酒醅酒精度分析方法的優化研究

趙 玲，周 艷，2，徐克贊，2，吳 月，牟家林，雷 珊，王 憲，馬 娟

（1.四川省古藺郎酒廠（瀘州）有限公司，四川瀘州 646601；2.四川省古藺郎酒廠有限公司，四川古藺 646523）

濃香型白酒是中國傳統酒種，其獨特的發酵工藝及風味特征在全世界產生廣泛影響[1]。在固態發酵法白酒釀造過程中，白酒中的酒精來自于酒醅的蒸餾，酒醅中酒精的生成和含量的變化對白酒的質量和品質有著非常重要的影響，不僅能直觀反映酒醅的出酒率高低，也是鑒定出窖酒醅質量優劣的主要指標，因此，酒醅中酒精度是發酵過程中的重要參數之一，對白酒生產具有積極指導作用[2]。所以，酒醅酒精含量的分析過程準確性顯得尤為重要，T/CBJ 004—2018《中國酒業協會團體標準固態發酵酒醅通用分析方法》中規定的酒醅酒精度蒸餾法冷卻水溫度小于15 ℃[3]。

本研究主要在濃香型白酒出池酒醅的酒精度測定過程中設定不同梯度冷卻水溫度和不同加水量用于蒸餾處理，通過數據分析，找出酒醅酒精含量測定過程中最佳冷卻溫度與最佳加水量，避免在蒸餾過程中酒精的揮發引起實驗數據的差異，進而導致生產過程中對于酒醅發酵情況的判斷錯誤。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

樣品：出池酒醅樣品數個。

器具耗材：全玻璃蒸餾瓶1000 mL、蛇形冷卻管、容量瓶100 mL、量筒、廣口瓶。

實驗儀器：低溫水浴槽SDC-6、電熱套[4]、梅特勒托利多DM45酒精密度儀、電子天平DT500B。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品的制備

選取一口窖池，在窖池上、中、下層3 個點取等量樣品，共采集試樣10 kg 左右，迅速混合均勻，用四分法取出0.5～1 kg，裝入廣口瓶中備用，為防止水分等成分改變，必須將塞子蓋緊，進行分析實驗。

1.2.2 蒸餾

稱取酒醅100 g(準確至0.01 g)于1000 mL 圓底燒瓶中，沿瓶壁少量加入水，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。連接冷凝回流裝置，以100 mL容量瓶作接收器。開啟冷卻水，緩緩加熱蒸餾。當餾出液收集至接近刻度線時，取下容量瓶，封口。冷卻至室溫與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣，靜置待用。

1.2.3 不同冷卻水溫度樣品的測定

按照步驟1.2.1 進行樣品的制備，取出池酒醅5個樣品，分別為1 號樣、2 號樣、3 號樣、4 號樣和5 號樣，每個樣品做2個平行檢測，在冷卻水15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃、3 ℃溫度下進行實驗。按照1.2.2 步驟進行稱量，將樣品裝入蒸餾瓶中，用200 mL 水沿瓶口壁少量多次加入，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。冷卻水溫度提前調至要求溫度，恒溫水浴槽的出水口與進水口連接蒸餾裝置，使用電熱套緩慢加熱蒸餾，當餾出液收集至接近刻度線時，取下容量瓶，封口。冷卻至溫度與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣。將待測樣倒入進樣瓶，進行上機檢測。

1.2.4 樣品加水量不同的測定

在蒸餾過程中出現糊底現象，為驗證實驗過程中出現的糊底現象及結果值偏差問題，我們對加水量進行了實驗。按照步驟1.2.1 進行樣品的制備，取出池酒醅5 個樣品，分別為1 號樣、2 號樣、3 號樣、4 號樣和5 號樣，每個樣品做2 個平行檢測。按照1.2.2 步驟進行稱量，將稱取好的樣品裝入蒸餾瓶中，分別加入150 mL、175 mL、200 mL、225 mL、250 mL 水進行實驗，確保將殘留于瓶口與瓶壁的酒醅沖下。冷卻水溫度提前調試6 ℃溫度，恒溫水浴槽的出水口與進水口連接蒸餾裝置，使用電熱套緩慢加熱蒸餾，當餾出液收集至接近刻度線時，取下容量瓶，封口。冷卻至溫度與原樣品溫度基本相同，搖勻，得到待測樣。將待測樣倒入進樣瓶，進行上機檢測。

2 結果與討論

2.1 不同冷卻水溫度對酒醅酒精度的影響

采用同一蒸餾方法，不同溫度冷卻水時，酒醅酒精度測得結果見表1。

從表1 可以看出：冷卻水溫度在15 ℃、12 ℃、9 ℃時，酒精度濃度在2%vol～4%vol，酒精度含量與冷卻水溫度呈負相關，同一樣品的2 個平行樣之間的絕對差值偏大且與冷卻水溫度呈正相關，15 ℃時絕對差值到達最大為0.16；冷卻水溫度在6 ℃、3 ℃時，酒精度濃度在4%vol～5%vol，6 ℃時各組平行樣之間的絕對差值達到最小值，在3 ℃時，絕對差值出現增大。綜合各組樣品酒精含量及平行組之間的絕對差值分析，酒醅酒精度蒸餾法測定時，設定冷卻水溫度6 ℃，分析得到的測定數據穩定性更為準確。

表1 冷卻水溫度分析結果

表2 加水量分析結果

2.2 不同加水量對酒醅酒精度的影響

采用不同加水量，酒醅酒精度測得結果見表2。

從表2 可以看出：不同加水量時酒精度濃度均在3 %vol～5 %vol，當蒸餾瓶中加水量為150 mL、175 mL 時，蒸餾過程會出現糊底現象，餾出液有明顯的糊味，絕對差值偏大，加水量為200 mL、225 mL、250 mL 時，蒸餾過程未出現糊底現象，酒精度含量與加水量呈負相關，225 mL、250 mL 絕對差值偏比200 mL 絕對差值大。通過數據分析，得知酒醅酒精度蒸餾法測定時，蒸餾瓶中加水量在200 mL時的分析數據穩定性更好。

3 結論

蒸餾法測定酒醅酒精度時，通過探究蒸餾過程中設定不同冷卻水溫度和加水量的條件對酒醅酒精度含量的影響。可以得出：酒醅中酒精度含量大多數在2%vol～5%vol 之間，含量較低。冷卻水溫度在15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃時，蒸餾出的酒精濃度與冷卻水溫度呈負相關，絕對差值也隨溫度降低而減小，說明溫度越高酒分子擴散速度越快，酒精揮發也快，測定誤差越大；當溫度為3 ℃時，溫度過低影響儀器檢測性能，導致最后測得的酒精度結果不準確，絕對差值又出現增大。為保證酒醅酒精度分析結果更為準確，蒸餾時冷卻水設定溫度應趨于6 ℃。蒸餾時，蒸餾瓶中加入不同的水量，蒸出的酒精度含量不一，當加水量低于200 mL 時，蒸餾過程會出現糊底現象，餾出液有明顯的糊味，絕對差值偏大；當加水量高于200 mL 時，蒸餾過程未出現糊底現象，但酒精度含量與加水量呈負相關，絕對差值與加水量呈正相關，故蒸餾時加水量控制在200 mL時的分析數據穩定性更好。

通過不同冷卻水溫度和樣品加水量不同的蒸餾結果比較，冷卻水溫度控制在6 ℃、加水量在200 mL 時，酒醅中酒精在蒸餾過程中酒分子擴散慢，絕對差值較小，檢測的結果更精準。