晶體生長爐的壓力控制系統設計

連亞宣，王海龍2

（1河北科技學院 河北 保定 071000）

（2河北利福光電技術有限公司 河北 保定 071000）

1 引言

一般晶體生長爐是用石墨發熱體、感應線圈等作為發熱元件的真空電爐，可供金屬單質、金屬化合物、無機非金屬材料、陶瓷材料、納米材料、發光材料等在真空條件或氮氣、氬氣等保護氣氛中進行燒結。所燒結的材料，其揮發物、雜質等會存留在真空爐內，不僅影響燒結材料的純度、增加使用能耗、還會影響并降低設備的使用壽命、污染環境等，增加該排氣系統，上述問題均有所改善。

2 晶體生長爐的構造

晶體生長爐主要由爐體（包括爐蓋、爐腔、爐底等）、保溫系統、真空系統、水冷系統、電氣系統、加熱系統等組成。

一般爐體是內壁精密拋光，外殼為碳鋼、不銹鋼等經防銹處理，兩層之間形成夾套可以通水冷卻，將傳到爐殼內壁上的熱量帶走。

高溫保溫材料一般為石墨氈、石墨桶，石墨氈包括石墨軟氈和石墨硬氈。

真空系統包括抽氣設備、加壓設備，抽氣設備一般有機械泵、擴散泵、羅茨泵等，機械泵作為前級泵，后者一般作為輔助泵，加大抽氣量，提高抽氣系統的真空度。加壓設備，包括加壓氣瓶（相應的惰性氣體，如氮氣、氬氣）、減壓閥、壓力探測器（電阻規、電離規、高壓探測器等）。

冷卻水由總管進入，經過各支管送到需要冷卻的地方，后匯總排出。每路冷卻水都有手動進水閥門、手動出水閥門，可根據需求調節流量大小。水冷系統主要用于加熱爐外部散熱，避免因高溫造成相關設備、零件等高溫損傷，以及保證爐腔的恒溫性。

3 晶體生長爐排氣系統的改造

現市場、研發機構使用的氣壓真空燒結爐的排氣系統，只是將超過設定壓力后的氣體直接排放到大氣中[1-2]，既污染環境，也會造成雜質、粉末顆粒存留在燒結爐內。一般設備排氣在爐腔上方或者爐腔側處，將超過壓力的氣體、粉末等直接排出。

現將排氣系統設置于壓力爐的下方，并且將爐腔下方加裝氣體過濾裝置，該過濾裝置需水冷系統，可將排除的氣體降溫。

現將改造后的排氣系統置于下方，對應位置標準編號。

圖1 參照

參照圖（圖1），1為進氣口，2為除雜質口，3為出水口，4為進水口。5為出氣口。現將其解釋如下，2可應用于定期除雜質口，將爐腔的雜質定期清除，避免雜質的一個積存。3和4為冷卻水的出水口和進水口，該排氣裝置需水冷系統，因高溫爐長期高溫燒結，排除的氣體也含有大量粉塵顆粒，會帶出大量的熱，將該系統融化掉或排除的高溫氣體對操作人員造成危害。

現改造后的排氣系統，成本低，可大量應用于市場、研發單位中的高溫壓力容器中；對環境友好，減少粉塵排放；增加設備使用壽命，因將多余的雜質進行排出，減少雜質對設備的損耗[3]。

4 氣壓真空燒結爐的應用

氣壓真空燒結爐應用廣泛，低壓燒結爐可燒結粉末材料、單晶或多晶材料，高壓燒結爐可燒結耐火材料、熒光粉材料、陶瓷材料等。

目前，5G主要器材第三代半導體SiC單晶就由低壓燒結爐燒結生成，世界各國對SiC單晶的研究都非常重視，日本日立、東芝公司，美國的CREE公司、通用公司等，我國的上海硅酸鹽研究所、中科院物理所、山東大學也在積極研發。SiC單晶生長條件要求嚴格，任何其他雜質或氣氛均會影響其單晶的形成，會生成多晶、微觀、包裹物等。但在氣壓真空燒結爐增加該排氣系統，會提高其爐腔內純凈程度，在晶體生長過程中，會減少甚至避免腔體或氣氛中雜質對單晶的生長。

現市面上LED熒光粉，主要燒結方式為高壓爐燒結生成，其采用的合成方式為高溫高壓固相燒結法[4]。高溫固相燒結法，是將已混合完成的粉末或者樣品盛放如燒結容器中，將該容器移入燒結爐內，通過引入氮氣或氬氣等保護氣氛，對該混合物燒結。其作用原理，微觀粒子顆粒通過表面擴散、晶體擴散、晶體遷移、顆粒重排等燒結機制，進行熒光粉的合成。

5 晶體生長爐燒結的數據對比

現使用該設備進行氮化物熒光粉燒結進行一組對比，燒結條件均為1750℃、恒溫鍛3h、壓力保持0.5Mpa進行燒結，原料均為100g，通過破碎、過篩，通過400倍顯微鏡觀察，見圖2～3。

圖2 400倍透光

圖3 400倍透光

通過HASS-2000熒光光譜儀測試，測試數據見表1。

表1 測試數據

通過顯微鏡觀察，圖2為未使用該排氣系統的顯微照片，圖3為使用該排氣系統的顯微照片。使用該排氣系統后，其產出的雜質顆粒明細降低、單晶結晶性增加。

通過光譜數據對比，使用該排氣系統后，其產品收益質量增加，由52%增加到58%，產品亮度增加，且半峰寬由81.8nm降低到80.3nm，且峰值波長仍保持在639.3nm附近，表明其結晶性較之前變化，色純度變高。