某醫療膠片涂布工藝研究與表觀弊病分析

孫勝東，王松柏

（中國樂凱集團有限公司 河北 保定 071054）

1 引言

涂布工藝是改變和完善材料表面特性的重要加工工藝，而隨著科學技術的不斷發展，涂布工藝更成為許多重要功能性材料研究開發所不可或缺的重要工藝技術手段。特別是精密涂布工藝技術可滿足某些涂層的特殊要求，從而增加材料的附加值并擴大其應用范圍。

實驗中某銀鹽膠片的成像層負責圖像的記錄和生成，成像層的表觀是膠片質量的決定性因素，因此對涂布工藝的精密程度和凃布液的鋪展狀態有著嚴苛的要求。坡流式擠壓涂布因其可預計量、精密、薄層、均一等優質特性，而被實驗所采用。

2 實驗研究與分析

主要實驗過程是在175 μm厚的PET片基上進行兩次涂布，涂層包括乳劑層和護膜層。通過單一變量實驗法，在恒定涂層干厚和有效涂布的前提下，觀察最能影響成像層表觀的涂層鋪展狀態、干燥狀態和樣片透明度等因素。

經過多次涂布實驗總結發現，影響該膠片成像層表觀的實驗變量主要包括涂布液粘度（主要指乳劑層）、涂布車速、干燥工藝參數三個方面。

2.1 涂布液粘度

坡流式擠壓涂布的工藝過程是將乳劑通過計量泵和流量計組成的輸送系統，在一定壓力下進入涂布嘴均流腔內，經擠壓嘴出口間隙擠出，乳劑沿坡流面流動，在坡流面盡頭受重力和分子間應力共同作用形成彎月面（如圖1、圖2所示），涂敷在運行著的片基上形成涂層。較低粘度的乳劑其分子間的內聚力要明顯小于其與載體的附著力，有利于潤濕和鋪展。因此從原理上講，坡流式涂布適于較低粘度的凃液涂布。

圖1 懸空彎月面示意圖 圖2涂布嘴示意圖Figure 1 Schematic representation of suspended meniscus;Figure 2 Coating nozzle

為得到較好表觀的成像層，我們在保證有效涂布的前提下將粘度設為唯一變量進行實驗比對，結果見表1所示。

表1 不同粘度下的涂布狀態Table 1 Coating status at different viscosity

由表1可知，較低的粘度利于乳劑鋪展，但過強的流沿性會使得乳劑鋪展狀態不穩定，導致樣片在干燥后呈現厚度不均的狀態；而當粘度大于30 mpa.s時，片基涂布出現波紋狀，乳劑無法鋪展。由此得出結論，最為適宜的乳劑粘度當控制在27～30 mpa.s。

2.2 涂布車速

運行著的支持體表面會附著一層空氣摸，空氣膜的壓力與液體靜力學壓力和液面的表面張力相平衡，則涂布可以順利進行。隨著車速不斷加快，空氣膜加厚，當壓力增大到一定數量時，平衡無法維持，液-固界面間的鋪展與潤濕被打破，就會出現脫涂現象。這一涂布車速被稱為臨界動態潤濕速度μc。

由于實驗線沒有裝備負壓設備，無法明顯的提高μc，并且還要確保樣片的干燥情況。為提高涂布效率，我們設置不同車速進行試驗比對，結果見表2所示。

表2 不同車速下的涂布狀態Table 2 Coating status at different speeds

由表2可知，當車速在9～10 m/min區間，已接近臨界潤濕速度，樣片鋪展出現波紋狀，如不增大涂布量已無法進行。此外，受干燥道長度的限制，樣片已出現干燥不完全現象。綜合考慮質量和效率，適宜的涂布車速當選擇6～8 m/min。

2.3 干燥工藝

試驗中試線所采用的是對流干燥工藝，即將空氣加熱至高溫直接吹在濕乳劑層表面，把熱量傳導給乳劑層，使乳劑層中的溶劑被汽化帶走。干燥道的設計方式為平面強風干燥，如圖3所示，即由電機拖動片基依次進入橋式風箱的低溫區、中溫區、高溫區三段共計33 m。空氣由蒸汽加熱，最高可達110℃。由于乳劑層中含有高沸點溶劑DMF，因此需要一個較高溫度的干燥段，以便使其充分揮發。為保證溶劑汽化后的流速，我們設置一較強風量為40 HZ（變頻器參數），通過改變各區干燥道溫度觀察干燥后樣片狀態，得到結果如下。

表3 不同溫度下的干燥狀態Table 3 Drying status at different temperatures

綜合表2、表3可發現，樣片的干燥狀態受車速和風速影響較大，受熱空氣溫度影響較小。但是低溫時，乳劑層中的DMF揮發不徹底，導致樣片透明度變差，嚴重影響膠片成像表觀。因此適宜的干燥工藝溫度依次為40℃、80℃、80℃。

圖3 干燥工藝原理圖Figure 3 Schematic diagram of drying process

綜上所述，我們最終得到了成像層表觀良好的膠片，工藝條件為涂布液粘度：27～30 mpa.s，車速：6～8 m/min，干燥溫度：40℃、80℃、80℃，干燥風量：40 HZ。

3 實驗中常見涂布弊病分析

3.1 溢流或脫涂

當涂布嘴間隙一定時，如果乳劑供應量大于片基實際帶走量，乳劑便會在彎月面處堆積起來，如不提高車速或減少供給量，便會發生“溢流”現象；相反，乳劑供應量小于片基實際帶走量，乳劑彎月面便會被拉伸變薄，如不降低車速或增加供應量，就容易出現“脫涂”現象。一般最大涂布量與最小涂布量可相差3～5倍。在實際生產中，通過調節涂布嘴間隙和增加負壓裝置來改變乳劑彎月面的曲率半徑，也可達到調節涂布量的目的。

另外，在一次多層涂布中，在嘴縫出口邊緣處必然會對上一層涂液有一個沖擊力，形成所謂的“噴泉效應”，而對涂液的層流狀態產生破壞性干擾。涂布車速越高，涂布流量越大，這種沖擊干擾越強烈。

3.2 橫紋、豎條紋

橫紋是在涂布縱向出現的有規律間隔的橫紋或橫帶，它起因于周期性的覆蓋變化，很多情況下都是由機械引起的，例如：機械振動、速度波動、背輥偏心、涂液流量波動等。

豎條紋表現為在涂布時縱向、均勻有空間間隔的線。涂布張力過大、涂布嘴唇口間隙處有贓物、涂層冷凝定型不好、表面活性劑用量不合適等原因均可造成豎紋。

3.3 拉絲

片基靜電大，吸塵多，有臟物被攜帶卡在涂布嘴與片基之間；擠壓嘴清洗不干凈，有微粒甚至氣泡卡在唇邊及出口間隙處均有可能造成拉絲現象。實驗過程中應加強對嘴的清洗，保證腔體干凈無異物，對片基進行消靜電去塵處理，加強對乳劑的過濾，減少涂液中的雜務。

3.4 縮頸和扇形邊

在所有形式的預定量涂布中，只要有縫隙就有可能產生縮頸的現象。涂布量過小、涂液粘度大、嘴縫寬、表面張力大等原因都會加重內縮量。

扇形邊是涂布中常見的一種弊病，它是每隔幾厘米在邊緣就有凸出或凹進。在寬條縫和接近低涂布量、高車速的涂布極限時很容易出現這種弊病。

4 結語

通過實驗分析總結，我們最終得到了成像層表觀良好的膠片，掌握了其涂布工藝的重要條件和參數，為以后的放量生產奠定了基礎。同時，也認識到了涂布實驗過程中常遇見的弊病和不穩定因素，提出了相應的解決辦法。