酪朊酸鈉制備脫水工藝

1.甘肅華羚乳品股份有限公司（甘南 747000）；2.甘肅省干酪素工程技術研究中心（蘭州 730000）；3.甘肅華羚生物技術研究中心（蘭州 730000）

酪朊酸鈉亦稱酪蛋白酸鈉、酪蛋白鈉或干酪素，是一種性能獨特的天然蛋白類基礎原料，可以作為食品添加劑或品質改良劑，被廣泛應用于食品、醫藥、輕工等領域[1]。我國酪朊酸鈉生產的主要原料是來自藏族地區的“曲拉”，“曲拉”（藏語，指奶干渣）是牧民將牦牛乳提取酥油后進行凝固沉淀[2-3]，再經過自然發酵、風干而成的蛋白質含量豐富的產品，其因價格低廉、來源方便，是制備酪朊酸鈉的理想原料。在酪朊酸鈉生產脫水工藝環節，目前主要使用板框壓濾機擠進行脫水[4-6]，然后將塊狀物料通過傳送帶進入振動流化床干燥，此方法自動化程度低，脫水時間長，并且消耗大量人工，造成生產周期長和能源浪費等問題[7-8]。

GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機具有結構新穎、自動化程度高、勞動強度低、生產能力大、洗滌效果好、濾餅含濕率低等特點。試驗以單因素試驗和正交試驗確定酪朊酸鈉最佳脫水工藝參數，優化酪朊酸鈉制備工藝，為相關生產制造企業提供工藝改進思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

曲拉，甘肅華羚乳品股份有限公司；食品級NaOH，青島潤祥化工有限公司；食品級HCl，濟南嘉華化工有限公司。

1.2 儀器與設備

溶解罐（3 000 L）、凝乳罐（3 000 L），黑龍江大三源乳品機械有限公司；碟片式奶油分離機（2 t/h），宜興市華鼎機械有限公司；板式換熱器，上海南華換熱器制造有限公司；GKH臥式虹吸刮刀卸料離心機，江蘇巨能機械有限公司；沸騰式干燥機，黑龍江大三源乳品機械有限公司。

1.3 工藝流程

曲拉粉碎→原料溶解→離心脫脂→殺菌脫氣→加酸沉淀→清洗脫水→烘干造粒→成品

1.3.1 操作要點

1.3.1.1 原料溶解

將粉碎后的曲拉經水料混合器打入溶解缸，加氫氧化鈉調整pH到9.0～10.0，待原料完全溶解后，進行離心脫脂。料液濃度4%～7%；料液混合堿液濃度10～15 °Bé。加堿時間≤10 min。溶解溫度45～60 ℃，溶解時間40～60 min。

1.3.1.2 離心脫脂

溶解后的曲拉經振動篩過濾后打入暫存缸暫存，經變頻泵調節分離機進料量，對料液進行離心脫脂。分離機進料量控制在5 t/h，轉速≥6 000 r/min。

1.3.1.3 殺菌脫氣

脫脂后的物料經暫存罐打入殺菌脫氣機進行殺菌脫氣。殺菌溫度85±2 ℃；殺菌時間15 s；閃蒸負壓30±5 bar；閃蒸溫度50～60 ℃；出料溫度40～45 ℃。

1.3.1.4 加酸沉淀

通過加酸系統實現物料和稀鹽酸液在管道內的加酸混合，加酸后物料經管路打入暫存缸靜置暫存。加酸溫度40～45 ℃，加酸后物料pH 3.8～4.6。

1.3.1.5 清洗脫水

物料在暫存缸靜止10 min后，打開乳清水閥排乳清水，加等量清水攪拌1～2 min進行清洗，再靜止10 min后二次排乳清水，再加40 ℃溫水浸泡后送入脫水工段。

1.3.1.6 烘干造粒

料液經過GKH臥式虹吸刮刀卸料離心機脫水后，通過傳送帶帶入造粒機進行破碎和造粒。脫水后的物料水分＜60%，顆粒機目數0.600～1.700 mm。

1.4 方法

1.4.1 單因素試驗

1) 固定GKH型臥式離心機滾筒半徑1 000 mm、物料溫度35 ℃，分別考察轉速800，1 000，1 200和1 400 r/min對酪朊酸鈉水分的的影響。

2) 固定GKH型臥式離心機滾筒轉速1 000 r/min、物料溫度35 ℃，分別考察轉筒半徑1 000，1 200，1 400和1 600 mm對酪朊酸鈉水分的影響。

3) 固定GKH型臥式離心機轉速1 000 r/min、轉筒半徑1 000 mm，分別考察物料溫度30，35和40 ℃對酪朊酸鈉水分的的影響。

1.4.2 正交試驗

根據GKH型臥式離心機單因素試驗結果篩選出最優（離心半徑、滾筒轉速、物料溫度）參數為指標，按L9(33)正交試驗設計進行優化。

表1 L9(33)正交試驗因素和水平表

1.5 指標測定

1.5.1 酪朊酸鈉水分的測定

根據GB 5009.3—2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》對酪朊酸鈉水分進行測定。

2 試驗結果與分析

2.1 離心機轉速與滾筒半徑脫水后水分含量

從圖1可以看出，在固定滾筒半徑和物料溫度的情況下，在不同的轉速下，物料的水分含量呈現先下降后上升并趨于平緩的狀態。在轉速800，1 000，1 200和1 400 r/min的條件下，水分含量分別為50.13%，45.37%，51.84%和53.20%，其中轉速在1 000 r/min下水分最低。脫水過程中發現在轉速逐漸增大的情況下，卸料口上的物料后續水分逐漸增高。經研究酪朊酸鈉經過點酸沉降后是一種具有可壓縮變形濾渣的懸浮液，過大的轉速會使濾渣層和過濾介質的孔隙阻塞，導致分離效果下降。因此水分含量也不再下降，無法滿足后續干燥工段要求。為確定最佳生產工藝，在滾筒轉速900～1 100 r/min條件下進正交試驗行優化。

圖1 滾筒轉速對物料水分的影響

從圖2可以看出，在固定滾筒轉速和物料溫度的情況下，在不同滾筒半徑下，物料水分含量隨著設備的轉速呈現先下降后上升的現象。在半徑1 000，1 200，1 400和1 600 mm條件下的水分含量依次是56.81%，46.69%，49.68%和51.27%，其中半徑在1 200 mm下水分含量最低。通過觀察發現，離心機內部緊貼濾布上濾餅脫水狀態良好，濾餅之上存在大量料液。經分析原因，與之前一樣，酪朊酸鈉懸浮液顆粒大小不一，并且類似橡皮具有彈性。物料顆粒并不是淀粉類顆粒剛性結構的組成結構，當轉速提高時酪朊酸鈉相互擠壓形成密封層，導致后續的物料中的水分無法脫出，而且轉速越高擠壓層越緊密，水分先降后升。虹吸排水口會出現先排乳清水，后排物料的現象。為確定最佳生產工藝，在滾筒半徑1 100～1 300 mm條件下進正交試驗行優化。

圖2 滾筒半徑對物料水分的影響

2.2 溫度對物料脫水效果的影響

從圖3可以看出，在固定滾筒轉速和轉筒半徑的情況下，在不同溫度下，物料水分含量隨著設備的轉速呈現先下降后上升的現象。在溫度30，40和50 ℃條件下的水分含量依次是48.72%，44.36%和47.62%，其中在40 ℃下水分含量最低。為確定最佳生產工藝，在物料溫度30～45 ℃條件下進正交試驗行優化。

2.3 正交試驗結果

根據單因素試驗結果，試驗進一步通過L9(33)正交試驗（數據參見表1）對各因素最佳組合進行優化，結果見表2。試驗的目的是使酪朊酸鈉脫水后產品水分含量＜60，滿足后續沸騰干燥對進料水分的要求。正交試驗結果按極差方法分析。酪朊酸鈉脫水最佳參數為：滾筒轉速1 000 r/min、滾筒半徑1 100 mm、物料溫度40 ℃。在此條件下，酪朊酸鈉脫水后水分含量為41.06%，符合后續工藝對物料水分的要求。通過振動流化床干燥，終產品色澤呈現乳白色或淡淡的黃色，顆粒均勻，具有淡淡奶香味，感官狀態良好。

圖3 物料溫度對脫水水分的影響

表2 正交試驗設計及方案

3 結論

通過研究GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機對酪朊酸鈉點酸沉降后的脫水效果，確定工藝參數：滾筒轉速1 000 r/min、滾筒半徑1 100 mm、物料溫度40 ℃。在此工藝條件下，酪朊酸鈉脫水后水分含量為41.06%，符合后續工藝對物料水分的要求。通過振動流化床干燥，終產品色澤呈現乳白色或淡淡的黃色，顆粒均勻，具有淡淡奶香味，感官狀態良好。

在酪朊酸鈉制備工藝中，采用GKH型臥式虹吸刮刀卸料離心機可提高該產品工藝的自動化程度，節約能耗與人工作業時間，是酪朊酸鈉生產脫水工藝中可以參考使用的脫水設備。