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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用中的常見(jiàn)問(wèn)題及處理

2021-05-16 06:43:57李夢(mèng)
電子樂(lè)園·中旬刊 2021年6期
關(guān)鍵詞:分析研究

李夢(mèng)

摘要:紫外分光光度計(jì)在化學(xué)分析方法中起著重要作用,可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性或定量分析,其工作的基本原理是利用物質(zhì)在一定波長(zhǎng)輻射下產(chǎn)生的吸光度大小,吸光度與物質(zhì)有著聯(lián)系,可以通過(guò)比較來(lái)確定材料的吸光度,分析材料的消耗量。無(wú)論是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)還是在企業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的應(yīng)用都非常廣泛,因此分析和解決紫外分光光度計(jì)使用中出現(xiàn)的一些問(wèn)題具有重要意義。

關(guān)鍵詞:紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);使用問(wèn)題處理;分析研究

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成和相互作用的有效手段。在紫外-可見(jiàn)光區(qū)域隨機(jī)選擇不同波長(zhǎng)的光。它具有多種功能,可用于實(shí)驗(yàn)室化學(xué)測(cè)定、醫(yī)學(xué)分析、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)跟蹤檢測(cè)等,能有效促進(jìn)我國(guó)醫(yī)學(xué)、刑偵、化學(xué)、視頻等領(lǐng)域的發(fā)展。但在使用過(guò)程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題,因此有必要通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定進(jìn)行維護(hù),使其發(fā)揮最佳作用。

1紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

在分析不同儀器的過(guò)程中,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是一種常規(guī)的分析儀器,紫外可見(jiàn)分光光度法是該儀器的應(yīng)用原理。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的特點(diǎn)是:1)選擇性好,靈活性高,操作維護(hù)管理過(guò)程方便,在應(yīng)用過(guò)程中更為常見(jiàn);2) 結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,操作流程相對(duì)簡(jiǎn)單,應(yīng)用成本可以被很多用戶(hù)接受。根據(jù)光路設(shè)計(jì),紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)可分為單光束分光光度計(jì)、雙光束分光光度計(jì)和雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)。

2紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定中的常見(jiàn)問(wèn)題

2.1雜散光像差

在紫外和可見(jiàn)光中,雜散光是超差的,這將降低其光純度,增加檢測(cè)數(shù)據(jù)的誤差。例如,雜散光在紫外可見(jiàn)光中占1%的比例,這說(shuō)明雜散光的存在使紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的誤差增加了1%。雜散光的存在是由于整個(gè)儀器的問(wèn)題,與儀器光敏部件密封不嚴(yán)、光學(xué)元件錯(cuò)位、損壞、不干凈、老化等問(wèn)題有直接關(guān)系。

2.2參數(shù)中的基線(xiàn)平面度問(wèn)題

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的優(yōu)異性能受到基線(xiàn)平坦度、漂移和噪聲的影響。雖然基線(xiàn)平面度也相當(dāng)于噪聲,但它是整個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的噪聲,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中噪聲僅指250mm、500mm這兩個(gè)位置的光度噪聲,所以?xún)烧咧g有很大區(qū)別。如果基線(xiàn)平面度誤差超過(guò)正常范圍,則會(huì)在光度計(jì)圖中出現(xiàn)畸變值和假峰值,從而影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的精度。

2.3傳動(dòng)比問(wèn)題

樣品吸光度將受到透射比的強(qiáng)烈影響,兩者之間存在A=logT關(guān)系,其中A表示樣品吸光度,T表示透射比。當(dāng)投影比,即T的誤差較大時(shí),樣品吸光度,即A的誤差將較大。因此,如果透射比不夠準(zhǔn)確,將影響紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。透射比的精度會(huì)受到波長(zhǎng)、板托盤(pán)誤差、光封不到位、光譜帶寬變化等因素的影響,導(dǎo)致透射比誤差超出范圍,從而增加儀器測(cè)量的不準(zhǔn)確度。

3紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的誤差控制措施

3.1波長(zhǎng)誤差的合理控制

在測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)誤差時(shí),實(shí)驗(yàn)者應(yīng)在日常工作中主動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)測(cè)試,并及時(shí)測(cè)量波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度。例如,目前紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)有646.1、486.0nm的譜線(xiàn),這種譜線(xiàn)具有一定的分離度和強(qiáng)度值,利用譜線(xiàn)測(cè)量方法掌握波長(zhǎng)值是一種有效的方法。具體來(lái)說(shuō),為了控制日常工作中的波長(zhǎng)誤差,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)在一定范圍內(nèi)管理該值,并在不同波段的情況下使用相應(yīng)的濾波器來(lái)控制波長(zhǎng)值。鈥濾光片可用于200-700nm的波長(zhǎng)范圍,而鐠濾光片可用于700-900nm的波長(zhǎng)范圍。如果相關(guān)波長(zhǎng)的誤差值超出數(shù)值范圍,實(shí)驗(yàn)者應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備的內(nèi)部設(shè)備,并及時(shí)調(diào)整設(shè)備的損壞部分。

3.2加強(qiáng)環(huán)境控制的使用

在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)需要加強(qiáng)不同程度的環(huán)境控制。在實(shí)際測(cè)量中,外界環(huán)境(如濕度或溫度值)會(huì)對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大影響,產(chǎn)生不同程度的誤差。為了更好地控制紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用效果,實(shí)驗(yàn)者應(yīng)不斷加強(qiáng)環(huán)境控制,及時(shí)了解環(huán)境中溫度和濕度的變化。例如,定期測(cè)試環(huán)境的濕度和溫度,將其與之前的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,及時(shí)了解兩者之間的誤差值,并使用誤差值來(lái)確認(rèn)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)應(yīng)用環(huán)境的合理性。

3.3減少雜散光誤差

在控制雜散光誤差的過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)者需要合理管理光源室內(nèi)的污染,這是由光源室內(nèi)散發(fā)的熱量造成的。在光源室的維護(hù)中,實(shí)驗(yàn)者應(yīng)及時(shí)清理儀器內(nèi)的部件。對(duì)于鏡子中的鏡子部分,需要進(jìn)行科學(xué)清潔。在清洗過(guò)程中,不僅要觀(guān)察內(nèi)部的清潔度,還要全面考慮表面的光滑度,以防止不同程度的劃痕。在檢測(cè)雜散光進(jìn)來(lái)時(shí),研究人員應(yīng)將光源點(diǎn)和位置放置在光源燈上,如果由兩個(gè)無(wú)雜散光的位置引起,單色光必須調(diào)整到580納米,并及時(shí)檢查光點(diǎn)內(nèi)的當(dāng)場(chǎng)噪聲。

3.4傳動(dòng)比誤差的科學(xué)控制

對(duì)于透射比誤差,如果這種數(shù)值沒(méi)有達(dá)到理想狀態(tài),則表明紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中的波長(zhǎng)較差,從透射比測(cè)試來(lái)看,在執(zhí)行檢測(cè)過(guò)程中,使用固定波長(zhǎng)的單色光。在確定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)后,實(shí)驗(yàn)人員在觀(guān)察透射比誤差時(shí)還需要觀(guān)察特定的光程變化。例如,當(dāng)色板傾斜時(shí),會(huì)導(dǎo)致不同狀態(tài)的光路發(fā)生對(duì)角磨損。應(yīng)及時(shí)調(diào)整色板內(nèi)的底座,使其與光路垂直。相關(guān)儀器老化后,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)中的光門(mén)容易產(chǎn)生關(guān)閉不嚴(yán)的情況,這也會(huì)對(duì)傳動(dòng)比誤差產(chǎn)生很大影響。實(shí)驗(yàn)者需要及時(shí)修理設(shè)備和儀器。

3.5加強(qiáng)應(yīng)用儀器的保管

在完成紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)時(shí),實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)妥善保管和保管儀器,在保管過(guò)程中應(yīng)及時(shí)測(cè)量環(huán)境中的溫度和濕度,避免相關(guān)儀器設(shè)備受潮,并及時(shí)清理周?chē)覊m。對(duì)于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的儲(chǔ)存,相關(guān)人員需要定期檢查裝置的內(nèi)部運(yùn)行指標(biāo),確保其值符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),從而有效減少使用過(guò)程中的誤差。

4結(jié)論

總之,在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的應(yīng)用過(guò)程中,相關(guān)人員必須牢牢掌握主要技術(shù)指標(biāo)和正確的驗(yàn)證技術(shù),明確常見(jiàn)的驗(yàn)證誤差類(lèi)型,制定預(yù)處理方案,以最大限度地提高驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]王瀟.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要技術(shù)指標(biāo)及其檢定方法[J].建材與裝飾,2017(46):206.

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