激光選區熔化制備鈦合金點陣材料無損表征

劉曉彤，王丙陽，戴 寧，武立銘，王敬釗，胡全棟，李懷學

（1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.南京航空航天大學機電學院，南京 210016）

隨著增材制造技術的進步，近年來晶格結構和功能梯度材料的制備和功能研究得到了長足發展，并在航空航天、生物醫療以及工業制造等領域有極大的潛力[1]。三維點陣結構亦被稱為“類桁架結構”[2]，它是三維有序多孔結構的一種，由周期性的點陣桁架組成，可以通過對桁架單胞的構型和幾何尺寸設計實現對功能性的調控[3]。這類結構具有質量輕、密度小、比剛度和比強度高等特點，在受外力作用后，變形空間較大，在抵抗沖擊，抵御爆炸方面擁有良好的力學性能[4]，此外金屬點陣結構還兼具隔熱、吸能、消音降噪等物理特性，因此被認為是最有前景的新一代先進輕質超強韌材料[5–6]。傳統金屬點陣結構的制備工藝包括：沖壓成形法、擠壓線切割法、拉伸網折疊法、搭接拼裝法、鑄造法等[7]。而近年來3D打印技術在航空航天等領域的優勢日益凸顯，使用增材制造技術制備的金屬點陣結構在結構功能一體化技術應用中表現出巨大潛力[8]。

針對激光選區熔化鈦合金金屬點陣結構材料無損表征鮮有文獻發表。本文使用激光選區熔化制造BCC（Body–centered cells）、DOD（Dodecahedron）鈦合金金屬點陣，進行無損檢測和表征。

試驗設計

1 金屬點陣結構設計

試驗設計了兩種金屬點陣結構樣件，其中BCC結構單胞為7mm ×7mm×7mm，結構桿半徑為0.7mm；DOD結構單胞為10mm×10mm×10mm，結構桿半徑為0.75mm。單胞結構如表1所示，其中a1表示BCC結構單胞邊長，r1表示BCC結構桿半徑，a2為DOD單胞邊長，r2為DOD結構桿半徑。

使用TLS Technik Spezialpulver生產TC4粉末，粉末粒徑15～53μm為原材料。M810大型激光選區熔化精密快速成形設備，層厚40μm，激光功率330W，掃描速度1250mm/s；掃描間距0.13mm，輪廓掃描功率250W，輪廓掃描速度1250mm/s，進行金屬點陣結構激光選區熔化成形。

打印結束后經線切割得到BCC和DOD結構金屬點陣結構樣件，其中BCC結構樣件為3×3×5周期，共45個單胞，樣件總尺寸為21mm×21mm×35mm；DOD結構樣件為3×3×4周期，共36個單胞，總尺寸為30mm×30mm×40mm，如圖1所示。

在增材制造過程中，由于點陣結構底部有支撐以及未熔融粉末，會導致底部出現高粗糙度和明顯的表面波紋[9]。由圖1（a）可以看出鈦合金粉末激光選區熔化制備的點陣材料表面粘附少量合金粉末引起的表面粗糙度增加。

2 試驗方法

金屬點陣結構材料使用北京固鴻科技有限公司IPT04203C型工業CT系統進行掃描，如圖2所示，掃描參數為電壓150kV、電流350μA、積分時間1200ms、投影次數720、增益0.5、放大比6.11；重建參數為圖像尺寸2048mm×2048mm、層間隔0.05mm。

試驗結果與討論

1 工業CT三維重建和內部缺陷

使用Micro–CT對金屬點陣結構樣品進行掃描和重建，切層厚度為0.05mm，重建后切層圖如圖3所示。

金屬點陣內部雖然以周期進行排列，但內部曲面復雜，由于康普頓散射和瑞利散射的存在，探測器接收的光子還包括了散射光子，散射光子使得探測器信號偏離X射線真實的信號強度，因此導致圖像對比度和信噪比下降，并在重建圖像中呈現陰影和條紋狀散射偽影[10–11]。CT系統中的散射信號主要來源于工件、環境和探測器[12]，同時選擇性激光熔化工藝容易存在未熔融粉末顆粒，并導致灰度圖像上出現大量噪聲，從而影響測量結果。從圖3（a）可看出，經Micro–CT掃描重建后，圖像存在嚴重偽影，因此需進行偽影校正。

表1 金屬點陣結構設計Table 1 Metal lattice structure design

圖1 BCC和DOD鈦合金點陣Fig.1 BCC and DOD type metal lattice of titanium alloy

首先對探測器像元通道響應不一致性進行校正，包括無響應像素點、熱點像素點和明暗場響應不一致性的校正。這些壞點通常數量巨大，有時集中又無法通過設備自動校正剔除，且對偽影的形成影響顯著[13]。其次，通過在射線源與鈦合金點陣材料之間放置濾波板來提高射束的平均能量，使射線穿透工件時的散射幾率降低[14–15]。在掃描和重建參數不變的條件下，調節掃描工藝得到鈦合金點陣切層圖見圖3（b）。對比圖3（a）和（b）可以看出，點陣桿件輪廓更加清晰，影響圖像質量的偽影降低，圖像質量顯著提高。同時可以得到BCC和DOD結構三維重建圖像分別見圖4（a）和（b）。

通過圖4樣品三維重建圖可清晰地看到金屬點陣結構桿件分布及整體/內部結構。從圖中可以看出，BCC和DOD單胞整齊地以周期性進行排列，并完整地反映出鈦合金點陣的形貌。

圖5所示為激光選區熔化鈦合金點陣材料內部缺陷，其中圖5（a）為BCC結構，圖5（b）為DOD結構?？梢钥闯?，邊緣橢圓形輪廓清晰可見，圖5（a）中缺陷為圓形缺陷，其中缺陷1直徑為0.083mm，缺陷2直徑為0.148mm；圖5（b）中缺陷為橢圓缺陷，缺陷大小為0.285mm。圖5（b）中紅色箭頭所指為成形過程中由于激光束功率偏高、成形速率過快，或成形使用合金粉末顆粒度較細導致局部過熱引起的粘粉或未熔融顆粒，這與實際工程應用需較快成形的需求相符合。這表明經偽影校正的Micro–CT圖像可以反映樣品的形貌和內部結構，在激光選區熔化金屬點陣的無損檢測過程中有一定的實際應用價值。

2 實物/模型比對

由于激光選區熔化增材制造過程中，易出現熔池不穩定的現象，在熔池凝固過程中導致收縮產生殘余應力，并在鋪粉打印過程中逐步累積，最終使得工件翹曲變形，影響工件尺寸精度和力學性能[16–17]。為了研究在激光選區熔化鈦合金點陣制備過程中的變形，需對金屬點陣進行模型比對。

首先對體積重建模型進行表面測定，并對三維體積進行預處理，可以將實際樣品三維模型與CATIA數模進行比對，判斷實際3D打印與設計數模之間的誤差。圖6為TC4合金實際樣品與CATIA數模比對偏差圖。其中圖6（c）和（d）橫坐標為–0.4～0.4mm，縱坐標為0～30 。可以看出，使用激光選區熔化制備的金屬點陣材料，表面偏差分布較為均勻，峰值集中在0.10mm附近，峰值在0mm右側。這是由于在激光選區熔化成型過程中，金屬點陣材料表面粘有部分未熔化的合金粉末，使實際樣品表面較CATIA數模更大。

此外，圖6（a）和（b）水平向下方向為實際打印的基板方向，可以看出，在靠近基板位置，樣品和數模有正偏差。在激光選區熔化成形時，基板作為約束限制了樣品的翹曲，當通過線切割取下樣品時，基板的約束撤去，金屬點陣內部應力使四周邊緣向反方向翹起從而與設計模型存在正偏差。

3 表面粗糙度分析

由于點陣材料存在一定的功能性應用潛力，因此有必要測定制件的表面粗糙度。

目前傳統表面粗糙度測量方法主要分為接觸式與非接觸式兩類。其中，接觸式表面粗糙度測量以觸針式為常用方法，測量時使用細小的金剛石觸針沿著一定長度的工件表面緩慢滑行，并將觸針的上下位移通過傳感器轉換為電信號，經過放大、濾波和計算后即可顯示表面粗糙度輪廓的圖形，并計算出樣件表面粗糙度。非接觸式表面粗糙度測量，以光學測量為主，包括光學干涉法、散射法、共聚焦顯微法以及白光干涉測量等[18–22]方法。

由于接觸法對觸針滑行距離有一定要求，而點陣結構單胞尺寸遠小于該要求，因此試驗使用共聚焦顯微鏡對BCC和DOD兩種金屬點陣進行表面粗糙度測定，結果如圖7所示。

金屬點陣或者內部拓撲結構由于其結構特殊性，傳統接觸或非接觸測試無法對內部進行表面粗糙度測定，且破壞測量也不適于實際生產需要?；贛icro–CT圖像進行的粗糙度檢測技術，可以對工件內外表面粗糙度的狀況進行無損評估，并通過切層數據對點陣結構的表面粗糙度進行定量分析。

圖2 IPT04203C型工業CT系統Fig.2 IPT04203C–type industrial CT system

圖3 Micro–CT 重建切層圖Fig.3 Micro–CT reconstruction slice

圖4 鈦合金金屬點陣三維重建圖Fig.4 3D reconstruction of titanium alloy metal lattice

圖5 激光選區熔化鈦合金點陣材料內部缺陷Fig.5 Internal defects of titanium alloy lattice prepared by laser selective melting

圖6 樣品三維重建與CATIA數模比對偏差Fig.6 Deviation comparison of 3D reconstruction with CATIA model

根據國際標準ISO 4287—1997對于粗糙度的相關定義，點陣結構桿件單層輪廓的粗糙度值Ra,i值可以定義為：

式（1）中，L為基于最小二乘法擬合的橢圓周長：

式（2）中，a為擬合橢圓的長半軸，b為擬合橢圓的短半軸。則單根桿的表面粗糙度Ra可以表示為：

圖7 共聚焦顯微鏡測量表面粗糙度Fig.7 Confocal microscope measuremen of surface roughness

式（3）中，n為桿件間互相不接觸的區間內分層的數量，單根桿的均方根偏差Rq為：

但在實際過程中，當桿件尺寸變大，其上下表面的粗糙度值也會有較大差別，必須將輪廓進行分開，單獨計算（圖8）。如圖8（a）中A部分為上表面輪廓，其粗糙度值?。籅部分為下表面輪廓，其粗糙度值較大。

晶格桿件單層上表面輪廓的粗糙度值Ra,i,up可以定義為：

圖8 真實晶格點陣結構上下表面粗糙度計算模型Fig.8 Calculation model of upper and lower surface roughness of real lattice structure

式（5）中，P1P2為輪廓拉直后擬合橢圓的水平長度：

式（6）中，點M是短軸與橢圓的交點，點N是橢圓中心點與上表面輪廓端點連線和橢圓的交點，LMN為點M和點N的距離，Lup為基于最小二乘法擬合橢圓的周長：

式（7）中，aup和bup分別為上表面輪廓擬合橢圓的長短半軸長，則單根桿的上表面粗糙度Ra,up可以表示為：

類似地，下表面輪廓的粗糙度值Ra,i,down以及單根桿下表面的粗糙度Ra,down分別為：

晶格點陣結構單根桿整體的表面粗糙度值為：

基于Micro–CT的尺寸特征邊緣檢測由此可通過鈦合金點陣Micro–CT切層圖對點陣芯部表面粗糙度進行計算，BCC型晶格桿件表面粗糙度為6.1688μm，6.2414μm，5.4782μm，5.1198μm，7.0111μm，5.0497μm，5.5807μm，6.4905μm，均值為5.8925μm；DOD型晶格桿件表面粗糙度為5.0279μm，6.6061μm，5.7348μm，5.6915μm，5.4809μm，7.6685μm，5.0684μm，5.5761μm，5.6511μm，6.2754μm，6.0589μm，6.1674μm，5.8245μm，6.0635μm，4.8429μm，6.0431μm，6.5423μm，7.3734μm，5.6084μm，5.9169μm，4.6473μm，5.8719μm，5.8994μm，5.5153μm，5.3085μm，4.9681μm，5.0132μm，6.1916μm，5.0706μm，6.1389μm，5.4228μm，5.3757μm，均值為5.7701μm。

對比使用共聚焦顯微鏡測量表面粗糙度數值與基于Micro–CT圖像進行的粗糙度檢測數值，發現后者粗糙度略小于前者。基于激光束選區熔化的金屬增材制件，由于粘粉和激光逐層掃描引起“階梯效應”現象，導致增材制件表面較為粗糙[23]。使用共聚焦顯微鏡測量將“階梯”引起的表面粗糙度也計入在內，故數值偏高。

結論

（1）使用Micro–CT對金屬點陣結構樣品進行掃描和重建，可以清晰地看到金屬點陣內部結構，BCC和DOD單胞整齊地以周期性進行排列，鈦合金點陣內部存在少量圓形、橢圓形缺陷。

（2）通過將實際樣品三維數據與CATIA數模進行比對，發現鈦合金點陣在制備過程中出現一定程度翹曲。

（3）共聚焦顯微鏡對BCC和DOD金屬點陣進行表面粗糙度測定，其中RaBCC=7.73μm，RaDOD=7.58μm；基于Micro–CT圖像進行的粗糙度測量，RaBCC=5.89μm，RaDOD=5.77μm。