石油產(chǎn)品總污染物含量檢測方法的優(yōu)化

甄妮

德州市產(chǎn)品質(zhì)量標準計量研究院 山東德州 253000

如果應(yīng)用柴油中的污染物含量較高，那么就會導(dǎo)致柴油機車的發(fā)動機出現(xiàn)顧慮器堵塞等硬件設(shè)備的故障，給機車的安全運行埋下重大隱患。對此，國六車用柴油含量檢測中新增加了一項總污染物含量測定這一項規(guī)定，這也是國五車用柴油含量測定中沒有的項目，但是國六車用柴油檢測項目中相比于國五檢測項目減少了機械雜質(zhì)含量測定這一項目，由此我們可以看出，車用柴油測定項目也在隨著時代的發(fā)展而不斷變化，使其更具實際性和科學(xué)性。通過增加對車用柴油總污染物含量測定項目，我們可以得出車用柴油中重污染物的含量，并通過污染物含量的大小來推出柴油機車發(fā)動機過濾器堵塞情況，進而工作人員根據(jù)過濾器堵塞情況來采取有效的措施加以清理，保證柴油機車發(fā)動機的安全、穩(wěn)定運行，可以說具有非常重要的實際意義。

1 柴油中總污染物含量測定的探析

1.1 試劑與材料

車用柴油，干凈無雜質(zhì)；定量濾紙，中速，直徑11cm；玻璃漏斗，60mm；玻璃杯，250ml，500ml；扁形稱量瓶，Φ70×H35mm；干燥器。

1.2 儀器設(shè)備

總污染物測定儀或者電加熱板；干燥箱：溫度控制在105℃±2℃。

1.3 樣品處理

①常溫常壓下能完全流動的石油樣品充分搖動約5min，使樣品混合均勻。粘稠的石油樣品預(yù)先加熱至樣品完全流動，用玻璃棒攪拌約5min。②試驗用濾紙置于干凈的稱量瓶內(nèi)于105℃±2℃干燥箱內(nèi)烘≥45min，取出放干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量，精確至0.0002g。重復(fù)干燥至恒重。

1.4 試驗過程

①對于總污染物≤1%的石油產(chǎn)品，稱取50g±0.01g試樣于干凈的燒杯中，加入250ml預(yù)熱過的車用柴油，預(yù)熱溫度約40℃。②將恒重過的濾紙放入漏斗中，趁熱過濾試樣，使用玻璃棒引流過濾，并用車用柴油沖洗燒杯三次并過濾。③試樣過濾操作后，將濾紙放入燒杯中，再加入適量的預(yù)熱過的車用柴油洗滌濾紙，用玻璃棒轉(zhuǎn)動濾紙洗滌，操作時應(yīng)防止濾紙損壞，再用干凈的鑷子夾住濾紙，靜置片刻，放入對應(yīng)的稱量瓶中，將洗滌液倒入放有新的并已恒重過的濾紙中過濾，沖洗燒杯三次以上并過濾。④將2張帶有沉淀物的濾紙均放入對應(yīng)的稱量瓶中，置于干燥箱中105℃±2℃干燥≥45min，步驟同1.3.2，見表1。

表1 精密度試驗結(jié)果

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品準備

取得的樣品要具有代表性。樣品量要不超過樣品瓶體積的3/4，目的是樣品搖勻時不會因為人為操作誤差造成樣品流出樣品瓶。石油產(chǎn)品性質(zhì)及用途不同，樣品粘度差別較大，樣品預(yù)熱溫度根據(jù)樣品特性適當(dāng)選擇，車用柴油的使用量也適當(dāng)選擇，確保樣品和溶劑混合物攪拌時無明顯阻力即可。根據(jù)環(huán)境溫度及樣品特性可在過濾過程中適當(dāng)加熱樣品。

2.2 過濾洗滌

車用柴油的預(yù)熱溫度約為40℃，根據(jù)樣品粘度及環(huán)境溫度可適當(dāng)提高預(yù)熱溫度，車用柴油加熱時有揮發(fā)不會對結(jié)果造成影響。試驗證明，洗滌時無需使用其他溶劑，濾紙烘干后無殘留車用柴油的油斑。過濾洗滌盡可能快速操作，且操作時戴高溫手套，于通風(fēng)櫥內(nèi)進行。

3 精密度

選擇新鮮潤滑油、在用油及柴油按照試驗方法，3人兩平行分別連續(xù)測定6組試驗，試驗結(jié)果見表1，以質(zhì)量百分數(shù)表示結(jié)果。由表1可見，不同樣品連續(xù)測定的最大極差值為0.0003%，由此說明該方法測定油品中總污染物的精密度較高。

4 與國標GB/T3340方法對比

本文參考現(xiàn)行有效的EN12662：2014制定了GB/T33400-2016《中間餾分油、柴油以及脂肪酸甲酯中總污染物含量測定法》標準，給我國柴油產(chǎn)品質(zhì)量升級提供技術(shù)性的支持。GB/T33400-2016標準要求過濾樣品的濾膜材質(zhì)為高保持力玻璃纖維，直徑是47mm，公稱孔徑是0.7μm。濾膜的材質(zhì)和孔徑關(guān)系到試驗結(jié)果的準確度，所以，一定要購買滿足標準要求的濾膜。

5 結(jié)語

采用車用柴油代替甲苯等有機溶劑測定石油產(chǎn)品中的總污染物含量，試驗過程充分洗滌濾紙的操作，試驗所得結(jié)果的精密度和準確度均較高，完全滿足GB/T33400-2016中重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。試驗操作不使用有機溶劑，消除了甲苯等對操作人員及環(huán)境的危害。試驗廢液可以回收裝置再利用。