葛根藥材和藥渣硒含量對比檢測分析

＊徐春柳 林軍

（浙江尖峰藥業有限公司 浙江 321000）

愈風寧心滴丸為我公司產品，具有解痙止痛，增強腦及冠脈血流量的作用。用于高血壓頭暈，頭痛，頸項疼痛，冠心病心絞痛，神經性頭痛等癥。愈風寧心滴丸是由單味中藥葛根提取制備而成，所用葛根為野葛。在生產實踐中我們發現，葛根素含量高的野葛產地不少在富硒帶，同時葛根是豆科植物，而豆科植物富集硒的能力在植物中排在第二位，因此推測野葛中有較高含量的硒。硒是人體健康和動物體內必需的14種微量元素之一，被稱為生命的保護劑，體內缺硒會引起多種疾病如肝壞死、心肌變性、胰臟萎縮纖維化、肌肉營養不良、克山病、大骨節、白內障等疾病。硒有保護心肌健康的作用，可防止心腦血管冠心病、動脈硬化等疾病，可以抗氧化、防衰老，增強人體免疫力等作用。明確其硒含量，對葛根及其藥渣的富硒食品開發有重要意義，為此我們取了生產用的野葛及經提取后的藥渣各三批，用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES法）進行了硒含量檢測分析。

1.試劑及儀器

超純水（自制），硝酸（色譜級，永華化學科技有限公司），雙氧水（分析級，無錫市展望化工試劑有限公司），硒單元素標準溶液（中國計量科學研究院），ICPOES（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，電感耦合等離子體發射光譜儀）（型號5100，安捷倫科技有限公司），微波消解儀（MDS-15，上海新儀微波化學科技有限公司），加熱板（ECH-Ⅱ，上海新儀微波化學科技有限公司），電子天平（BSA224S，賽多利斯公司），葛根藥材（安康康元醫藥科技有限公司）及對應藥渣各三批，藥渣三批編號為1#、2#、3#，藥材三批編號為4#、5#、6#。

2.實驗過程

(1)溶液配制

①供試品溶液、回收率溶液、陰性對照溶液：

將樣品磨碎，取14個聚四氟乙烯消解罐，分別編號1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，往1至13號罐內依次加入1# 2.0113g、2.0277g，2# 2.0206g、2.0170g，3# 2.0202g、2.0078g，4# 2.0519g、2.0012g、2.0456g，5# 1.9877g、2.0336g，6# 1.9966g、2.0096g，9號罐加入硒單元素標準溶液0.250ml，14號罐不加樣品，往14個消解罐內加入20ml硝酸，混勻，加熱至120℃，往消解罐內加入2ml H2O2，加熱30min后升溫至150℃，往所有消解罐內加入1ml H2O2，加熱至罐內液體剩余5ml左右，冷卻。加入5ml硝酸、1ml H2O2，攪勻，蓋上內蓋，旋緊外套，置微波消解儀中消解（消解程序見表1）。消解完全后，冷卻。

表1 微波消解程序

②0.5%硝酸溶液：精密量取7ml硝酸，加超純水1400ml,混勻。

③用0.5%硝酸溶液分別將2.1.1中消解液洗入50ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，取上清液。9號罐作為回收率溶液，14號罐作為陰性對照溶液，其余罐所得溶液作為供試品溶液。

④線性溶液：分別精密量取硒單元素標準溶液（100μg/ml）0.00ml，0.40ml，0.80ml，1.20ml，1.60ml，2.00ml置100ml量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

(2)儀器工作參數

讀取時間（s）：5霧化氣流量（L/min）：0.7。

RF功率（kW）：1.2等離子體氣流量（L/min）：12。

穩定時間（s）：15輔助氣流量（L/min）：1。

觀察方式：軸向氧氣百分比：0。

重復次數：3泵速（rpm）：12樣品抽吸時間（s）：15。

(3)分析條件

檢測波長：通過預實驗確定203.985nm。

(4)測定

蠕動泵進樣，分別測定線性溶液、陰性對照溶液、供試品溶液、回收率溶液的硒的強度，按照《中國藥典》2015版四部通則0411標準曲線法測量與計算。

(5)計算公式

(6)結果

表2 系統適用性結果

表3 線性結果

圖1 線性結果

表4 回收率結果

表5 樣品檢測結果

結論：電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES法）可以用于葛根藥材和藥渣中硒含量的測定。試驗證實了葛根及其藥渣中富硒，可作富硒食品或食品添加劑。

3.討論

（1）硒的含量與野葛的產地、生長年限有關，我們生產所用的野葛中硒的含量在多少范圍內，還需不斷的數據積累。從檢測分析結果看，野葛及提取后的藥渣屬于富硒植物，葛根中的硒為有機硒，優于無機硒。從開發硒食品（葛根是藥食同源產品）或食品添加劑來說，有一定的價值。

（2）野葛經乙醇-水提取后，從結果看，硒含量減少不多，推測野葛中的有機硒在乙醇-水溶液中溶解度小。開發葛根硒食品，從經濟效益角度看，使用葛根渣效果更好，野葛藥渣開發出來的膳食補充劑能做到價廉物美。

（3）我國大部分地區是貧硒，20世紀90年代初進行的總膳食結構調查結果顯示，中國居民日常飲食中硒攝入量平均值為43.3μg/天，低于中國營養學會推薦的硒適宜攝入量下限50μg/天。如以每天每人需另外補有機硒10μg計，以葛根或渣制成的富硒食品或食品添加劑，按這次檢測結果計算，需每天服用15-50g左右，人體可以接受。

（4）硒檢測方法有原子分光光譜法，色譜法，紫外可見吸收光譜法，熒光光度法等，為了準確、快速檢測出硒的含量，我們直接使用了最先進的ICP-OES法，從結果看，靈敏度、線性關系良好。鑒于企業中常有的分析儀器為HPLC、GC、UV，從中選用一種建立常規檢測葛根中硒含量方法也很有意義。

（5）土壤中硒含量與葛根中葛根素含量的高低是否存正比關系還需大量的檢測分析。

（6）葛根中的硒為有機硒，推測與葛根多糖結合在一起的比較多，而葛根多糖本身具有多種生物活性，主要有抗氧化，調節免疫，降血糖降血脂，解酒、保肝和抑菌、抗腫瘤作用等。富硒葛根多糖的生物活性又是很值得研究的課題。由于目前葛根多糖只是一類成分，不是單一的化合物，如何分離純化得到單一的化合物，進行分析、對比研究也是不小的課題。