羅利平
(山西潞安檢測檢驗中心有限公司,山西 長治 046204)
各類熱工儀表如礦用溫度傳感器、雙金屬溫度計、玻璃液體溫度計等在煤礦的安全生產中發揮著舉足輕重的作用。隨著煤化工產業的推進,熱工儀表走向更加精準、趨向于與電腦聯網的數字化發展模式。這就要求從事這些儀表檢定/校準的實驗室能夠保證經檢定/校準的儀表準確可靠。實驗室在此方面可以直接通過內部和外部的質量控制來保證測量數據的準確可靠,還可以通過對實驗室所使用的測量儀器進行定期或不定期的期間核查,保證測量儀器保持著良好的可信度,測量過程受控,測量儀器的校準狀態沒有不可容忍的變化,從而間接地保證測量數據準確可靠。
期間核查是指“根據規定程序,為了確定計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持其原有狀態進行的操作”[1]。期間核查的目的是在兩次檢定/校準之間的時間間隔內保持測量儀器校準狀態的可信度,換言之就是期間核查是為了及時發現用于檢定/校準的計量標準或測量儀器等出現量值失準的問題,并盡量縮短失準發生后的追溯時間。
期間核查的對象一般是指實驗室使用計量基準、計量標準以及量值有影響的主要配套設備等。計量標準或測量設備是否需要進行期間核查,應從以下幾個方面考慮[1]:
1) 具備相應的核查標準和實施核查的條件;
2) 對測量結果的質量有重要影響;
3) 穩定性不夠、易漂移、易老化且使用頻繁;
4) 經常攜帶到現場使用,使用條件惡劣;
5) 使用頻次高;
6) 剛發生過載或被懷疑出現過質量問題等。
是否實施期間核查首先應滿足第(1)條,實施核查的條件一般實驗室都能滿足,核查標準要求應具備需核查的參數和量值且具有良好穩定性,滿足具備相應的核查標準和實施核查的條件,試驗室就可以根據計量標準或測量儀器的重要性、穩定性、使用的條件頻次等確定是否對其進行期間核查。綜上分析,我室對于熱學方面需要開展期間核查的設備主要有標準熱電偶溫度計、標準鉑電阻溫度計、標準水銀溫度計、數字多用表等。
1) 計量標準或測量儀器經高一等級計量標準檢定/校準后,立即進行首次核查,即對核查標準進行一組k次的重復測量,將測量所得算術平均值y0作為參考值ys賦予核查標準。若被核查設備經高一等級計量標準檢定/校準后,具有修正值時,重復測量核查標準得到算術平均值y0后,再由證書查找到相應的修正值δ,參考值則由公式ys=y0-δ確定。


4) 期間核查控制的上、下限一般以被核查的測量儀器的最大允許誤差或計量標準的擴展不確定度來確定。
當計量檢定規程或計量技術規范對計量標準的穩定性考核方法有明確規定時,可以按其規定進行計量標準的期間核查。
檢定標準熱電偶溫度計依據JJG 75-1995《標準鉑銠10-鉑熱電偶》檢定規程。考慮到該規程條款6中明確規定了監督性檢驗的方法,可以依據該方法進行期間核查。核查標準可采用高一等級或不經常使用的同等級熱電偶。核查的參數及量值點為被核查熱電偶在銅點的熱電動勢值。核查的判定原則為被核查熱電偶在銅點的熱電動勢值與檢定證書中給出的熱電勢的差值來決定,對于一等標準熱電偶,其差值應不大于4 μV, 對于二等標準熱電偶,其差值應不大于7 μV。
標準鉑電阻溫度計是根據金屬鉑絲的電阻隨溫度單值變化的特性來測溫的一種標準儀器。其在水三相點溫度(0.01 ℃)時的標稱電阻值Rtp應為25 Ω。基于這一電阻特性,標準鉑電阻溫度計的期間核查,其核查的參數及量值點為水三相點的標稱電阻值。具體核查方法采用通用的期間核查方法,在被核查鉑電阻溫度計經上一級計量標準檢定后,對該溫度計在水三相點進行首次核查測量并記錄其電阻值,將該電阻值賦予核查標準作為參考值,此后核查采用同樣的方法測量記錄被核查鉑電阻溫度計在水三相點的電阻值。核查的判定依據為每次的核查結果與參考值進行比較,以不大于標準鉑電阻溫度計在水三相點電阻值的最大允許誤差(±1 Ω)為判定依據。
標準水銀溫度計的檢定周期為2 a,實驗室可根據標準水銀溫度計的使用頻率確定在一個檢定周期需要進行期間核查的次數。核查標準可選1套不經常使用且性能穩定的標準水銀溫度計作為核查標準。核查的參數及量值點為常用檢定/校準點的溫度值,如在0 ℃附近被核查溫度計所指示的溫度值。具體采用的核查方法為通用的期間核查方法,在被核查水銀溫度計經上一級計量標準檢定后,對該溫度計在預先設定的核查點對核查標準進行首次核查,并將所得修正值賦予核查標準,由于標準水銀溫度計經檢定后具有修正值,因此參考值的確定需要按照3.1中公式計算得到。此后核查采用同樣的方法測量記錄被核查水銀溫度計在設定點的修正值。核查的判定依據為每次的核查所得修正值與參考值進行比較,以不大于標準水銀溫度計在該溫度點的最大允許誤差為判定依據。
標準熱電偶溫度計是溫度傳感器中的一種,它的電動勢值隨溫度單值變化,其本身無指示顯示單元,需要借助電測設備測量其電動勢值,以便依據該電動勢值計算當前所測溫度。鉑電阻溫度計工作原理與熱電偶溫度計相同,也需要借助電測設備測量其電阻值。因此電測儀表在對熱電偶溫度計和鉑電阻溫度計的測量過程中起著重要的作用。本實驗室采用的是七位半的數字多用表對電動勢值和電阻值進行測量。該儀表精度高,對其進行期間核查一般應采用穩定的恒流源和恒壓源設備作為核查標準。但對實驗室而言,需購置有足夠高的準確度等級和分辨力的恒流源和恒壓源設備,無疑會增加實驗室成本投入,因此本實驗室在權衡了各種因素后選用了實驗室現有設備直流電阻箱作為核查標準。直流電阻箱為實物量具,具有很好的穩定性,且精度高,在100 Ω時其準確度可達萬分之一。具體采用的方法是通用的期間核查方法,在被核查數字多用表經上一級計量標準校準后,對核查標準直流電阻箱在輸出100 Ω時的電阻值進行首次核查,并將所測的值賦予核查標準,此后核查采用同樣的方法測量記錄被核查數字多用表在核查標準輸出100 Ω時的電阻值。核查的判定依據為每次的核查結果與參考值進行比較,以不大于數字多用表的年變化量為此次核查的判定依據,當數字多用表的量程為100.00 000 Ω,年變化量不超過±(52.0×10-6×讀數+9.0×10-6×量程)Ω,本方案中核查點為100 Ω,其年變化量為0.006 1 Ω。
若期間核查的結果不合格,應立即停止工作,按照實驗室制定的《程序文件》進行相關工作,如加貼停用標識、從實驗室內撤出、重新進行送檢等。經檢定/校準后確認功能及計量性能符合要求后方可再投入實驗室使用。同時,應對最后一次期間核查以來所出具的證書報告進行追查,檢查其是否受到了測量儀器超差的影響,并對該風險進行評估,必要時需要追回已發出的證書報告,并儀器儀表重新進行檢定/校準,啟動不符合工作程序,采取糾正措施。
若期間核查結果未出現不合格但其值處于臨界值,具有風險趨勢,為防止測量儀器超差風險,應啟動預防措施,分析查找所存在的潛在風險原因,按照相關規定進行維護保養,采取必要的措施,此后還應增加期間核查頻次,加大核查力度,掌握測量儀器計量特性的發展趨勢,避免因計量標準或測量儀器超差失準造成儀器儀表測量結果的失準。
期間核查由于核查標準較難尋找,核查方案由實驗室自行編制,期間核查本身不產生效益且會增加工作量等原因,在實驗室中經常不受重視,實施起來較困難。但期間核查是實驗室及時發現問題、保證測量結果準確可靠、降低檢定/校準風險的行之有效的方法,本文從熱學實驗室的實際出發,提出了在熱學方面實施期間核查的方法,以便實驗室根據自身情況,科學地制定期間核查方案,實施期間核查。