熱性等性能，被廣泛應用于國防、冶金、電氣、輕工及機械等部門［1－3］。大鱗片石墨的天然疏水效果好，可浮性強，采用常規的再磨再選即可獲得較高品位的精礦，但鱗片較小、嵌布粒度細、含泥量大而且共生的脈石礦物種類繁多的，選礦難度較大［4－6］。

近些年河南省地質隊在豫西南南秦嶺地區做了大量的勘查工作，累計查明石墨礦物量3 412.3萬噸，該成礦帶遠景資源量達上億噸［7］。為了充分利用該地區的礦產資源，本文在查明礦石性質的基礎上，進行了大量選礦試驗，發現該礦石為微細粒晶質石墨，結晶程度較低，片狀結構發育不好，嵌布關系多樣，結構復雜。提純階段采用傳統的磨礦設備難以提高石墨品位，故以立式攪拌磨為精選再磨設備進行了選礦提純研究，最終提供了經濟可行的選礦流程，可為當地石墨資源開發利用提供技術支撐。

1 礦石性質與儀器設備

1.1 礦石性質

原礦化學多元素分析結果見表1，礦物組成分析結果見表2。

石墨是該礦石的有用礦物，多為不規則狀、鱗片狀，黑色不透明。其賦存狀態分為兩類：①石墨鱗片及石墨集合體主要呈條帶狀或細脈狀集合體與石英、云母相間分布沿層理延伸定向排列，部分石墨和白云母、石英密切共生，石墨和白云母定向排列；②石墨與脈石礦物嵌布關系極為復雜，主要嵌布在石英、斜長石、云母、閃石等脈石礦物粒間，部分呈細小的不規則狀的星散或浸染狀分布在脈石礦物中，少量石墨被包裹在脈石礦物中。

表1 原礦化學多元素分析結果（質量分數）／%

表2 原礦礦物組成（質量分數）／%

該地區石墨粒度大小分布不均勻，最大的可達0.338 mm，粒徑主要集中在0.025～0.150 mm之間，其中－0.15 mm粒級占92.85%，以微細粒為主；而＋0.15 mm粒級僅占7.15%。

由此可見該礦中石墨為微細粒晶質石墨，但是結晶程度較低，片狀結構發育不好，嵌布關系多樣，結構復雜，這種結構決定了石墨單體解離較為困難。

1.2 儀器設備及測試方法

主要設備及儀器包括智能球磨機（RKZQMΦ250×100型和XMQ-67Φ150×50）、立式攪拌磨機（JM-3型）、三輥四筒棒磨機（XMB-70型）、浮選機（XFDⅢ-1.5L型、XFDⅢ-0.75L型和XFDⅢ-0.5L型）、真空過濾機（XTLZΦ260／Φ200）和 數 顯 鼓 風 干 燥 箱（GZX-9240MBE）等。

依照國標GB 3251—2008石墨化學分析方法進行固定碳測試分析。

2 選礦試驗研究

2.1 粗選條件試驗

分別進行了磨礦細度、捕收劑種類（煤油、柴油、變壓器油）和用量、2＃油和生石灰用量以及粗選濃度等條件試驗，最終確定的試驗條件為：粗磨采用錐形球磨機將礦石磨至－0.074 mm粒級占90%，然后進行浮選，捕收劑煤油用量400 g／t，起泡劑2＃油用量150 g／t，調整劑生石灰用量500 g／t，浮選濃度20%。最終可以獲得固定碳含量30.16%、回收率96.29%的粗精礦。

2.2 精選條件試驗

2.2.1 磨礦設備的選擇

經探索試驗和工藝礦物學研究可知，由于該石墨鱗片片徑細微，要獲得高品質石墨精礦就必須對石墨粗精礦進行再磨再選。再磨再選過程中磨礦設備非常重要，因此在粗磨粗選條件不變的情況下，采用三輥四筒棒磨機、攪拌磨和球磨機按照圖1所示流程分別進行了粗精礦再磨再選試驗，結果見表3和表4。

圖1 再磨再選試驗流程

表3 再磨再選試驗結果

表4 不同磨機磨礦效果對比

由表3可知，用3種磨機磨至相同的細度進行浮選后，立式攪拌磨的精礦固定碳含量和回收率均較好。由表4可知，用3種磨機磨至相同細度后浮選，球磨機和攪拌磨精礦的固定碳含量相近，但球磨后＋0.147 mm粒級石墨固定碳含量較低，說明精礦中解離好的石墨多處在－0.147 mm粒級產品中，這也說明用球磨機磨礦會破壞石墨鱗片結構，造成細鱗片增多，使不同粒級固定碳含量相差較大。因此再磨再選時選用攪拌磨。

2.2.2 再磨1磨礦細度條件試驗

在粗磨粗選條件和再磨設備不變的情況下，不同再磨細度條件下的精選1浮選結果見圖2，其中磨礦濃度30%。

圖2 再磨1磨礦細度試驗結果

由圖2可知，隨著再磨1磨礦細度增加，精礦固定碳含量上升，回收率下降。綜合考慮精礦品位和回收率，選擇再磨1細度為－0.045 mm粒級占85%，此時精礦固定碳含量68.55%、回收率89.93%。

2.2.3 精選1捕收劑煤油用量試驗

由于再磨會導致石墨礦物表面親水，需要補加藥劑用量，因此在再磨1磨礦細度為－0.045 mm粒級占80%、2＃油用量150 g／t、浮選時間3 min條件下進行了精選1煤油用量浮選試驗，結果見圖3。

由圖3可見，隨著煤油用量增加，精礦固定碳含量逐漸降低，回收率逐漸升高。綜合考慮石墨精礦固定碳含量和回收率，確定精選1煤油用量為150 g／t，此時精礦固定碳含量和回收率分別為68.33%和89.86%。

圖3 精選1煤油用量試驗結果

2.3 閉路流程試驗

按照條件試驗確定的最佳條件進行了閉路試驗，試驗流程如圖4所示，結果見表5。

圖4 閉路試驗流程

表5 閉路試驗結果

從表5可知，閉路試驗最終可以得到固定碳含量94.05%、回收率95.74%的石墨精礦。對精礦進行了掃描電鏡分析，發現精礦的石墨粒度較小，大部分都是干凈的石墨單體，但是由于不光滑的原因，一些細小的云母、石英、長石等雜質附著在單體解離的石墨表面，該部分雜質難以通過常規選礦手段除去，若要進一步提高品位則需采用化學提純手段。

3 結 論

1）豫西南某礦區石墨礦為微細粒晶質石墨礦，原礦固定碳含量8.95%，脈石礦物主要有石英、斜長石、云母、綠泥石和角閃石等。石墨鱗片較細，大部分石墨鱗片分布在－0.025＋0.015 mm粒級，且結晶程度較低，片狀結構發育不好，與脈石礦物嵌布關系多樣，結構復雜，使得石墨單體解離較為困難。

2）對豫西南石墨礦精選再磨時，立式攪拌磨機與球磨機、三輥四筒棒磨機磨礦效果對比研究表明，立式攪拌磨既能使石墨單體解離，又能很好地保護鱗片石墨，且磨礦效率高，是石墨粗精礦再磨的理想設備。

3）原礦經一次粗磨一次粗選，粗精礦5次再磨5次精選，中礦1～3混合后掃選，掃選精礦返回粗選，掃選尾礦合并進入尾礦，中礦4～5返回精選3的閉路試驗，可獲得固定碳含量94.05%、回收率95.74%的石墨精礦。

4）精礦質量分析結果表明，精礦粒度很細，且精礦中夾雜少量細粒級的石英、長石和云母等脈石礦物較難去除，若要進一步提高精礦固定碳含量則需采用化學提純手段。