基于缺陷三維成像的電子束熔絲增材制造鈦合金疲勞壽命模型

方燕玲，謝 成，吳圣川，張 杰，楊 光，齊世文，李 飛

(1.航空工業(yè)成都飛機工業(yè)(集團)有限責任公司，成都 610092；2.西南交通大學，牽引動力國家重點實驗室，成都 610031；3.中國航空制造技術(shù)研究院，北京 100024)

0 引 言

鈦合金具有密度低、比強度高、疲勞性能優(yōu)異及生物相容性好等特點，廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學等領(lǐng)域[1-3]。采用傳統(tǒng)制造方法加工鈦合金構(gòu)件時過程復雜且成品率較低，無法滿足復雜結(jié)構(gòu)一體化成型的要求。近年來，增材制造技術(shù)作為一種能耗低、材料利用率高、自由度大的先進加工方法，打破了傳統(tǒng)高能耗和長流程制造模式，使復雜構(gòu)件一體化成型成為可能，在航空航天和高速鐵路等領(lǐng)域有廣闊的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景[4-5]。

電子束熔絲增材制造(Electron Beam Fusion Additive Manufacturing，EBAM)技術(shù)以高能電子束為熱源，在基體上形成移動熔池，通過絲材的不斷熔化、沉積和冷卻，以逐層堆積的方式直接生產(chǎn)近終形零件。為確保制造環(huán)境的高純凈度，整個制造過程在真空中進行。與其他增材制造技術(shù)相比，電子束熔絲增材制造技術(shù)打印的零件缺陷少、致密度高、殘余應(yīng)力水平低[6]。在電子束熔絲增材成形中，工藝參數(shù)(如電子束功率、冷卻速率、送絲速度等)選擇不當會出現(xiàn)零件微觀結(jié)構(gòu)不均勻的現(xiàn)象[7]；高速移動熔池引起的較高溫度梯度導致晶粒定向生長，合金性能呈現(xiàn)各向異性[8]；沉積層之間、沉積道之間及單一沉積層內(nèi)部等局部區(qū)域產(chǎn)生隨機分布的危害性缺陷(如未熔合、氣孔、裂紋等)會影響成形件的力學性能及疲勞性能[9]。總之，微觀組織的不均勻性及冶金缺陷的存在影響著成形件的內(nèi)部質(zhì)量、力學性能及終形構(gòu)件的服役行為，嚴重制約了電子束熔絲增材制造技術(shù)在國家重大工程中的應(yīng)用范圍。

MURAKAMI[10]認為，冶金缺陷的存在會引起較大的應(yīng)力集中，且應(yīng)力集中系數(shù)與缺陷尺寸和位置相關(guān)。為評價缺陷尺寸對材料疲勞性能的影響，MURAKAMI[11]提出了MURAKAMI尺寸參數(shù)，該參數(shù)表示缺陷在垂直于加載應(yīng)力方向平面上投影面積的平方根，并基于該參數(shù)提出了一種疲勞極限預測模型。此外，通過仿真分析證實了冶金缺陷會引起較大的應(yīng)力集中，這些應(yīng)力集中位置往往成為疲勞裂紋的萌生點，從而顯著降低成形件的疲勞性能[12]。在實際應(yīng)用中，疲勞裂紋通常始于冶金缺陷(如氣孔、未熔合等)處。目前，很多學者對電子束熔絲增材制造鈦合金的組織和力學性能進行了研究[13]，但忽略了冶金缺陷對其疲勞性能的影響。因此，為保證電子束熔絲增材制造鈦合金零件的安全可靠應(yīng)用，有必要研究冶金缺陷對其疲勞壽命的影響。作者采用電子束熔絲增材制造技術(shù)制備Ti-6Al-4V鈦合金，通過高分辨率同步輻射三維成像系統(tǒng)對合金內(nèi)缺陷的尺寸、數(shù)量、位置及形貌進行表征；通過高周疲勞試驗獲取高周疲勞壽命，結(jié)合疲勞斷口形貌觀察，分析缺陷對電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V鈦合金疲勞性能的影響；基于缺陷形貌、尺寸和位置特征對已有Z參數(shù)疲勞壽命模型進行修正，提出了改進的基于缺陷特征參數(shù)的疲勞壽命預測模型。

1 試樣制備與試驗方法

基板為6 mm厚的Ti-6Al-4V合金板，試驗前去除表面氧化皮，并用酒精擦拭。沉積材料為直徑2.0 mm的Ti-6Al-4V鈦合金絲材，試驗前對絲材進行酸洗、烘干。在ZD60-10A型電子束快速成型設(shè)備上制備Ti-6Al-4V鈦合金，該設(shè)備由60 kV/10 kW電子槍、高壓電源、真空系統(tǒng)、監(jiān)控系統(tǒng)、三維工作臺以及含三軸對準裝置的送絲系統(tǒng)和綜合控制系統(tǒng)組成，電子槍、送絲系統(tǒng)和三維工作臺通過綜合控制系統(tǒng)協(xié)調(diào)工作，以保證絲材穩(wěn)定沉積。在增材制造過程中，采用單絲變束流，電子束流為45 mA，成形速度為5 mm·s-1，掃描間距為5.5 mm。制造成形后對成形件進行去應(yīng)力熱處理，熱處理工藝為500 ℃×2 h，空冷至室溫。

在成形件上截取如圖1所示的15個SR-μCT試樣，使用Diondo d2微納米工業(yè)CT系統(tǒng)對SR-μCT試樣進行快速掃描以篩選含缺陷試樣。完成試樣篩選后，在上海光源BL13W1線站，利用同步輻射X射線顯微斷層掃描(SR-μCT)技術(shù)對Ti-6Al-4V合金成形件進行成像，將SR-μCT試樣置于距Hamamastu Flash 4.0 sCMOS探測器約18 cm處，為保證穿透率，選擇45 keV的X射線光子能量進行成像，像素尺寸為3.25 μm，最小空間分辨率為6.5 μm，曝光時間為5 s；采用步進式掃描模式，在一次成像中，試樣沿垂直軸旋轉(zhuǎn)180°，旋轉(zhuǎn)角度增量為0.25°，當試樣旋轉(zhuǎn)到預定角度時停止，在靜止狀態(tài)下進行投影圖像采集，待數(shù)據(jù)采集完成后繼續(xù)旋轉(zhuǎn)至下一個預定角度，共得720張投影圖像；通過PITRE及PITREBM軟件對圖像進行切片處理，隨后采用重構(gòu)軟件Avizo進行內(nèi)部缺陷的三維重構(gòu)，缺陷的成像原理及后續(xù)重構(gòu)步驟參考文獻[14]。重構(gòu)完成后結(jié)合圖像分析軟件ImageJ對試樣內(nèi)缺陷的數(shù)量、尺寸、形貌等特征進行定量統(tǒng)計。按照GB/T 3075-2008，在成形件上截取如圖1所示的高周疲勞試樣，采用QBG-100型高頻疲勞試驗機進行高周疲勞試驗，運用成組法，選取725, 750, 775, 800, 580 MPa 5個應(yīng)力水平，每個應(yīng)力水平至少3個試樣，共計31個試樣，載荷加載方式選取軸向拉-拉加載，載荷波形為恒幅正弦波，加載頻率為100 Hz，應(yīng)力比為0.1，當試樣斷裂或循環(huán)次數(shù)達到107周次時停止試驗。使用FEI Quanta FEG 250型掃描電子顯微鏡(SEM)對高周疲勞失效后典型試樣的斷口形貌特征進行觀察，并借助圖像分析軟件ImageJ對疲勞斷口疲勞裂紋源區(qū)中缺陷的二維平面尺寸進行統(tǒng)計，定量分析缺陷的尺寸、數(shù)量、形貌及其與疲勞性能的關(guān)系。使用Diondo d2微納米CT系統(tǒng)對超出107周次且未發(fā)生破壞的2組高周疲勞試樣進行成像(體元分辨率為10 μm，曝光時間為2 s)，掃描模式與SR-μCT掃描模式一致；使用數(shù)據(jù)分析軟件VG Studio MAX完成高周疲勞試樣缺陷分布的三維重構(gòu)，以便對試樣內(nèi)缺陷特征及其演化行為進行分析。

圖1 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的取樣方式及試樣尺寸Fig.1 Sampling method and sample size of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 缺陷數(shù)量與特征

增材制造零件在制造過程中會不可避免引入一些冶金缺陷，而缺陷對零件疲勞性能的影響取決于其尺寸、數(shù)量、分布和形貌及外加載荷[15]，因此有必要準確獲取缺陷的特征參數(shù)。使用工業(yè)CT系統(tǒng)得到SR-μCT試樣的快速掃描結(jié)果如圖2所示，得到含缺陷試樣的數(shù)量為6個。

圖2 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金試樣的快速掃描結(jié)果Fig.2 Rapid scanning results of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy samples

由圖3可知，電子束熔絲增材制造鈦合金內(nèi)部缺陷尺寸較大，但數(shù)量較少，其形貌分布特征差異也較大。①、②、③試樣中缺陷趨于扁平，數(shù)量單一，為未熔合缺陷，未熔合缺陷在xy平面或xz平面內(nèi)的投影面積較大。在電子束熔絲增材成形中，既存在相鄰沉積道之間的路徑疊加，也存在沉積層上下間的熔合。絲材經(jīng)過熔化、滴落、堆疊、凝固等復雜過程形成沉積層，但由于工藝參數(shù)控制不當?shù)仍颍殉练e材料上形成的熔池溫度未達到冶金結(jié)合的溫度，即預熱不足，這會導致熔合不良，從而形成未熔合缺陷；同時，液態(tài)金屬在冷卻過程中產(chǎn)生收縮，導致相鄰沉積道間出現(xiàn)間隙，若此時熔池溫度較低，后續(xù)滴落的液態(tài)金屬快速冷卻為固態(tài)而無法有效填充間隙，則也會形成未熔合缺陷。結(jié)合圖3可以看出，未熔合缺陷均垂直或平行于沉積方向，多位于相鄰沉積道或沉積層之間。④、⑤、⑥試樣中缺陷數(shù)量較多且形貌規(guī)則，多為近球形，這類缺陷為氣孔或孔洞類缺陷，且氣孔的體積與其距試樣表面的距離之間未表現(xiàn)出明顯的規(guī)律性。在電子束熔絲增材制造中，若內(nèi)部溶解及表面附著的氣體在熔池快速凝固過程中不能及時逸出，則會產(chǎn)生氣孔類缺陷；此外，在成形過程中，材料內(nèi)所含碳氫化物及氧化膜中吸附的水分因高溫分解或相互反應(yīng)會產(chǎn)生碳、氫、氧、氮等氣體，隨著熔池溫度的降低，這些氣體的溶解度急劇下降，從而析出并匯聚形成氣孔類缺陷。

采用等效直徑、球度等參數(shù)[16]來表征缺陷特征。為保證缺陷統(tǒng)計的可靠性，僅選取缺陷體積大于100 μm3的缺陷進行球度的分析。由表1可以看出，在電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金中未熔合缺陷的數(shù)量明顯少于氣孔缺陷的，但未熔合缺陷的體積遠大于氣孔缺陷的。未熔合缺陷的形貌更加不規(guī)則，其缺陷邊緣近似于裂紋尖端，這可能導致成形件在服役過程中產(chǎn)生更大的應(yīng)力集中。

圖3 缺陷試樣的三維重構(gòu)及缺陷在xy平面上的投影Fig.3 Three-dimensional rendering of defect sample and projections at xy plane

表1 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金中缺陷特征參數(shù)統(tǒng)計結(jié)果

2.2 疲勞性能

表2中對數(shù)壽命中值為不同應(yīng)力水平下的對數(shù)壽命平均值，中值疲勞壽命取對數(shù)則為對數(shù)壽命中值。由表2可以看出，隨著加載應(yīng)力的升高，合金的疲勞壽命明顯降低。通過最小二乘法擬合得到最大應(yīng)力σmax與循環(huán)周次N的關(guān)系曲線及擬合公式如圖4所示。由圖4可以看出，不同應(yīng)力水平下的疲勞壽命均存在較大的離散性，計算得到50%存活率下合金的疲勞極限為679 MPa。

表2 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的高周疲勞壽命及變異系數(shù)Table 2 High cycle fatigue life and variable coefficient of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy

圖4 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的最大應(yīng)力-循環(huán)次數(shù)曲線Fig.4 Maximum stress-cycle number life curve of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy

影響疲勞性能的因素包括粗糙度、殘余應(yīng)力、微觀組織和缺陷。試樣的制造工藝、取樣位置和加工方法相同，且試驗之前對試樣進行了表面拋光處理，因此殘余應(yīng)力和粗糙度對疲勞性能的影響可以忽略。為研究Ti-6Al-4V合金疲勞壽命出現(xiàn)較大離散性的原因，對疲勞斷口形貌進行觀察。由圖5可以看出，Ti-6Al-4V合金的疲勞斷口包括裂紋源、裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)和瞬斷區(qū)3個區(qū)域。氣孔是疲勞裂紋的萌生位置，缺陷所引起局部的高應(yīng)力集中促進了疲勞裂紋萌生。在局部應(yīng)力集中作用下，材料晶粒內(nèi)部發(fā)生滑移而形成滑移帶，在外部循環(huán)載荷作用下滑移帶不斷變寬，當寬度達到一定程度時，在位錯的塞積和交割作用下微裂紋產(chǎn)生。此外，在滑移帶變寬的過程中，斷口中還會出現(xiàn)擠出脊和侵入溝，從而加速裂紋的萌生。這種由滑移帶侵入-擠壓機制引起的裂紋稱為I級疲勞裂紋，該類裂紋在滑移面內(nèi)以純剪切的方式擴展，通常與應(yīng)力軸呈一定夾角。隨著滑移帶的變寬或I級疲勞裂紋的擴展，在載荷作用下裂紋路徑發(fā)生改變而垂直于應(yīng)力軸，最終形成Ⅱ級疲勞裂紋。在Ⅱ級疲勞裂紋擴展過程中形成疲勞裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)，穩(wěn)定擴展區(qū)內(nèi)可見貝殼花樣，這是由于裂紋尖端應(yīng)力大小或狀態(tài)的改變導致裂紋擴展速率變化而形成的；同時在裂紋尖端塑性鈍化的影響下，穩(wěn)定擴展區(qū)中形成疲勞條帶，疲勞條帶較為光滑且間距基本相等。疲勞斷口瞬斷區(qū)中的韌窩較淺，表明合金的塑性較差，斷裂形式為穿晶斷裂。

圖5 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的典型疲勞斷口形貌Fig.5 Representative fatigue fracture morphology of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy: (a) at low magnification;(b) fatigue striation, high magnification and (c) dimple, at high magnification

表3給出了高周疲勞試樣的裂紋源缺陷特征尺寸，位于試樣內(nèi)部、但缺陷中心至表面距離小于缺陷半徑的缺陷稱為近表面缺陷[17]。由表3可以看出：大多數(shù)試樣的疲勞裂紋源位于氣孔、未熔合等缺陷處；少數(shù)裂紋源位于光滑小平面處，這種失效形式在粗片狀α+β鈦合金中較為常見[18]。裂紋源位于光滑小平面的疲勞試樣的壽命均較長，這是因為在α共晶體中單個α晶粒完全對齊，滑移可以在整個共晶體中不受阻礙地傳播而形成持久滑移帶，較大面積的微結(jié)構(gòu)被α共晶體形成的持久滑移帶剪切從而形成光滑小平面，最終導致微裂紋萌生[19]；在該失效過程中，裂紋的萌生壽命占比較大，因此疲勞壽命較長。對于含缺陷的增材試樣，缺陷處產(chǎn)生局部應(yīng)力集中[20]，從而極大縮短了材料的疲勞裂紋萌生壽命。結(jié)合圖6和表3可以發(fā)現(xiàn)：當同時存在表面或近表面和內(nèi)部缺陷且二者尺寸相近時，裂紋優(yōu)先在表面或近表面缺陷處萌生；當裂紋擴展路徑上存在缺陷時，裂紋會產(chǎn)生較大程度的偏折。26#及21#試樣的疲勞裂紋分別萌生于表面近圓形氣孔和不規(guī)則未熔合缺陷處，二者裂紋源缺陷尺寸相差較大且均位于試樣表面，但疲勞壽命相近，可推測不規(guī)則的缺陷形貌會加速試樣的疲勞失效，因此在評估含缺陷試樣的疲勞壽命時需要考慮缺陷的形狀。

表3 高周疲勞試樣裂紋源及缺陷特征Table 3 Crack source and defect characteristics of high cycle fatigue samples

圖6 高周疲勞試樣的斷口形貌Fig.6 Fracture morphology of high cycle fatigue samples: (a) 01# sample; (b) 02# sample; (c) 04# sample; (d) 08# sample;(e) 10# sample and (a) 16# sample

使用德國Diondo d2微納米CT系統(tǒng)對兩根超出107周次且未發(fā)生疲勞破壞的高周疲勞試樣進行成像。由圖7可以看出，19#試樣和20#試樣中均僅含有一個內(nèi)部缺陷，缺陷的等效直徑分別為28 μm和52 μm。觀察發(fā)現(xiàn)，所有高周疲勞未破壞試樣中缺陷的數(shù)量少且尺寸較小，同時缺陷未出現(xiàn)在試樣所受應(yīng)力最大部位，從而導致試樣在經(jīng)歷107周次循環(huán)后仍未發(fā)生失效。可知，缺陷是導致疲勞壽命分散性較大且決定疲勞壽命的重要因素。

圖7 高周疲勞未破壞試樣工業(yè)CT成像三維重構(gòu)圖像Fig.7 Three-dimensional reconstruction image of industrial CT imaging of high cycle fatigue unfailed samples:(a) 19# sample and (b) 20# sample

2.3 疲勞壽命模型

在特定應(yīng)力循環(huán)下，缺陷對疲勞壽命的影響取決于缺陷尺寸、位置及形貌等因素。缺陷特征尺寸的差異增大了疲勞壽命的離散性，導致傳統(tǒng)的疲勞應(yīng)力-壽命(S-N)曲線無法準確對疲勞行為進行描述。因此，需要考慮缺陷幾何特征，對應(yīng)力-壽命關(guān)系式進行修正。MURAKAMI[11]提出了基于缺陷尺寸參數(shù)的疲勞壽命模型，其表達式為

(1)

式中：σa為應(yīng)力幅；S為缺陷在垂直加載軸平面上投影面積的平方根，即MURAKAMI尺寸參數(shù)；α和C均為擬合參數(shù)。

MURAKAMI壽命模型只考慮了應(yīng)力幅和缺陷二維尺寸的影響。ZHU等[21]在MURAKAMI壽命模型的基礎(chǔ)上，提出了包含缺陷尺寸的Z參數(shù)疲勞壽命模型，其方程為

(2)

D=(d-dinc)/d

(3)

式中：Y為形狀參數(shù)，球形等三維缺陷的Y取1，二維面型缺陷的Y取0.9；β為材料常數(shù)，取0.625；D為位置參數(shù)(1≥D≥0.5)；d為試樣直徑；dinc為缺陷中心至試樣表面距離。

根據(jù)Z參數(shù)疲勞壽命模型，基于疲勞斷口裂紋源特征，計算得到的參數(shù)Z如表4所示，通過最小二乘法擬合得到的Z-N曲線如圖8所示。與圖4對比發(fā)現(xiàn)，基于Z參數(shù)模型的疲勞壽命分散性降低，線性擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.730 5，可知該疲勞壽命模型還存在一定的優(yōu)化空間。

表4 基于電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金斷口疲勞裂紋源特征計算得到的參數(shù)Z

圖8 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的Z-N曲線Fig.8 Z-N curve of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy

分析發(fā)現(xiàn)，Z參數(shù)疲勞壽命模型僅考慮了缺陷位置和尺寸的影響，但并未考慮缺陷形貌的影響，而形貌不規(guī)則的缺陷會導致較大程度的應(yīng)力集中，誘導疲勞裂紋萌生，這也是導致高周疲勞壽命出現(xiàn)分散性較大的主要原因之一。因此，通過引入缺陷形狀參數(shù)圓度C對Z參數(shù)疲勞壽命模型進行修正，得到的X參數(shù)疲勞壽命模型為

(4)

缺陷的圓度C定義為

C′=S/(π·M2)

(5)

C=min[1,C′]

(6)

式中：M為缺陷投影中心或幾何中心到投影輪廓邊上的最大尺寸。

根據(jù)X參數(shù)疲勞壽命模型，基于電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金斷口疲勞裂紋源特征計算得到的參數(shù)X如表5所示。通過最小二乘法擬合得到的X-N曲線如圖9所示。由圖9可以看出，基于X參數(shù)模型的疲勞壽命分散性進一步降低，線性擬合相關(guān)系數(shù)為0.878 5，比基于Z參數(shù)模型擬合的提高了近20%。可見，引入缺陷圓度對Z參數(shù)疲勞壽命模型進行修正后可以有效提高疲勞壽命預測的準確性。

表5 基于電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金斷口疲勞裂紋源特征計算得到的參數(shù)X

圖9 引入缺陷圓度的電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的X-N曲線Fig.9 X-N curve of electron beam fusion additive manufactured Ti-6Al-4V alloy after introducing defect roundness

引入缺陷圓度的X參數(shù)疲勞壽命模型考慮了單個缺陷的尺寸、位置、形貌對疲勞壽命的影響。缺陷圓度表征缺陷垂直于加載方向的投影區(qū)域形貌，在某種程度上反映了缺陷的應(yīng)力集中程度，將其引入至疲勞壽命預測模型后能夠有效提高該模型預測的準確性。在實際應(yīng)用中，對電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金進行無損檢測獲取其缺陷特征參數(shù)后，采用X參數(shù)疲勞壽命模型能夠較準確預測不同應(yīng)力水平下的高周疲勞壽命。但是，在高壽命區(qū)域X參數(shù)疲勞壽命模型的預測準確度仍較低，這可能是因為：隨著缺陷尺寸的減小，微觀組織對材料的疲勞失效開始產(chǎn)生作用；同時，該模型僅考慮了單個裂紋源缺陷及其特征對疲勞性能的影響，對于多個相鄰缺陷間的耦合作用、裂紋擴展路徑上的缺陷等對疲勞壽命的影響并沒有深入考慮，這也是目前增材制造成形件疲勞行為研究的熱點課題。

3 結(jié) 論

(1) 電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金中存在氣孔及未熔合缺陷，尺寸較大，數(shù)量較少；氣孔形貌多為近球形且其分布與尺寸無明顯規(guī)律，未熔合缺陷趨于扁平，多位于沉積道或沉積層之間。

(2) 不同應(yīng)力水平下電子束熔絲增材制造Ti-6Al-4V合金的疲勞壽命均存在較大的離散性，50%存活率下合金的疲勞極限為679 MPa，多數(shù)疲勞裂紋萌生于氣孔、未熔合缺陷處，缺陷是導致疲勞壽命離散性較大的重要因素。

(3) 通過引入缺陷形狀參數(shù)圓度，在包含缺陷尺寸的Z參數(shù)疲勞壽命模型基礎(chǔ)上建立X參數(shù)疲勞壽命預測模型，X參數(shù)-疲勞壽命曲線線性擬合相關(guān)系數(shù)為0.878 5，比基于Z參數(shù)疲勞壽命模型擬合的提高了近20%，疲勞壽命離散性顯著降低，引入缺陷圓度對Z參數(shù)疲勞壽命模型進行修正后可以有效提高電子束熔絲增材制造鈦合金疲勞壽命預測的準確性。