7890B氣相色譜儀的檢測(cè)和故障排除

賀伯玨

一、建立檢測(cè)方法

（一）有機(jī)磷的方法建立

1.進(jìn)樣口。選擇后進(jìn)樣口，進(jìn)樣口溫度設(shè)置250 ℃，不分流進(jìn)樣模式，隔墊吹掃流量3 mL/min到分流出口的吹掃流量60 mL/min，吹掃時(shí)間1 min。

2.色譜柱。選擇DB-1701毛細(xì)色譜柱，流量5 mL/min。

3.柱箱溫度。初始溫度80 ℃，保持時(shí)間1 min;升溫速率50 ℃/min到200 ℃，保持1 min;升溫速率15 ℃/min到220 ℃，保持8 min;升溫速率50 ℃/min到250 ℃，保持15 min。

4.檢測(cè)器。選擇FPD火焰光度檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度設(shè)定250 ℃，空氣流量60 mL/min，氫氣燃?xì)饬髁?0 mL/min，尾吹氣（氮?dú)猓┝髁?0 mL/min。

5.信號(hào)。選擇后部信號(hào)，點(diǎn)擊保存。

6.配置。DB-1701色譜柱，應(yīng)對(duì)應(yīng)后進(jìn)樣口和后檢測(cè)器，加熱源是柱箱。

（二）有機(jī)氯的方法建立

1.進(jìn)樣口。選擇前進(jìn)樣口，進(jìn)樣口溫度設(shè)置260 ℃，分流模式進(jìn)樣，分流比10：1，隔墊吹掃流量3 mL/min。

2.色譜柱。選擇HP-5毛細(xì)色譜柱，流量2 mL/min。

3.柱溫。初始溫度80 ℃，保持時(shí)間1 min;升溫速率15 ℃/min到250 ℃，保持5 min;升溫速率25 ℃/min到260 ℃，保持8 min。

4.檢測(cè)器。選擇ECD電子捕獲檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度設(shè)定300 ℃。尾吹氣（氮?dú)猓┝髁?0 mL/min。

5.信號(hào)。選擇前部信號(hào)，點(diǎn)擊保存。

6.配置。HP-5色譜柱，應(yīng)對(duì)應(yīng)前進(jìn)樣口和前檢測(cè)器，加熱源是柱箱。

二、建立序列

（一）序列參數(shù)

將數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)到相應(yīng)的子目錄中，即有機(jī)磷數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)到有機(jī)磷文件夾中，有機(jī)氯數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)到有機(jī)氯文件夾中，便于后期脫機(jī)處理數(shù)據(jù)時(shí)調(diào)用

信號(hào)。

（二）序列表

按照樣品數(shù)量，輸入樣品名稱、每瓶進(jìn)樣次數(shù)和數(shù)據(jù)文件名稱，選擇檢測(cè)方法（有機(jī)磷或有機(jī)氯），保存序列表。

（三）保存序列模版

輸入合適的名稱便于查找。

三、數(shù)據(jù)處理

（一）調(diào)用主方法

有機(jī)磷的樣品數(shù)據(jù)處理選擇有機(jī)磷的主方法，有機(jī)氯的樣品數(shù)據(jù)處理選擇有機(jī)氯的主方法。

（二）調(diào)用信號(hào)，進(jìn)行積分

根據(jù)不同的主方法，選擇調(diào)用相應(yīng)的信號(hào)，再選擇不同的峰寬、峰高、峰面積、斜率比和增減不同的時(shí)間段來進(jìn)行積分，直至積出理想的峰形。

（三）校正及化合物標(biāo)注

校正設(shè)置，信號(hào)的參比峰和其他峰的缺省保留時(shí)間的百分比應(yīng)根據(jù)信號(hào)運(yùn)行時(shí)間設(shè)在相應(yīng)的百分比范圍內(nèi)，保證目標(biāo)峰的時(shí)間范圍在±0.05 min內(nèi)，如果峰偏移，應(yīng)選擇修正全部保留時(shí)間和進(jìn)行部分校正。然后新建校正表，將化合物名稱和濃度分別輸入相應(yīng)的表格內(nèi)保存即可。

（四）數(shù)據(jù)處理

選用不同的主方法，調(diào)取相應(yīng)的信號(hào)，因?yàn)橐呀⑾鄳?yīng)的校正表，所以直接打開信號(hào)即可看到根據(jù)校正表而得出的數(shù)據(jù)處理結(jié)果。

（五）報(bào)告設(shè)定

報(bào)告設(shè)置為使用經(jīng)典報(bào)告模式的簡(jiǎn)短報(bào)告，定量結(jié)果根據(jù)信號(hào)進(jìn)行排序，未校正峰的報(bào)告格式與校正峰一起報(bào)告。定量設(shè)置應(yīng)基于峰面積采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算。

四、報(bào)告編制

檢測(cè)人員填寫完整的有機(jī)磷和有機(jī)氯檢測(cè)原始記錄，經(jīng)校核和審查后，附帶樣品的檢驗(yàn)業(yè)務(wù)傳遞卡和原始圖譜，轉(zhuǎn)交業(yè)務(wù)室進(jìn)行報(bào)告編制。業(yè)務(wù)室根據(jù)檢測(cè)人員提供的原始記錄編制報(bào)告內(nèi)容，根據(jù)檢驗(yàn)依據(jù)、檢驗(yàn)項(xiàng)目和判定標(biāo)準(zhǔn)，得出適合檢驗(yàn)類別的檢驗(yàn)結(jié)論。經(jīng)審核后加蓋檢驗(yàn)專用章和資質(zhì)認(rèn)定部門專用章，批準(zhǔn)后發(fā)放報(bào)告。

檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確與否，除了要求檢測(cè)人員的業(yè)務(wù)能力強(qiáng)、工作認(rèn)真細(xì)心，儀器的故障排除也必不可少。應(yīng)該根據(jù)順序、分段排除，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)、綜合檢查，尋找故障原因。經(jīng)常出現(xiàn)的主要有以下幾種：

（一）氣路部分故障

應(yīng)檢查氣源部分是否正常。利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常。如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

（二）基線漂移過大

檢查載氣是否污染或流量是否正常。檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。檢查是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱再次進(jìn)行老化。

（三）點(diǎn)火不正常

檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器。檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅。

總之，要想檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，必須做好前處理，保證上機(jī)測(cè)試樣真實(shí)準(zhǔn)確，建立正確的檢測(cè)方法，將機(jī)器故障排除掉，保證氣相色譜儀工作一切正常，才可能得到一個(gè)理想的檢驗(yàn)結(jié)果。