化學纖維中二氧化鈦含量檢測方法研究

＊莊海濤 孔凡明

（1.山東省臨沂市檢驗檢測中心 山東 276000 2.山東省臨沂市纖維質量檢驗監測中心 山東 276000）

目前，化學纖維分子整齊排列，纖維外表面圓滑，且光澤刺眼。如何在生產中化解此問題，則需做消光處理，添加消光劑。然而，添加消光劑二氧化鈦數量多與少關聯著纖維消光效果。畢竟二氧化鈦自身不相同也會對纖維熱處置形成干擾，結果不同，且干擾成品纖維染色性能。現階段，國內沒有化纖維中二氧化鈦含有量測定方式的國家標準與專業標準，此跟國內產生的完備的化纖產品指標及其實驗方式標準體系不相協調的。

1.儀器設施準備

儀器設施為：分光光度計、分析天平、電爐、高溫爐、100ml容量瓶、刻度吸管、50ml瓷坩堝等。

2.相關試劑籌備

硫酸銨、濃硫酸、過氧化氫水溶液、二氧化鈦3%、硫酸等。

3.具體試驗流程

（1）碳化。3g試樣取得兩份，分別放至50ml瓷坩堝內部，待到電爐受熱碳化。其過程勢必規避試樣燃燒。

（2）灰化。把碳化后試樣放入到高溫爐當中，提升溫度到800℃，直至其灼燒成灰，隨后冷卻至常溫。

（3）灰粉處置。5g硫酸銨、10ml濃硫酸加入灰化樣中，隨后放至電爐，隨后加熱溶解到透明，隨后冷卻。試劑空白試驗同時進行。

（4）顯色。首先，當試樣中二氧化鈦含有數量小于或等于0.20%之后，勢必把溶解后的灰粉樣植入到100ml容量瓶中，加入10ml過氧化氫水溶液，應用純水或去離子水（相關標準達到三級水需求），稀釋至刻度，獲得試液。其次，當試樣中二氧化鈦含量大于0.20%之后，勢必將溶解之后灰粉移植到100ml容量瓶中，采取純水稀釋到刻度。吸取之后的溶液倒入100ml容量瓶中，放入20ml硫酸，搖均勻，隨后放入10ml過氧化氫溶液，采取純水稀釋到刻度且搖均勻，獲得試液。

（5）測量吸光度。在位置410nm，使用1cm比色皿，利用純水參比，變動分光光度計的吸光度直到零位置后，上述獲得兩瓶試液及其試劑測定空白吸光度。

（6）繪制工作曲線。

①當樣品二氧化鈦含量小于或等于0.20%之后，參照以下流程繪制工作曲線。

首先，將105℃±2℃下干燥過的0.1g二氧化鈦，參照灰份處置。處置之后放入100ml容量瓶當中，隨后放入純水稀釋到刻度。其次，獲取上述步驟中溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，分開注入8支100ml容量瓶當中，放入50ml純水，在倒入20ml硫酸溶液，搖均勻之后加入10ml過氧化氫溶液，隨后以純水稀釋到刻度線，隨即搖均勻。再次，在分光光度計的410nm位置，通過純水參比，調整分光光度計吸光度零位之后，測定出上述步驟中各標準顯色溶液的吸光度。最后，由各標準顯色溶液的吸光度當中，除去空白溶液的吸光度，從而將所獲得吸光度為縱坐標，對應的二氧化鈦含量為橫坐標，繪制工作曲線。

②在樣品中二氧化鈦含量大于0.20%，則需要參照下述程序繪制工作曲線。

首先，獲取105℃±2℃下干燥過的0.lg二氧化鈦，參照灰份處置。之后放入容量100ml瓶里面，之后加入到純水稀釋至相應刻度。其次，取得以上步驟溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml分開導入8支100ml容量瓶內部，添加50ml純水后，加入硫酸溶液10ml，搖勻后添加入過氧化氫溶液10ml，然后通過純水稀釋到對應刻度值。最后，在410nm位置應用分光光度計，加入純水參比，變動分光光度吸光度零位后，上述每個標準顯色溶液測驗出吸光度。繪制工作曲線跟上述步驟繪制同理。

4.在化學纖維中二氧化鈦的詳盡使用

鈦白粉消光劑當作添加劑，針對化學纖維消光形成了主要效果，并且也跟纖維聚合物性能，及其機器磨損狀況、過濾組件使用時間、紡絲斷頭率、纖維物理機械性能產生諸多損害。因此，在化學纖維中二氧化鈦消光劑應用數量勢必不多，比如：微消光聚酯切片中，0.07%為鈦白粉增加數量；0.1%至0.3%為半消光切片；0.5%至2.5%為全消光切片增加數量范疇。日常狀態下，在實際使用進程中，鈦白粉增加量是0.2%至0.5%用量則能實現非常好的消光與增白效果，取得跟天然纖維相類似不透明度，且針對纖維強度與延伸度沒有任務干擾。

不僅如此，二氧化鈦消光劑應用范疇非常寬泛，在化學纖維生產中，可作為鈦白粉消光劑的有錦綸、滌綸、腈綸、粘纖、丙綸等，有區分的是鈦白粉在纖維生產中放入時段有所不同。比如：在錦綸生產實踐中，鈦白粉為內酰胺中分解后添加聚合反應，之后紡絲分離到每根單絲中。尤其在生產錦綸66中，鈦白粉需要在水中分離，之后在尼龍鹽聚合實踐中加入。然而，在生產聚酯纖維實踐中，添加至乙二醇在鈦白粉中，且平均分離后，添加聚合中。在生產腈綸實踐中，硫氰酸鈉水溶液中分開鈦白粉之后添加聚丙烯腈紡絲原液中，取得具備定量消光劑均勻消光原液，消光纖維才能得到。在生產粘纖實踐中，消光粘膠絲生產技藝為兩類，一則整體加入法，將懸浮液加入鈦白粉，在粘膠中添加磺化或溶解程序，直到利用設施攪拌均勻分開在粘膠中。二則為紡絲前注射法，利用紡絲前注射裝備，將合成懸浮液鈦白粉在紡絲機前跟粘膠均勻粘合之后注入紡絲機。針對生產消光丙綸，鈦白粉其關鍵作用為添加色母粒方法。

5.化學纖維中二氧化鈦含量檢測具體方法

（1）紫外可見分光光度方式。此方式為檢測聚酯切片及腈綸中二氧化鈦含量常用方式。二氧化鈦在受熱狀況下能夠溶于強酸測試基礎原理,隨后氧化氫跟四價鈦離子產生黃色絡合物，在410nm位置應用分光光度計，吸光度測定，進一步實現定量監測目標。要將化纖當中二氧化鈦全部均勻溶解在測試液體中為此方式的困難點，如何達成此效果，一般應用焦硫酸鉀與濃硫酸加硫酸銨法經常遇到。其結論為適應濃硫酸加硫酸銨法極為快捷，只一次加熱就能將二氧化鈦轉化成了可溶性物質，而焦硫酸鉀法需要二次加熱，比較浪費時間，同時增添高溫電爐等設施，且灰化進程中有毒害氣體，危險性極大。全方位對比之后，濃硫酸加硫酸銨法樣品處置方式簡單，且確保檢測精度先決條件下可迅速達成正確的檢測需求。不僅如此，對于紫外線可見分光光度法靈敏度及其精準度的缺陷，專家優化了樣品量及其溶液酸度操控，把原先靈敏度由0.01%提高到0.0001%，還有部分專家經過提升稱樣量，且高氯酸代替過氧化氫褪色應用，紫外分光光度法的精準性獲得有效提升。

（2）X射線衍射方法。在纖維級聚酯切片試驗方式進行中，勢必采取X射線衍射法來檢測其他二氧化鈦定量。在X射線作用下鈦元素能夠形成熒光為此方式測試基本原理。此試樣外表面，熒光強度和鈦元素含量成正比。對于試樣外表面熒光強弱度進行測試，二氧化鈦含有量確定數量。測試實踐中，務必將熱壓機把聚酯切片形成測試樣板，且擬定的標準曲線參照二氧化鈦標樣樣板，進一步確立樣品中二氧化鈦詳細含有量。此方式最好應用在顆粒狀的聚酯切片，不能應用纖維狀的聚酯中。

（3）ICP-AES方法。在化纖中的二氧化鈦詳盡含量應用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定方式。最基礎原理利用四價鈦離子與過氧化氫合成黃色絡合物顯色反應，CP-AES測定吸光值通過使用，按照吸光值相關標準曲線取得在溶液中鈦濃度，且將二氧化鈦含有量核算出來。少數專家采取聚酯切片中的二氧化鈦、灰分含有數量通過ICP-AES法測定。結果表明，此方法二氧化鈦加標回收率僅為98%至102%，0.62為相對標準差，呈現優點為精準度、精密度與穩定性都比分光光度法高，畢竟二氧化鈦化纖中含量極低，小于0.5g/mL時，0至16mg/L為其標準曲線中鈦含有量范疇，此段鈦含量與測試樣品溶液中鈦含量發生了數量區別化，進一步造成測試極低鈦含量樣品溶液過程中，標準曲線線性關系差信息有所偏移，因此，此方式檢測限極低，可完全滿足微消光化纖維中一氧化鈦含量的檢測要求。

（4）ICP-MS方式。在化纖中的二氧化鈦含有量測定中應用電感耦合等離子體質譜聯用儀。針對聚酯纖維樣品實施消解專家使用濕法和微波法，之后借助電感耦合等離子體質譜聯用儀針對樣品實施測定TiO2含量。結果表示，濕法消解檢出比較微波消解極小，濕法消解平均測定數值多出微波消解，同時加標回收試驗結果得出結論，更有助于濕法消解TiO3，可獲得TiO2含量精準測定。

（5）灰化方法。此方式借助二氧化鈦耐高溫特點從而檢測二氧化鈦含有量。其1800℃熔點、TiO、粉末冷卻后均為白色，加熱呈淺黃色，灰化法對比其他方式，其不用任意化學試劑則可檢測二氧化鈦為優點，同時操作簡便，設施標準極低，非常適用于日常檢查。然而，其精準性未獲得大量驗證，同時差異化非常高，從而沒有被普及應用。此外，灼燒法專家應用醋酯纖維絲束灰化，經過剩下固體物，具體包含：TiO與純醋酯纖維絲束本身灰分其內部總灰分，TiO含有量核算醋酯纖維絲束當中，最終得到的結論為不一樣二氧化鈦醋酯纖維含有數量對比區別率達到20%之下，能夠滿足測試要求。

6.總結

綜上所述，二氧化鈦檢測方式在化學纖維之中完全不一樣，其每種方式自身不但有優點，同時也會暴露出缺陷，因此，勢必認真考量相關方式應用的精準性與適合性。需在確保精準與適合的先決條件下，采取相對簡單、迅速與安全的方式，并且務必參照設施條件等客觀因素。除此之外，勢必創建統一的，適合于不一樣化學纖維二氧化鈦檢測方式執行標準，從而便于規范化化學纖維產品品質的把控，進一步提升國內化學纖維整體質量。