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參加2020 年ISO/TC61/SC13 Zoom 會議的報告

2021-04-24 09:41:12王玉梅
玻璃纖維 2021年1期
關鍵詞:碳纖維復合材料標準

王玉梅,徐 琪

全國玻璃纖維標準化技術委員會秘書處

受Covid-19 新冠肺炎的影響,2020 年國際標準化組織的會議全部在網絡上召開,ISO/TC61 塑料標準化技術委員會第69 屆年會也首次召開了Zoom會議。由于ISO新規則對參加技術委員會和工作組會議的人員提出了明確的注冊要求,只有注冊的專家和代表才可以參加會議,所以今年我們只參加了ISO/TC61/SC13 和SC13 各工作組的會議,前幾年我們非常感興趣的SC10 和SC10 工作組的會議今年就沒有辦法參加。

1 SC13/WG1 增強材料和增強制品工作組會議報告

SC13/WG1工作組會議于2020年10月6日北京時間下午4:00~7:00 召開,召集人Dr. Koji Yamaguchi先生主持,SC13 主席北條正樹先生致歡迎詞,對各國專家參加Zoom會議表示歡迎。

工作組會議通報了正在進行的項目進展情況,交流了項目投票專家的意見和意見被采納或不采納的情況,主要內容如下:

(1) ISO/DIS:10119 《碳纖維——密度的測定》,項目負責人是南京玻纖院的王玉梅。去年會議決定該項目跳過FDIS階段,直接進入出版階段以后,SC13 秘書處將文本提交給了英國專家Sims博士對文本進行編輯性校核。按照SC13主席北條正樹先生的要求,所有的標準文本都要由母語為英語的專家進行編輯性校核。我們又向Sims博士提供了關于碳纖維密度試驗的原理、儀器、方法原理、操作程序和儀器校準等方面的技術資料和相關的解釋,以幫助他更好地理解標準的內容。然后我們又對Sims博士給出的意見與Smis博士進行討論和修改,將經校核修改的文本提交ISO中央秘書處。2020 年5 月,對ISO/CS的標準出版文稿進行了最后的確認。2020年6 月22 日ISO 10119:2020《碳纖維——密度的測定》正式出版發布。這是中國完成的第一個碳纖維國際標準,在這個標準中,我們提出的惰性氣體置換法測定碳纖維密度,具有不使用有機溶劑,減少環境污染,測試效率高,速度快,人為影響小,結果準確度高等優點,相信會廣泛地為碳纖維生產和應用企業所接受。

(2) ISO/CD 23483《碳纖維——碳纖維絲束導熱系數的測定》,該方法是通過一個特定裝置對碳纖維絲束加熱,使熱流從碳纖維絲束中通過,由于本身存在一定的熱阻,碳纖維絲束試樣的兩端就形成一個溫度差,采用熱成像掃描儀測量這個溫差,根據加熱的功率和溫差按照傅立葉定律即可計算得到碳纖維絲束的導熱系數。項目負責人是韓國全州大學的李海成教授。在 2019 年成都會議上該項目本應進入DIS階段,但日本代表認為項目組提供的試驗數據不夠全面,數據間的差異也比較大,建議由日本提供相同牌號不同絲束大小的碳纖維試樣進行補充驗證,韓國在完成補充驗證試驗并將結果提交所有成員國確認后,再開始發起DIS投票。

今年會議上,PL報告了補充驗證試驗的結果,并根據試驗結果,修改了標準的適用范圍,將適用范圍縮小到僅適用于12 k,7μm的碳纖維。圖1 是PL提供的不同絲束的碳纖維導熱系數測試數據。

圖1 不同絲束的碳纖維導熱系數測試數據

數據顯示,12k以下絲束的碳纖維測試結果波動較大,大于12k的趨于穩定。這可能也是限定該方法僅適用于12k的原因。

PL還提供了幾種方法測試碳纖維導熱系數的結果。見下表1。

表1 幾種方法測試碳纖維導熱系數的結果

不同的方法對同一樣品的測試結果差異很大,這也反映出準確測定碳纖維絲束的導熱系數是非常困難的,至少目前還做不到。

在會議上,針對PL的報告,南京玻纖院趙明博士提出了4 個技術性意見:1.標準的名稱與內容不符,名稱為“碳纖維絲束導熱系數的測試”,但內容中卻限定了僅適用于12 K,直徑7μm的碳纖維;2.標準給出了碳纖維的發射率的值并強調這個值很重要,但并沒有說明這個發射率值在什么地方用,如何用?3.從提供的測試原始數據中可以看出碳纖維試樣表面溫度與環境溫度存在50 K~60 K的溫差,輻射和自然對流的條件依然存在,需要對碳纖維試樣進行防護,但標準中沒有給出防護的要求和方法,這造成熱損耗,直接影響測量的結果;4.給出的試樣紅外熱成像照片中并不能看出試樣兩端,即熱端(A端)和冷端(B端)之間存在溫度梯度。

這4 條意見指出了標準中存在的重大技術問題,PL沒有能夠給出令人信服的解釋,也沒有給出解決辦法。經反復討論會議最后決定該項目在名稱進行修改后降級為技術文件,召集人建議名稱改為“傳熱參數”或“熱導率”。項目代號由CD 23483 改為TS 23483,會后將發起DTS的投票。

(3)ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》,2019 年成都會議上我們提出了對ISO2078:1993 及ISO2078:1993/Amd:2015 進行修訂的提案,得到會議支持并立項,南京玻纖院高級工程師徐琪擔任項目負責人。實際上ISO2078:1993/Amd:2015 也是我們在2015 年完成的,這次提案是我們第二次提出對ISO2078 的修訂。這次修訂主要有以下2 個方面:

(a)在ISO2078 修改單(Amd:2015)的基礎上,對標準中的表2 玻璃分類進行修訂,增加石英玻璃、高硅氧玻璃、玄武巖三種玻璃纖維的代號和定義。

石英玻璃:由高純二氧化硅或天然石英晶體制成的SiO2含量≥99.9%,具有透波性好,耐高溫,耐化學腐蝕,高強度的成分。

高硅氧玻璃:拉絲后經酸處理和燒結而成的去除結構水后SiO2含量≥96%,具有耐高溫,耐化學腐蝕的成分。

玄武巖:由玄武巖或玄武巖為主的火山巖制成的成分。

表2 標準修改前和修改后的具體對比

(b)在第4 章紗的類別中增加玻璃纖維熱塑料性塑料復合紗的代號。用英文字母B(binary)表示復合紗。修改后的內容:

修改后的4.1.2 條如圖2:

圖2 修改后的內容

2020年4月,我們完成了ISO/CD2078草案,秘書處于2020年5月發起了為期3個月的CD投票,投票結果:10個國家投了贊成票,1個國家(日本)投了反對票,并附了意見,7個國家未投票(按棄權計)。日本的意見是不同意我們最初給出的玄武巖纖維的定義,最初的定義為“Composition made from one or more kinds of volcanic rocks由一種或多種火山巖為主要原料制成的成分”。收到日本的意見后,項目負責人徐琪立即通過Email與日本聯系,詳細了解日本的意見,并就我們的想法與日本代表進行討論。經過溝通,雙方同意采用現在這個定義。日本也收回了原來的反對票,改投贊成票。在10月6日召開的會議上,徐琪做了標準修訂的技術報告,進一步介紹和解釋了標準的技術內容以及投票和溝通的情況,并就專家們的意見進行了答辯。會議接受并確認了徐琪提出的ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》標準草案,決定項目進入下一個階段,進行DIS投票。

(4)ISO/WD 4410《工程紡織品面內滲透特性的測定》,該項目是由德國提出的,項目負責人是德國復合材料研究院的Sebastian Schmeer博士。這個項目主要用來評定液態樹脂在增強材料內的滲透率。復合材料液體成型(LCM)工藝被用于制造不同復雜程度和尺寸的部件,成型速度比熱壓罐法要快,廣泛應用于汽車零部件(寶馬7 系車架)、飛機(空客A380 壓力穹頂)、船舶(船殼和桅桿)、機械工程(型材、離心壓縮機)和能源工程(風力發電廠葉片)的制造。為了在LCM中獲得快速和完全的樹脂浸透,需要精確的工藝設計,對復合材料制造工藝進行數值模擬可有助于顯著提高相應過程的效率和穩健性,滲透率是進行數值模擬的重要參數。2020年進行了項目NP投票,投票結果:11 個國家贊成,沒有反對,5 個國家棄權。有9 個國家派出專家參加,該項目通過立項。中國推薦了南京玻纖院教授級高工王玉梅為項目組專家。NP投票共收到意見34 條,其中有8 條來自中國的意見。PL表示將下些功夫在標準文本的修改上,爭取在2021 年3、4 月完成CD稿進行投票。

(5)2020年對ISO 1887:2014,ISO 10122:2014,ISO 1889:2009,ISO 1890:2009,ISO 1888:2006,ISO 2558:2010,ISO 3341:2000,ISO 3343:2010,ISO 3374:2000,ISO 3375:2009,ISO 4602:2010,ISO 4606:1995,ISO 13002:1998,ISO 15100:2000 14個標準進行了復審,投票結果如表3:

表3 投票結果

在此次標準復審中,日本提出了對ISO 1888:2006《玻璃纖維——定長纖維和連續纖維——平均直徑的測定》進行修訂的提案,提出在該標準中增加用“計算法測定玻璃纖維直徑”的方法。該方法是按實測的玻璃纖維密度和線密度計算玻璃纖維紗的直徑,再根據紗線中纖維的根數計算纖維的平均直徑。該方法的優點是適用于生產企業對玻璃纖維直徑的快速計算,當玻璃纖維的線密度和密度已知時,可以根據拉絲漏板的孔數方便地快速地計算出纖維的直徑。會議決定對該標準進行修訂,由日本的Imai先生擔任項目負責人,項目從DIS階段開始。

2 SC13/WG2 層合板和模塑料工作組會議

SC13/WG2工作組會議于10月9日下午4:00~7:00和10月12日下午4:00~6:00分別召開。召集人Sims Graham 博士主持了會議,SC13主席北條正樹先生致歡迎詞,對各國專家參加Zoom會議表示歡迎。

2.1 召集人首先報告了幾個國際標準的發布和應用情況

2019 年復審確認的15 個國際標準沒有做任何的技術性修改后重新確認出版。它們是:ISO 1268-4:2005,ISO 1268-8:2004,ISO 1268-9:2003,ISO 1268-10:2005,ISO 1268-11:2005,ISO 3597-1:2003,ISO 3597-2:2003,ISO 3597-3:2003,ISO 3597-4:2003,ISO 4899:2003,ISO 9782:2003,ISO 17771:2003,ISO 13003:2003,ISO 14125:1998,ISO 15114:2014。

2019 年發布的ISO 20144:2019《纖維增強塑料復合材料— 復合材料標準鑒定方案(SQP),包括縮減的鑒定方案(RQP) 和擴展的鑒定方案(EQP)》已經得到應用。正在制訂的ISO/PWI 23936 “石油、石化和天然氣工業—與石油和天然氣生產有關的介質接觸的非金屬材料—第4 部分:復合材料”標準草案,在其附錄中推薦ISO 20144:2019 作為鑒定復合材料合格的“標準”方法。召集人強調SC13/WG2成員應鼓勵與他們有互動的其他行業部門都來采用這個標準,并首先在自己的公司中使用。

ISO 20337:2018《纖維增強塑料復合材料—使用剪切框架來測定面內剪切應力、剪切應變響應和剪切模量的剪切試驗方法》已經被采納為EN標準,現在是EN ISO 20337,該國際標準來自德國,是從DIN標準演變提升的。

2.2 ISO 527-4:1997、ISO 527-5:2009 和ISO 14126:1999 3個修訂項目的進展情況

2019 年經系統復審,2019 年成都會議上決定對ISO 527-4:1997《塑料—拉伸性能的測定—第4部分:各向同性和正交異性纖維增強塑料復合材料試驗條件》和ISO 527-5:2009《塑料—拉伸性能的測定—第5 部分:單向纖維增強塑料復合材料試驗條件》及ISO 14126:1999《纖維增強塑料復合材料—面內壓縮性能的測定》3 個標準進行修訂,其中ISO 527-4:1997 和ISO 527-5:2009 從DIS階段開始,ISO 14126:1999 從CD階段開始。

2020 年ISO/DIS 527-4 和ISO/DIS 527-5 進行了投票,項目負責人匯報了投票的結果,對收到的意見作了回應。

ISO/DIS 527-4 投票結果:確認:12 票,有3 個國家提出了意見(中國、法國、德國);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:6 票。3 個國家和ISO/CS共提出了111 條意見,項目負責人Sebastian Schmeer博士(德國)解釋說這些意見大多數是由于ISO起草規則的改變而造成的編輯性意見,他對其中涉及技術方面的意見作了解釋,他的解釋令會議滿意。他建議,由于DIS文件沒有反對票,也沒有較大的技術上的改變,可以將該文件做適當修改后跳過FDIS階段直接出版發布。會議支持了他的建議。

ISO/DIS 527-5 投票結果:確認:12 票,有3 個國家提出了意見(中國、法國、德國);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:6 票。3 個國家和ISO/CS共提出了60 條意見。上ISO/DIS 527-4 類似,這些意見也大都是由于ISO起草規則的改變而帶來的編輯性修改。項目負責人松尾博士(日本)對其中的技術意見給出了解釋,令會議滿意。會議同樣支持了項目負責人提出的對文本修改后直接提交ISO/CS出版的建議。

ISO/WD 14126 項目,由于修訂的內容很多,項目從工作組草案開始,項目負責人Graham Sims博士(英國)匯報了項目工作總體思路。他首先指出,由于版權和知識產權的限制,不可能像一些意見中所提議的那樣,從已發布的其他標準中拷貝所需要的內容,除非應用范圍不同,否則ISO、ASTM和EN三個最高標準協議禁止重復,例如由于ASTM已經發布了開孔拉伸的試驗方法標準,所以ISO無法再制訂相同的方法。他強調ISO 14126 是一個最為重要的文件,它集中了推薦的試樣形狀和尺寸、加載方法的選擇、破壞的模式和有效試驗的準則(介于破壞荷載10%~90%之間的彎曲應變應不大于10%)等內容,它是在許多夾具被成功研制并與ASTM進行了良好合作的基礎之上于1999 年完成制訂的,在1997 年~1999 年間幾乎同時制訂的國際標準有ISO 527-4、ISO 527-5、ISO 14125、ISO 14126、ISO 14129、ISO 14130、ISO 14127 等,它們形成了復合材料層合板性能測試的基本方法。

PL對在WD投票中的80 條意見進行了解釋和回應,并重點說明了此次修訂的主要內容:

(1)標準復審時,有建議增加泊松比的測試方法,但PL認為壓縮試驗的試樣不像拉伸試樣有那么多的空間,因此不考慮增加,PL表示如果標準使用者需要這個數據,即使標準中沒有也可以進行測試。

(2)將在原來方法1“通過試樣端部的加強片剪切加載”和方法2“通過試樣的底端直接加載”兩種加載方法的基礎上增加方法3“通過試樣底端直接加載和通過支撐夾具對端部加強片剪切加載的組合加載”方法。

(3)同軸度和應變的測量。新增加一個關于同軸度檢查的附錄,強制執行同軸度檢查,以改善測試結果,降低數據離散。

(4)使用DIC三維全場應變測量系統。通過DIC獲得的全場應變測量結果為增強材料的“重復結構”選擇提供了證據(只有比重復的“增強結構”尺寸更大的應變計標距長度,才能發現應變場的不均勻)。

(5)開展國際循環比對試驗給出方法的精密度數據,重點關注:①比較不同的應變測量方法,包括彎曲應變;②試驗機同軸度的問題;③擴大EN2850《航空系列——碳纖維熱固性樹脂層合板——平行于纖維方向的壓縮試驗》標準中B型試樣的配置范圍,以能夠測試ISO標準中的試樣A和B以及EN2850標準中的試樣A。

PL報告以后,日本代表提出希望在標準中增加日本JIS K 7018:2019《纖維增強塑料——壓縮性能的測定》的方法作為方法4,這是一種不帶加強片的組合加載模式。日本代表提供了該方法與用ASTM D6641《使用組合加載壓縮(CLC)測試夾具測定聚合物基復合材料壓縮性能標準方法》兩種方法對比測試數據。測試結果表明,平均壓縮強度JIS K 7018:2019 的方法高于ASTM D6641,變異系數兩個方法相當(ASTM 3%,JIS 4%);楊氏模量(應變0.1%~0.3%)兩個方法平均值相差在±1.5%之內,變異系數相差小于1%,兩個方法都顯現出非常好的重復性。

會議決定形成的標準草案文本將先在SC13/WG2 成員中征求意見,根據返回意見的情況再決定進行CD投票或是DIS投票。

2.3 ISO/AWI 20975-1《纖維增強塑料——貫層厚度性能的測定——第1 部分:直接拉伸和壓縮試驗的試樣設計》

這是測試復合材料層合板貫穿厚度(層合)方向的拉伸和壓縮強度、模量和泊松比的試驗方法,項目負責人是英國國家物理實驗室(NPL)的Michael Gower 先生。由于該項目正在進行國際實驗室間循環比對試驗,處于暫停狀態等待試驗的結果。圖3、圖4 是本次IRRT的樣品和試驗內容的實物照片。

圖3 樣品實物

圖4 試驗內容

循環比對試驗(RRT)是由組織單位提供相同的樣品,由每個實驗室按照規定的條件和方法獨立進行測試并將測試的結果報告給組織單位,組織單位按照標準的方法對各個實驗室提供的測試數據進行統計,計算實驗室內標準差和實驗室間標準差,從而得到測試方法的精密度(重復性限和再現性限)。本次循環比對試驗是從2019 年5 月開始的,全球共有6 個實驗室報名參加,他們是英國國家物理實驗室(英國)、南京玻璃纖維研究設計院(中國)、英斯特朗(英國)、赫氏復合材料(英國)、德國復合材料研究院(德國)、曼徹斯特大學(英國)、愛丁堡大學(英國)。試驗采用玻璃纖維機織物層合板和碳纖維單向層合板兩種樣品,每種樣品分別測試層合方向的拉伸性能和壓縮性能,包括:強度、模量、斷裂應變、31 方向泊松比,32 方向泊松比等10個參數。Gower先生報告了本次循環比對試驗的結果和精密度(見表4、表5),他認為測試數據給了這個方法最全面最可靠的支撐,測試數據顯示出該方法的離散度低,尤其是考慮到缺陷導致的脆性破壞的情況時。會議同意該項目重新啟動,將此次循環比對試驗得到的精密度數據增加到標準文本中,隨后進行CD投票。

表4 玻璃纖維機織物層合板(Woven GFRP)

表5 碳纖維單向層合板(UD CFRP)

2.4 ISO/DIS 22821《碳纖維增強復合材料——纖維質量含量的測定——熱失重(TG)法》

項目負責人船橋博士報告說,FDIS的投票正在進行中,截止日期為2020 年12 月4 日。如果有更多的意見將會通過電子郵件或Zoom會議進行討論。

2.5 ISO/FDIS 22836《纖維增強復合材料——密封壓力容器加速吸水和過飽和處理的方法》

標準已于2020 年9 月正式出版發布。

2.6 ISO/CD 23927 層合板和模塑料—預浸料—粘性的測定

項目負責人是韓國人。會上PL要求將CD投票進度推遲到2021 年1 月20 日。召集人同意了這次延期。

2.7 ISO/WD 23930《纖維增強塑料復合材料——拉擠FRP型材全截面壓縮試驗》

項目負責人是中國清華大學的馮鵬教授,2020年通過NP投票,項目成功立項,這是我國在復合材料領域提出的第一個國際標準項目。它是針對FRP拉擠型材,通過短柱試件全截面的壓縮試驗來測試等效縱向抗壓強度,以評估包括元件和連接件在內的整個截面的等效性能,不僅提供了一個全截面性能的測試方法,也為今后開展全截面試驗確定整體和局部屈曲臨界應力的研究提供支持。去年成都會議后,該項目進行了NP投票,投票結果:贊成:11票,有2 個國家提出了意見(德國和意大利共22 條意見);有意見/修訂:0 票;作廢:0 票;未投票:7票,有5 個國家派專家參加工作,投票后韓國也派出了專家,共有6 個國家參加。會上,馮博士對NP投票的意見進行了解釋。會議同意該項目進入下一階段的CD投票。

2.8 纖維增強塑料——無損檢測技術

項目負責人是Gower 先生(英國)。Gower 先生已經向英國標準化協會(BSI)提交了一份新的工作提案,該提案已在英國國內傳閱。但BSI在將文件轉發給SC13 秘書處以便分發給所有國家和代表時出現了延誤。會議決定PL盡快準備新的文件,以便進行新項目立項的投票。

在去年的會議上Gower 先生報告了該標準可能的結構為:

第一部分:總則

第二部分:超聲——相控陣

第三部分:超聲——空氣耦合

第四部分:熱成像技術

第五部分:激光錯位散斑干涉

第六部分:微波

這種結構將允許不斷增加其他的無損檢測方法作為標準進一步的擴充。

2.9 關于ISO 18352:2009《碳纖維增強塑料——特定能量沖擊后壓縮性能的測定》的精密度數據

英國NPL的Gower先生報告了將要進行的一項實驗室間循環比對試驗,目的是在ISO 18352:2009(2015 年重新確認)基礎上增加精密度數據。該項試驗將在VAMAS TWA 5(Versailles Project on Advanced Materials and Standards,Technical Work Area 5 新材料和標準凡爾賽合作組織,第5 技術工作組)下運作,由NPL-India的G.S.Prabhu博士負責。用于試驗的樣品板在印度制造,第一批試驗正在進行中。對這個試驗感興趣想參加的可以與Mike Gower聯系。

2.10 4 個標準的復審結果

2020 年對4 個標準進行了復審,結果如表6:

表6 2020年4個標準復審結果

2.11 新工作項目提案

在今年10 月12 日召開的SC13/WG2 會議上,東南大學汪昕教授報告了一個由東南大學、南京玻璃纖維研究設計院和清華大學聯合提出的關于復合材料筋和網格標準的新提案。復合材料筋和網格具有良好的耐腐蝕性能、機械強度高,在土木工程中可以替代鋼筋用于建筑、橋梁、道路、隧道等結構的加固修復,可以提高和改善結構的性能和使用壽命。目前全世界復合材料的產量和應用量都在穩定的增長,復合材料筋和格柵的用量也在穩定增長,為了更好在促進產業的發展和應用,提出制訂一個關于復合材料筋和格柵的國際標準。標準的主要內容將包括:產品的性能、產品的結構形態、試驗方法、應用方法等。汪教授的報告中還提出了2 種新的測定筋材和格柵拉伸強度的方法,可以改善拉伸試驗破壞的效果,提高測試的成功率。汪教授的提案得到了其他國家的響應,德國專家建議把應用領域再拓展,不僅限于土木工程;英國建議與工業界(最終用戶)保持良好溝通,取得他們的支持。召集人提議PL與美國和歐洲拉擠行業機構聯系進行評估,并與供應商和最終用戶接觸,表明他們接受并愿意采用這個標準。會議建議在進行了有關的評估工作以后可以開始準備NP文件。

3 SC13/WG7 金屬及復合材料結合件工作組會議

SC13/WG7工作組會議于2020年10月8日下午4:00~6:00召開,召集人Takashi Ishikawa博士主持。他是TC61/SC13 的前任主席,日本工程院院士。現任日本名古屋大學特聘教授,校長助理。

工作組會議通報了正在進行的項目進展情況,主要內容如下。

3.1 ISO/DIS 22838《復合材料和增強纖維——碳纖維增強塑料(CFRPs)和金屬集合體——斷裂韌性的測定(雙懸臂梁法)》

項目負責人Nao Terasaki博士報告了DIS投票的結果,有10 票贊成,3 票反對,6 票棄權。共收到德國、意大利、瑞士、英國和ISO中央秘書處的意見30條。他對意見的處理和草案文本的主要修改內容做了詳細的介紹:

(1)原草案文本“范圍”中做了這樣的表述:“本文件規定了使用雙懸臂梁(DCB)試樣對碳纖維增強塑料(CFRP)和金屬粘結板I型斷裂韌性的測試方法。” “本文件規定了一種基于線彈性斷裂力學(LEFM)的方法,該方法通過使用雙懸臂梁(DCB)施加I型張開載荷,測定金屬和碳纖維增強塑料(CFRP)粘結板試樣的界面斷裂韌性。”(圖5)

圖5 雙懸臂梁試驗示意

對于碳纖維增強塑料(CFRP)和金屬兩種不同材料的粘結板,在施加張開載荷的情況下,DCB試樣裂紋尖端處的破壞模式是Ⅰ型 +Ⅱ型的混合模式,而不是僅有Ⅰ型。因此,刪除文本中“I型”,把“I型斷裂韌性,GIC”改為“斷裂韌性,GC”。

(2)附錄中增加一個流程圖(圖6),作為本標準文件的簡要指南,以方便使用者。

圖6 流程圖

在文件的FDIS版本中已作了上述修改,目前正在進行FDIS投票,投票日至2020年11月24日截止。

3.2 ISO/DIS 22841《復合材料和增強纖維—碳纖維增強塑料(CFRPs)和金屬集合體—拉伸搭接剪切強度的測定》

項目負責人巖田博士報告了DIS投票的結果,有11 票贊成,2 票反對(意大利、瑞士),7 票棄權。共收到10 條意見,分別來自法國、意大利、瑞士和ISO中央秘書處。意大利和瑞士的意見主要是認為這個技術文件缺乏數據的支持,應該進行實驗室間的比對試驗,如果沒有實驗室間的比對試驗數據,無法判定測試結果是“好”的。WG7 會議要求項目負責人考慮進行實驗室間的循環比對試驗,以驗證方法的可靠性。項目負責人最終決定開始征集國際循環比對試驗(IRRT)的參加者,如果有5 個國際實驗室參加,將進行該項試驗。

3.3 ISO/NP 24360《復合材料和增強纖維—碳纖維增強塑料(CFRPs)和金屬集合體—CFRP與金屬的十字拉伸試驗》

項目負責人Horiuchi博士報告了CD投票的結果,有10 票贊成,0 票反對,6 票棄權,會議同意將CD進展為DIS投票。

3.4 新項目提案

(1)應力發光法和雙懸臂梁試樣測定CFRPs和金屬粘結板斷裂韌性的方法和應力發光法測定CFRPs和金屬粘結板Ⅱ型斷裂韌性的方法。這2個項目是日本產業技術研究院Nao Terasaki博士提出的,是使用可視化的應力發光對裂紋擴展進行追蹤,該方法比目測的方法更能精確地捕捉到裂紋尖端(圖7)。

圖7 斷裂韌性試驗中用應力發光法追蹤裂紋前緣示例

Terasaki博士報告后,英國和日本的專家都提出了各自的意見,英國Gower博士和Sims教授建議可以整合到現有的測試標準中,如:ISO15024,ISO/FDIS 22838,而不需要單獨制訂新的標準。召集人和主席建議對標準的名稱和范圍“更通用、更廣泛”些,不僅限于Ⅰ型和Ⅱ型的試驗。最后SC13 會議決定將兩個項目合并進行新項目NP投票,暫定名稱為“聯合評估的應力發光裂紋擴展可視化”,重點關注使用應力發光進行裂紋的測量。項目負責人是日本的Terasaki博士。

(2)應力條件下CFRP與金屬粘接界面的耐久性楔型試驗

這個提案是由日本產業技術研究院的 Shin Horiuchi博士提出的,他介紹說碳纖維復合材料與金屬材料兩種不同材料的粘接已成為輕型汽車和飛機裝配的關鍵技術。輕質材料如鋁、鈦等和碳纖維增強塑料粘接在一起使用,需要新的粘接技術和測試方法。工業上對粘接質量和可靠性的要求越來越高。因此亟需建立評價不同粘接界面耐久性的試驗方法。

評價2 種不同材料粘接界面的耐久性,可以有2種方法:一種是ISO/FDIS 22838 的雙懸臂梁(DCB)試驗,另一種是楔形試驗(圖8)。ISO 10354《膠粘劑——結構粘合件耐久性表征——楔形破裂試驗》規定了一種粘結件界面耐久性的測試方法,但該方法僅適用于相同材料相同厚度粘接件接頭的測試。

圖8 CFRTP/鋁粘接面斷裂韌性試驗示意

通過對鋁和碳纖維增強熱塑性塑料(PA6)經過不同處理的粘接界面的韌性和耐久性試驗驗究,提出了一個新的楔形試驗方法,主要內容包括:1. CFRP/金屬的適當厚度和厚度比的測定。2. 在惡劣環境條件下(高溫、高濕、熱沖擊等)的裂紋擴展的測量。3. 由裂紋長度計算的斷裂韌性(G)。他們認為楔形試驗方法是評價不同粘結界面在惡劣環境條件下界面斷裂韌性和耐久性的一種簡單方法,具有較強的鑒別能力。

提案得到了會議支持,SC13 同意該項目進行NP投票。項目負責人是日本的Shin Horiuchi博士。

(3)碳纖維增強塑料(CFRPs)和涂層金屬組件電偶腐蝕速率的電化學測試法

該項目是由日本宇宙研究開發署的T.Morimoto博士提出的,是測試和評價用于鉚固CFRP的金屬件與CFRP之間產生電偶腐蝕的速率的一種加速試驗方法(圖9)。在航空領域CFRP和金屬通過鉚固和螺栓等機械結合的方式組成的結合件是廣泛應用的。

圖9 金屬鉚固件電偶腐蝕過程

提案得到了會議的支持,SC13 同意該項目進行NP投票。項目負責人是日本的Morimoto博士。

3.5 其他事項

TC61/SC2/WG5的召集人,INSTRON意大利公司的Andrea Calzolari先生介紹了將要進行的ISO 75-3《塑料——熱負荷變形溫度的測定——第3 部分:高強度熱固性層合板和長纖維增強塑料》循環比對試驗,ISO 75-3 于2004 年進行了復審,但未像對ISO 75-1/-2 所做的那樣進行更新。現在要進行修訂,需要進行循環比對(RR)試驗, 征集試驗材料(樣品)的提供者和參加循環比對的實驗室。

ISO 75-3 修訂的主要內容:

1. 測試材料改為:熱固性和熱塑性層合板、長纖維增強塑料,纖維長度至少7.5 mm;

2. 樣品尺寸和跨距可以變化,跨距是試樣厚度的函數;

3. 施加的彎曲載荷不固定,給出了2 種方法:室溫(ISO 178 或ISO 14125)彎曲模量的1/1000 或初始撓度相當于應變增加0.1%。

4. 最終撓度不固定,取決于試樣的厚度。

RR試驗的目的:主要是要增加一個關于方法的精密度的附錄,高熱負荷變型溫度的材料也要包括進來,根據ISO 5275 第3 部分給出方法的精密度。驗證將加熱模式擴展到包括油浴和空氣爐(在高溫下油浴不安全)。

RR試驗的規則:

1. 每個實驗室按ISO 75-3至少測試3種不同的材料;

2. 跨距100 mm;

3. 每種材料以相同的條件測試3 個試樣。具體條件待材料確定后再規定,施加的負荷和最終的撓度將作為操作程序的一部分再進一步溝通;

4. 每個實驗室由同一操作員重復兩次;

5. 報告測試結果。用3個試樣的平均值估算精密度;

6. 用油浴和空氣爐加熱的高熱變形溫度的材料也是如此。

征集試驗用材料,要求:

1. 熱固性層合板和模壓成型的長纖維增強塑料;

2. 纖維長度大于7.5 mm;

3. 至少3 種材料熱變形溫度低于270 ℃;

4. 至少3 種材料熱變形溫度高于300 ℃;

5. 用于跨距100 mm的試樣尺寸:寬度10 mm、長度大于110 mm、度度3.3 mm(允差-0/+0.05)

6. 英國(NPL/Instron)負責測量室溫下的彎曲模量。

7. 有意參加者可聯系:andrea_calzolari@instron.com

4 SC13分技術委員會會議

SC13 會議于2020 年10 月14日北京時間下午4:00 到7:00 召開,主席Masaki Hojo(北條正樹)主持會議。

SC13 的秘書Saito先生匯報了SC13 目前的組織、成員、分發的文件和項目的最新情況。

SC 13 現有18 個P成員,9 個觀察成員,芬蘭從P成員降為觀察成員。

3 個工作組:

SC13/WG1 增強材料及制品(Reinforcements and reinforcement products)

召集人:Dr.Koji YAMAGUCH(JISC/JP)

E-mail: Koji-YAMAGUCHI@nts.toray.co.jp,

任期:2019~2021;

SC13/WG2 層合板和模塑料(Laminates and moulding compounds)

召集人:Dr.Graham SIMS(BSI/UK)

E-mail: graham.sims@npl.co.uk

任期:2018~2020;

SC13/WG7 復合材料和金屬結合體(Composites and metal assemblies)

召集人:Dr.Takashi ISHIKAWA (JISC/JP)

E-mail: ishikawa@nuae.nagoya-u.ac.jp

任期:2020~2022。

2019 年9 月到2020 年9 月,新發布的標準2 個(修訂),有14 個標準項目正在制訂(修訂),有18 個標準完成復審。

截止到2020 年9 月13 日,SC13 共發布標準86個,其中WG1有36 個,WG2有49 個,WG7有1 個。

SC13 的會議上,3 個工作組的召集人分別匯報了在SC13 會議之前召開的工作組會議的情況和形成的意見,SC13 會議對這些意見進行了確認,共形成17 項會議決議,與會代表表決通過了決議文件(圖10)。

我們比較關注的決議內容主要有:

第1項,TC 61/SC 13同意修訂ISO/CD 2078《玻璃纖維——紗——代號》進行DIS 投票。(項目負責人徐琪,中國)

第10 項,TC 61/SC 13 同意ISO/WD 23930《纖維增強塑料復合材料——拉擠FRP型材全截面壓縮性能試驗》進行CD 投票。(項目負責人馮鵬,中國)。

第17項,TC 61/SC 13同意Mr. Michel Gower (BSI/UK)擔任ISO/TC 61/SC 13/WG 2 的召集人,任期從2021 年到2023 年。

SCl3 會 議 在10 月14 日 北 京 時 間19:00 順 利結束。

圖10 Zoom 會議照片

5 體會和感想

1. 今年首次召開Zoom會議,總體的感覺是會議的效果還不錯,每個人可以充分地發表意見,也可以進行技術上的交流和溝通。對于我們中國的代表來說,省去了辦理出國手續的繁雜過程,也節省了出國的差旅費用,這樣的會議形式以后可以經常召開。但是,網絡會議畢竟是不見面的會議,在會下的交流方面要弱了許多。很多交流不僅僅是在會上,會下的交流和溝通也是非常重要的,特別是當有新項目提案,除了會上的報告和答辯之外,在會下利用茶歇或社會活動的機會與各國專家進行交流,更有助于得到支持和幫助,所以面對面的會議不可替代。另外由于今年是第一次參加網絡會議,再加上國際標準化組織的規則修改,使我們一時感到有些不適應,感謝國家市場監管總局技術創新司的領導及時為我們辦理了注冊手續,解決了很多的實際問題,使得專家和代表能順利參加會議。

2. 2019 年我們參加了由英國國家物理實驗室組織的ISO/AWI 20975-1《纖維增強塑料——貫層厚度性能的測定——第1部分:直接拉伸和壓縮試驗的試樣設計》國際循環比對試驗,取得了優異的成績。根據組織方提供的統計結果,采用穩健(Robust)統計技術對試驗結果給出評定。以差比分數(即)作為結果的判定。小于1 為優秀,大于1 小于2 為良好,大于2.8 為不合格。

表7 玻璃纖維機織物層合板(Woven GFRP)

表8 碳纖維單向層合板(UD CFRP)

南玻院提供的全部20 個試驗數據中,有17 個測試值與所有實驗室統計平均值的差小于1 個SR,其余3 個測試值在1 <| SR |<2 之間。

早在40 年前的1978 年英國就向ISO國際技術委員會提出了制訂層合板層間拉伸強度標準的項目,由于試驗難度太大,很難操作成功,這個項目就撤消了,但英國人一直沒有放棄,在鍥而不舍地努力下,終于攻克了試樣的制備和試驗方法的研究。參加這個試驗對我們來說也是一個挑戰,既沒有做過這個試驗,也無從判斷測試結果的有效性,對數據的量級也沒有太多的概念。通過認真地準備,精心的測試終于圓滿地完成了這個試驗,這不僅是對國際標準化工作的一個貢獻,也進一步增強了我們參與國際標準化活動的信心。

3. 2020 年以來,我們加強了對國際標準,特別是對新提案項目的研究力度,組織技術人員對新提案和新標準文本進行研究,以更加積極的態度參加國際標準化活動。創造條件鼓勵更多的青年技術骨干參加項目工作組,在國際標準化工作的實踐中得到鍛煉和提高,還要爭取更多地發揮全行業專家的力量,在更廣泛的領域參與國際標準化活動。希望能通過我們不懈的努力,使中國在增強纖維與復合材料國際標準化的舞臺上發揮更大的作用。

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