復合葉蠟石對合成工業金剛石及錘耗的影響

賀騰飛，馬平安，婁會賓，賈婷婷

(鄭州華晶金剛石股份有限公司，河南 鄭州 450001)

1 引言

人造金剛石六面頂壓機又稱為鉸鏈梁六面頂壓機，它由鉸鏈梁鑄件、活塞、缸蓋、鋼環、墊片、頂錘、液壓系統，電控系統組成[1-3]，我國從230mm的液壓缸工作直徑發展并研究[4]，現在液壓缸工作直徑最大已經能突破1200mm，液壓缸工作直徑的增大意味著產量以及經濟效益的提高，現如今各大鉸鏈梁鑄件供應商主推850mm，各大金剛石生產廠商新拓展設備也是如此。頂錘現在的生產主要是以YG8為主，頂錘內部含有92%的WC以及8%的中顆粒Co粉，硬度HRA>85,承壓5000MPa以上，具有良好的抗壓性能，同時也具備良好的抗拉特性[5-6]，目前廠商都是通過細化晶粒、提高硬質合金頂錘的密度、抗拉抗壓性能，從而達到延長硬質合金頂錘的工作時間、減少損耗的目的。

目前，我國在六面頂鉸鏈梁液壓機上合成的工業單晶已經達到世界先進水平，工業金剛石性能參數上同他國的金剛石性能參數相比已經毫不遜色[7-8]；根據市場調研，寶石級大單晶的批量性單粒產出已經在3到5克拉，小批量的生產單粒已經能穩定在5～8克拉，突破性實驗單粒已經能達到10克拉；工業片狀大單晶及特種金剛石，作為拉絲模、金剛石刀具使用等[9]，大批量的量產，粒徑已經能達到3～5mm，高端料型能達到60%以上。超硬材料能有今天的發展，其實都離不開保溫、絕緣、傳壓、密封性好的復合型葉蠟石[10-11]的貢獻。

復合型葉蠟石就是內部使用白云石襯套，外部裹設有葉蠟石，通過水玻璃(硅酸鈉)然后拌料混合，再使用四柱液壓機在磨具中壓制成型，再進行300℃左右慢升工藝并保溫數小時制作而成[12-13]。

白云石沒有葉蠟石那種加載卸壓形變出現滯回現象，摩擦系數小，所以白云石不能作為密封材料；但是白云石的熱膨脹系數只有葉蠟石的三分之一，在高溫高壓下相變比較小，有利于高壓腔體內部的壓力傳輸[14]；并且白云石保溫性能比葉蠟石好很多，所以白云石襯套的厚度及高度影響了合成塊在高溫高壓合成過程中的保溫性能，進而影響了合成塊內部溫度場的平衡性，所以開展了白云石襯套厚度及高度的實驗，以期為以后制作葉蠟石合成塊及生產工業金剛石提供參考性依據。

2 實驗

2.1 實驗方案確定

根據目前普通工業單晶生產所需的復合葉蠟石的情況，設計以下三種實驗方案，具體白云石襯套厚度及高度見表1所示：

表1 白云石襯套厚度及高度Table 1 Thickness and height of dolomite bushing

按照設計的實驗方案表1進行復合葉蠟石設計制作，三組合成塊及復合葉蠟石截面圖見圖1所示。三組內部的石墨金屬柱粉末配比工藝、導電鋼圈、葉蠟石環、白云石環、加熱管、導電石墨紙、白云石絕緣層，金屬杯屏蔽層等其他實驗條件全部一致。

圖1 合成塊及復合葉蠟石截面圖Fig.1 Cross section of synthetic block and composite pyrophyllite

2.2 復合葉蠟石制作及烘烤

將白云石粉按照固定目數及比例混合均勻后，添加6%～10%水玻璃(硅酸鈉)以及脫模劑再混合均勻，使用符合尺寸要求的磨具在四柱壓機上通過半自動填料裝置制作以上三種規格型號的白云石環備用；將葉蠟石原材料重液法去除雜質后烘干，經過粉碎機進行粉碎，過篩；過篩后，分出各型號粒度，按照固定目數將葉蠟石粉按照比例進行混合均勻后，添加6%～10%水玻璃(硅酸鈉)然后使用三維混料機進行混料，然后放在恒溫恒濕無風車間備用；將壓制好的3種規格白云石環放入復合葉蠟石專用磨具軸心內部，然后通過四柱壓機上面的半自動填料裝置將備用的葉蠟石粉(或者手工稱料)，放置在磨具中，然后即可壓制成型制成復合葉蠟石。

將制作好的葉蠟石在電阻爐烤箱中擺放，不得疊放(防止烘烤變形)，通過圖2的復合葉蠟石烘烤工藝升溫至T1保溫，之后再升溫至T2進行保溫，最后升溫至T3保溫數小時，最后斷電冷卻至室溫即可防潮包裝備用。

圖2 復合葉蠟石烘烤工藝Fig.2 Baking process of composite pyrophyllite

2.3 組裝合成塊及合成實驗

按照圖1的合成塊內部示意圖將a、b、c三組葉蠟石分別套取在一樣的內部合成塊輔件上，放置在壓力控制精度±0.1MPa、功率控制精度在±1W的國產六面頂壓機上進行工業單晶的合成，實驗期間保證將外部影響工業金剛石生長質量的環境因素都考慮在內，并對環境因素的不一致性借助外部條件進行彌補，以達到三組實驗除了葉蠟石不一樣，其他所有條件都一樣的情況進行3組試驗。實驗過程中進行錘溫溫度采集。

將實驗所得的3組合成塊分別經過破塊工序得到完整的含有工業金剛石的石墨柱(以下簡稱石墨柱)，使用鄂式破碎機破碎使之至直徑在5～8mm之間，然后將破碎后的石墨柱通過特殊的耐酸堿裝置放入電解液中，使用整流器放在電解池中進行電解，電解溫度保持在60℃～80℃之間，然后使用鹽酸硫酸進行酸處理，最后使用搖床進行水洗分離石墨粉和工業金剛石，清水洗干凈后再去除工業金剛石表面的微量石墨，最后，得到的3組工業金剛石。

3 實驗結果及分析

對3組金剛石中的45/50主峰粒度金剛石進行Ti、TTi、磁性、橢圓度、透光度進行測試，并使用TC600氧氮分析儀(美國LECO公司)對氧含量氮含量進行精準測試，3組實驗頂錘溫度及金剛石測試結果見表2所示。

表2 實驗頂錘溫度及金剛石測試結果Table 2 Experimental result of top hammer temperature and diamond test

a組實驗中白云石襯套厚度為4mm，厚度越薄，保溫性越差，合成塊內部傳輸至外部頂錘的熱量越多，前后左右四個頂錘在合成工業金剛石的過程中溫度越高，就越容易熱疲勞破裂導致直接經濟損耗；c組中白云石內襯的厚度最厚，在合成工業金剛石的過程中，前后左右四個頂錘的溫度最低；a組中白云石襯套高度較低，與上下兩個附件白云石材質的白云石環沒有形成閉環包圍，這樣會導致合成過程中加熱管與導電石墨紙連接處發熱的熱量通過密封邊處的葉蠟石部位傳出至上下頂錘邊緣處，導致頂錘熱量集中，再加上原本上下頂錘本來就是加熱錘，頂錘上面存在1500A左右的合成電流，頂錘也有毫歐級的電阻，根據電流的熱效應，也存在一定的發熱量，雙重因素導致頂錘溫度過高從而產生熱疲勞導致發生裂錘；b組中的白云石襯套高度適中，上下白云石環已經跟白云石襯套形成閉環包圍，熱量向外流失較少，根據上下測量的頂錘溫度情況，白云石環還有加高的空間，讓加熱管與發熱石墨紙片接觸部位向外發散的熱量更少；c組中的白云石襯套高度最高，因此加熱管與發熱石墨紙接觸部位的熱量向外散失的最少，同時頂錘溫度也是最低的，從表中數據可以看到，白云石內村厚度越厚高度越高，頂錘溫度越低，但這并不是簡單的說白云石內襯厚度與頂錘錘溫呈線性關系。值得肯定的是，白云石襯套厚度以及高度影響了六面頂壓機頂錘的溫度，所以頂錘使用壽命也是最長的。

從表2中Ti及TTi數據綜合來看，c組葉蠟石實驗因為保溫性好一些，Ti及TTi數值最高，并且差值最小，冷沖和熱沖的數據就是模擬了工業金剛石在使用過程中需要經受的工作環境，當Ti及TTi越大，差值越小，說明工業金剛石的質量越好；磁性在金剛石質檢過程中也是一項重要的檢測指標，磁性的大小代表著金剛石內部包裹體中(鐵鎳鈷三種雜質元素的多少)雜質的多少，磁性數值越小，說明工業金剛石內部的鐵鎳鈷雜質越少，這也能側面證明a組中因為保溫性能不好，影響了整個石墨柱合成塊上下以及周圍的溫度場平衡，進而影響了金剛石生長過程中的環境，直接影響了金剛石的質量；氧含量的高低影響著熱沖擊數值，當工業金剛石內部的氧含量升高，TTi數值就會降低，實驗結果中表2數據的氧含量有輕微差別，但也是與熱沖擊數值相吻合的。a、b、c三組工業金剛石的氮含量幾乎相近，氮含量是影響工業金剛石顏色的，氮含量越低，工業金剛石的黃色色調越淺，氮含量的一致性說明三組金剛石的顏色一致性比較好，這也跟合成過程中控制合成塊內部的其他所有輔件的參數一致有關。

在實驗制作葉蠟石過程中遇到的問題是c組的葉蠟石制作起來比較困難。將已經制作好的白云石管套在復合葉蠟石專用磨具軸心內部，然后通過四柱壓機上面的半自動填料裝置將備用的葉蠟石粉(或者手工稱料)放置在磨具中，這時候葉蠟石粉由于白云石管的高度過高、厚度過厚，復合葉蠟石外圍的填料容易出現空虛的現象。出現葉蠟石粉填料空虛的情況之后，葉蠟石在四柱壓機上壓料就會出現報廢比例較高的情況，主要表現的是復合葉蠟石壓制結束后，塊的高度不夠，密度不夠，并且復合葉蠟石內部白云石管的變形程度較大。

4 結論

復合葉蠟石的白云石襯套的厚度及高度影響了工業單晶合成塊在六面頂壓機合成過程中的溫度場分布，具體表現在合成塊熱量的散失、頂錘的溫度、以及合成得到的工業金剛石的的性能參數；白云石管襯套的高度加高和厚度加厚，能夠將加熱管以及導電石墨紙形成閉環包圍，會減少合成塊內部熱量的損耗，有利于內部溫度場平衡，晶體質量提高，頂錘溫度降低，延長頂錘的使用壽命。

復合葉蠟石中的白云石襯套厚度設計在保證合成塊熱量散失較少的前提下，應該兼顧考慮在制作生產過程中遇到的難題，比如實驗c組中白云石襯套厚度過厚，摻有水玻璃的葉蠟石粉不易順著白云石襯套與磨具的縫隙進入導致的制作合格率低，白云石管變形大的問題。