草酸銨粉末粒度檢測方法研究

楊寧 王枝梅 許娟

摘 要：本文根據草酸銨粉末的性質選擇了激光粒度檢測的依據理論，驗證了不同理論對檢測結果的影響。解決了草酸銨粉末分散的難題，并且從光學模型的建立、儀器遮光率的確定、泵速的選擇、樣品最佳加入方式等方面確定了草酸銨粉末粒度檢測的最佳實驗條件，確定最佳實驗條件后草酸銨粉末各粒度檢測值D10、D25、D50、D75、D90的檢測結果精密度均優于5%。

關鍵詞：草酸銨粉末;激光粒度法;分散;光學模型

1試驗

1.1 試驗方案

試驗時從分散介質及分散劑的選擇、光學模型的建立、儀器遮光率的確定、泵速的選擇、分散方法的確定、樣品最佳加入方式及樣品加入量等方面確定粉末粒度檢測的最佳實驗條件，確定最佳實驗條件后對同一粉末樣品平均進行6次測量，通過粒度分布曲線分別讀取粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90的粒度值，并分別計算各項檢測結果的精密度是否達到預定值5%。

1.2方法原理

激光粒度分析是利用激光和粒子相互作用時產生的散射、衍射等物理規律來研究顆粒粒度的一種粒度測試方法。粒子和光的相互作用能發生吸收、散射、反射等多種形式的相互作用，在粒子周圍形成各角度的光，其強度分布取決于粒徑和光的波長。

1.3試驗設備

1.3.1 LS100Q型激光粒度儀：檢測范圍（0.4～1000）μm，750nm固體激光光源。

1.3.2 SC2201超聲波振蕩器：功率100W。

1.4試驗過程

1.4.1制樣

稱取適量的粉末，將其分散在適宜的分散介質中，最后借用外力進行分散，使樣品形成分散良好的懸濁液。

1.4.2儀器檢測

1.4.2.1檢測前用激光粒度標準物質（編號為SB2005）對激光粒度儀進行儀器狀態確認，并確認結果。

1.4.2.2檢查儀器，儀器應處于正常狀態。打開激光粒度儀，向樣品池中注滿去離子水，排泡三次，選擇合適的泵速，打開測量軟件進行補償測量、調準和背景測量，直至提示加樣。

1.4.2.3取出分散好的樣品，用滴管迅速加樣到樣品池中，直到遮光率為8%～12%，點擊完成，寫上組群名稱，選取光學模型，再點擊確定，儀器自動測量并計算出結果。

2結果與分析

2.1分散介質的選擇試驗

分散介質選用準則一般為：a）對于激光是透明的;b）與儀器中的材料能配合使用;c）微粒物不溶解或粒度不改變;d）不產生氣泡，沒有影響測定結果的其他顆粒物;e）對微粒物有穩定有效的分散效果;f）其折射率與微粒的折射率相差較大;g）黏度不影響循環;h）對健康無危險，符合安全要求。

由試驗可知，草酸銨在無水乙醇中溶解5min時的溶解度為154μg/g，溶解百分比為0.02%，而一個粒度樣品從分散到檢測總共耗時不大于5min，在誤差允許范圍之內。

選擇無水乙醇作為分散介質，試驗在樣品池中加入分散好的草酸銨樣品，加入后連續測量6次，總共耗時約10min。

由試驗可以看出，連續6次測量粒度檢測曲線的重復性高，而草酸銨在無水乙醇中溶解10min時的溶解度為259μg/g，溶解百分比為0.03%，因此證明溶解百分比為0.03%時對檢測結果基本無影響。

2.2樣品分散試驗

粉末顆粒團聚的原因主要有三個方面：（1）粉末材料由于沖擊、摩擦等原因，在顆粒表面積累了大量的正、負電荷，產生靜電庫侖力，增大了它們之間的相互吸引，造成顆粒團聚;（2）較細粉末顆粒之間的距離極短，顆粒之間的范德華引力遠遠大于顆粒自身的重力，顆粒之間往往相互吸引而團聚;（3）粉末材料粉碎過程中吸收了大量的機械能，使粉體表面具有相當高的表面能，粒子處于極不穩定狀態，粒子為了降低表面能，通過相互聚集靠攏達到穩定狀態，引起粒子的團聚。

顆粒的團聚可以通過加入分散劑進行分散，同時還需要施加外力來分散，分散的方法有：（1）研磨;（2）機械攪拌;（3）加熱;（4）超聲波分散法（機械效應和空化效應）。

影響樣品分散的主要因素有樣品量、外力分散方式和外力分散時間，因此本實驗設計L16（43）正交試驗法確定最佳的分散條件。

通過正交試驗，確定最佳的分散條件為樣品量25mg，外力分散方式為超聲分散，外力分散時間為2min。

2.3遮光率的選擇

遮光率就是指被顆粒遮蔽的光線占總光線的百分比。遮光率太低，表示顆粒數量太少，達不到設備分析的要求;遮光率太高，表示顆粒濃度過高，會產生多重散射，出現團聚峰。按照儀器使用要求，遮光率選擇8%～12%，25mg樣品對應的遮光率為11%，滿足要求。

2.4泵速的選擇試驗

泵速過高，懸浮液中會產生氣泡;泵速太低，大顆粒會沉降，都會影響檢測結果。儀器使用手冊規定泵速使用范圍為50%～80%。因此在該范圍內選擇不同的泵速對同一樣品進行粒度試驗。

結果顯示，泵速為50%時，大顆粒沉底，所以只測量到小粒徑顆粒，檢測結果不具代表性。泵速為70%時，樣品池產生氣泡，氣泡對檢測結果造成干擾，影響檢測結果準確性。泵速為60%時兩次檢測曲線重復性好，最終將泵速確定為60%。

2.5樣品最佳加入方式選擇試驗

粒度檢測時加樣方式有兩種，第一種是稱取足夠的樣品形成分散液，測量時取部分分散液至儀器的遮光率為8%～12%為止。實驗時取硼化鈾分散液的上部、中部及其下部分別進行粒度檢測。

由檢測可以看出，隨著取樣深度的增加，粒度值逐漸增大，大顆粒重力大，容易沉底，分散液出現分層現象，各部位檢測值不具代表性。

第二種加樣方式是根據儀器要求的遮光率（8%～12%）確定需要加入的樣品量，然后將稱取的樣品分散好后全部加入。

由粒度分布曲線可以看出，將分散好的樣品一次性全部加入時粒度分布曲線重復性較好，分別對這三次檢測結果的D10、D25、D50、D75、D90和平均值進行極差計算。

將分散好的樣品一次性全部加入樣品池，測量曲線重復性好，各檢測結果極差均小于2%。因此選擇第二種加樣方式。

2.6精密度實驗

控制相同的實驗條件，對同一草酸銨粉末進行6次測量，分別計算D10、D25、D50、D75、D90和平均值的RSD。

由實驗可知，草酸銨粉末粒度的平均值、D10、D25、D50、D75、D90值的RSD均優于4%，滿足要求。

3結論

通過試驗，建立了激光粒度法檢測草酸銨粉末粒度的方法，并且草酸銨粉末各粒度檢測結果的精密度均優于5%。

解決了草酸銨粉末分散介質的選取和顆粒之間團聚的難點。

使用尺寸效應法對建立的草酸銨激光粒度檢測方法進行驗證，符合尺寸效應法規律。

參考文獻

[1] 蔡小舒，蘇明旭，沈建琪.顆粒粒度測量技術及應用[M].北京：化學工業出版社，2010.