基于不確定度評定的金屬材料化學成分分析

欒曉宇，賈斯媛，李 悅

（沈陽科金特種材料有限公司，遼寧 沈陽 110101）

科技的發展為人們生活帶了許多便利，同時出行的安全也被越來越多的人重視，尤其是人們出行過程中較多乘坐的飛機，乘客對飛機的質量提出了要求，也就對飛機的材質有了更多的看法，已知飛機的機身構架為合金材料，因此對于這些金屬材料的品質，不同的人有不同的看法[1]。而其中的合金鋼更是作為制造飛機的主要材料使用。因此，通過過判斷其中的大量的化學元素，就成為了評定合金鋼質量的方法[2]。同時這些元素的排列和成分含量多少，為了在眾多材料中選擇最好的合金鋼，如何能更有效率的評定合金鋼的質量，就成了一大難題[3]。通過對化學成分進行分析判斷合金品質，存在多種不同的方法，作為其中最經典的方法——化學分析法，一直以來以檢測速度快，成本低又好控制等等優點被利用。這種方法對于檢測環境的要求不高，同時對相關設備的利用率十分可觀，因此檢測結果也十分可靠。時至今日，這種檢測方法依然在很多檢測中心里使用，通常用于對汽車和車床等產品的檢測，這類產品相較于飛機更為平常，因此對于檢測的精準程度也更具有包容性[4]。但是由于其檢測效率并不高，因此學者們研制出了現代儀器分析法，該方法的檢測時間不長，且對于合金材料的成分分析精準，對物濃度檢出限也更低，與自動化的機械銜接程度很好，在平時的生產過程中，能夠更好的使用，但該方法成本較高，普通的檢測中心無法負擔定期保養的費用，更毋庸說需要購入大量的設備用以檢測，用以后期維護所需的技術人員也是一筆開支。正因如此，基于不確定度評定的金屬材料化學成分分析的研究十分重要[5]。

1 資料與方法

1.1 不確定度評定方法

在進行不確定度評定時，帶入標準物質定值，引入不確定度的分量。為了確定標準物質在定值下的狀態，設一個因子值x，讓其通過正態分布的不確定度二元坐標，從而達到對不確定度計算的標準樣品類元化的目的。對于其中無法確定的分量，為了減少誤差，將儀器中顯示值引入其他分量。針對矩陣中常量變化，計算分布在其中的因子值大小，對于少數不確定的因子值，通過對顯示值U類的分類計算，該種隨機效應也稱為不確定分量。

1.2 基于評定方法測量合金含量

經過排列的樣本整合，對于其中不合適的標準差要先合并，選擇3組檢測的合金鋼材料，每組設置三個不同品質的合金鋼，通過控制變量法，保持一個基本變量，在其他檢測環境不變的情況下，進行常規的檢測合金含量實驗，如表1。

表1 合金材料測量統計表

通過檢測結果分析可得，每組合金鋼的合金含量均不同，通過對合金含量的檢測可以初步判斷合金鋼的密度和質量，經過排列檢測，將其測量結果所得的平均值整理競合，通過重復測量下的因子值，對合成樣品的不確定度有初步的計算。

1.3 制備材料化學成分中的不確定度試樣

進行檢測時觀察高度為1Smm，光室溫度為38℃±0.1，分析線為257.61nm，檢測步驟如圖1。

圖1 檢測合金鋼化學成分流程

經過處理后，將校準結果對金屬元素分析線257.61nm發射強度進行測定，再結合校準工作曲線進行強計算，從而得到低合金鋼中的金屬元素含量。

制備的試樣采用適量的酸進行分解，再利加水進行稀釋達到足夠的體符號，將其置于電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP）中，形成等離子體火焰來測定金屬中錳發射強度，再結合校準工作，通過建立數學模型曲線來對錳含量進行計算。建立起輸出量Y與輸人量X1.X2...X}，的數學模型Y=X,Y為制備試樣化學元素含量測定結果，x為對應的讀出值。在進行稱量時，通過系統效應引人不確定度分量Urel(W1)，按照均勻分布進行計算，δ為天平分辨率。故得到：

確定的稱量m值為0.2000g，故得到公式，

所以，天平分辨率引入不確定度為：

2 實驗結果分析

通過不確定度的引入，根據上述公式計算實驗測量的三組數據結果如表2。

表2 不確定度評定檢測金屬材料化學成分統計表

通過對表中的三組數據進行化學成分分析，可以得到a組合金鋼呈現碳元素含量由低到高遞增趨勢，其中鉻元素和錳元素含量越高所需要的檢測時間也就越長，檢測時間普遍在10分鐘以內。

根據表中數據可知，不確定度檢測時間很短，且在濃度超出檢出限的時候，仍然對化學成分進行精密的分析，得到的成分含量也更加精確。

3 實驗結論

在快速檢測和分析金屬材料方面，通過不確定度對金屬材料分析，該方法具有準確、穩定、快速等多種特點，對于金屬材料在不確定度評定方法的檢測過程中，針對物濃度檢出限要求較高的合金鋼，通過不確定度評定檢測在高鉻元素環境下，依然能保持良好穩定的檢測結果，雖然有些組別中合金鋼的錳元素含量較低，但是，通過使用不確定度評定方法，依然可以較好的識別出合金中的錳元素。除此之外，該方法對電極的保護良好，且針對金屬材料中的不同元素可以進行同時檢測，同時檢測速度也能夠得到保障，但對于其中更精密的分析仍有不足，且該方法成本較高，對于技術環境要求苛刻，但在實驗過程中仍能得到很好的應用，具有良好的應用價值。

4 結束語

通過不確定度評定的方法引入，金屬材料化學成分分析研究得以順利開展，提升了金屬材料分析效率。所以，未來針對當前不確定度評定，應當從當前不確定度評定概況開始，為了進行穩定的化學定量分析，通過對策略的研究與討論，以不確定度評定為核心，在檢測合金鋼品質化學元素構成的實驗中，根據天平分辨率的計算方法，積極探索對于金屬材料化學元素分析的其他可能性。