氣相色譜法在我國食品藥品質量檢測技術中的應用

◎ 張浩鈺

（山東農業大學 食品科學與工程學院，山東 泰安 271000）

目前食品藥品市場中經常會出現產品質量問題以及農產品有害物質殘留超標的情況，不僅對人們的生命健康造成了極大的威脅，更有損社會公信力，不利于國家社會發展。為了提高食品安全質量，加強質量檢測勢在必行。氣相色譜技術相對成熟，應用廣泛，同時成本低廉，所以在食品藥品檢測當中占據著極為重要的地位。

1 氣相色譜技術原理

氣相色譜分析法是以惰性氣體作為流動相，汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中，組分在兩相間進行反復多次（105～106次）的分配（吸附—脫附—放出）。固定相對各種組分的吸附能力不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按一定順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流信號在記錄器上記錄各組分的色譜峰。

2 氣相色譜法的特點

氣相色譜法在檢測中具有以下特點。①靈活性好。氣相色譜法在分離的過程中可用多種方法進行檢測，操作過程靈活、簡便，對不同的樣品只需進行簡單的預處理即可進入自動化的檢測過程，這是其他檢測方法所不能比擬的。②檢測靈敏度高。與其他檢測技術相比，氣相色譜法對同位素或者烴類異構體等元素有較靈敏的檢測能力，能準確檢測出不同成分的物質的含量[1]。③應用范圍廣泛。氣相色譜法可以對所有狀態的樣品進行檢測，所以氣相色譜法不僅在食品檢測方面有廣泛應用，同時還能應用于藥物成分分析、大氣污染物成分含量檢測等領域[2]。④分析結果速度快。氣相色譜技術借助相應軟件實現樣品的自動化檢測與分析，大大提高了檢測速度。

3 氣相色譜法在藥品領域中的應用

3.1 在中藥檢測中的應用

中藥成分復雜，采用氣相色譜法對各種中藥成分進行定性分析、含量測定、對中藥本身所含有的有毒物質并對其含量進行檢測，這對提升中藥安全性等方面具有重大意義。劉斌等[3]用氣相色譜分析法測定不同生產廠家復方丹參片中冰片的含量，分析發現各生產廠家生產的復方丹參片質量參差不齊。張廣春等[4]根據氫火焰離子化檢測器測定所得的色譜圖特征不同，可將西紅花真品和摻偽品有效鑒別分離出來。陳凌霄[5]等采用頂空進樣的方法用氣相色譜聯用質譜法對雪菊樣品中揮發性物質的成分進行綜合分析，發現以1R-α-蒎烯和檸檬烯為主的萜烯類成分是主要揮發源，這為進一步拓展其藥用部位及質量評價提供了參考。

3.2 在化學藥物成分分析中的應用

在藥物的合成生產過程中會有一些有機溶劑殘留，如果不及時加以控制和干預會對人體造成一定程度的損害，很多研究人員使用氣相色譜法對化學藥物進行檢測分析。郭陽等[6]采用毛細管氣相色譜法用氫火焰離子化檢測器同時測定埃索美拉唑鎂原料藥中8種有機溶劑殘留量，為去除溶劑殘留提供了參考。黃靈勇等[7]通過建立毛細管氣相色譜法對替格瑞洛中7種有機溶劑的殘留量進行分析，結果顯示氣相色譜圖中二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正丁基庚烷、乙醇和乙酰醋酸酯的線性關系良好，平均回收率高。朱小紅等[8]采用氣相色譜-質譜聯用技術，30 min即可完成對各種安神類保健藥品中非法添加巴比妥等14種鎮靜催眠類藥物化學物的分離檢測，大幅提高了藥物檢測效率。周緒云[9]等對洛索洛芬鈉的7種殘留溶劑進行檢測時發現，在洛索洛芬鈉原料藥中除甲苯外，還存在丙酮、甲醇等有機溶劑殘留，對洛索洛芬鈉原料藥的質量與安全性產生影響。因此有必要對其中可能存在的所有殘留溶劑進行全面檢測，嚴格按照藥物生產標準控制洛索洛芬鈉的質量。

4 氣相色譜法在食品領域中的應用

4.1 對食品添加劑進行檢測

隨著經濟發展，消費者現在不僅僅局限于吃飽，更追求吃的營養健康，這就給食品制造商提出了更高的品質要求。為了使食品更具色、香、味，延長食品保質期，食品生產商會使用各種各樣的食品添加劑，但如果添加劑量過大就會對人體造成傷害。周媛[10]等采用氣相色譜法檢測食品中的山梨酸、苯甲酸和脫氫乙酸3種防腐劑含量，相對偏差較小，可有效確保檢測結果的準確性。任超[11]等構建固相微萃取-氣相色譜法對食品添加劑中的有害有機揮發雜質具有較高靈敏度，色譜響應更加快速。肖曉義[12]等采用超聲提取/氣相色譜法對檳榔中甜蜜素進行了定量分析，具有良好的準確度和精確度，可滿足檳榔中甜蜜素含量的檢測需求，值得在檳榔行業中進行推廣。陳海元等[13]用氣相色譜法測定食用植物油中BHA、BHT的含量，可對食用油中抗氧化劑進行有效控制，有利于保護人體健康。孟慶順[14]等通過優化氣相色譜條件，使用較少的有機溶劑，即可對糕點中1，2-丙二醇和1，3-丙二醇的含量進行檢測，降低了環境污染，通過多次實驗驗證，表明該檢測方法可滿足國家對糕點面包的質量檢測需求，為生產企業進行產品質量監督、國家進行市場監管提供一定參考。另外，在對脂型酯類防腐劑和酸型酯類防腐劑的實際試驗檢測中，氣相色譜法同樣能夠進行準確地分離和測定，操作簡便，應用廣泛。

4.2 在農藥及污染物殘留檢測中的應用

目前在農作物種植過程中會大量施用農藥，如果沒有農藥來治理病蟲害，糧食產量會大幅下降，但是農藥的過度使用也會危害人們的身體健康，近年來農產品中農藥殘留過多而引發中毒的食品安全事故屢見不鮮，因此對農藥的殘留檢測尤為重要。陳敏等[15]通過建立固相萃取結合氣相色譜-串聯質譜法對干辣椒中敵草腈、苯菌酮等50種農藥殘留量進行測定，結果表明絕大部分農藥在0.005～0.500 mg·L-1質量濃度范圍內具有較好的線性關系，靈敏度高，平均回收率在72%～120%。該方法操作簡單精密度高，可滿足日常檢測需求，適用于干辣椒樣品中多種農藥殘留的同時檢測。氣相色譜法可以在短時間內對食品中的農藥殘留進行定性和定量分析，對于水果蔬菜中含有碳-磷鍵的有機化合物、酯類化合物，可以使用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測，檢測精度能達到ppb至ppt級別[16]，而針對有機氯以及有機磷農藥殘留可以使用電子俘獲檢測器或氫火焰離子檢測器進行定性定量檢測。

4.3 揮發性氣體檢測

白酒的發展歷史悠久，有些不法分子為了降低生產成本在白酒中摻入甲醇。甲醇毒性極強，少量飲用會對人體的神經系統和血液系統產生影響，過量飲用會導致死亡。①通過氫火焰離子化檢測器對白酒中是否含有甲醇及其他摻雜物質進行檢測，可對我國白酒的生產質量進行有效控制。②在檢測白酒各種香氣成分的時候，可以通過構建毛細管柱，對白酒中的各種香氣化學成分，如仲丁醇、乙酸乙酯等[17]進行含量測定從而確保白酒質量。③根據檢測結果制定相關的產品標準，從而規范生產過程，保障產品的質量穩定性。

近年來，酸乳飲料如每益添、每日活菌等獲得了很多消費者的喜愛，此類型飲料含有多種風味成分以及揮發性化合物，同樣需要進行檢測，而通過氣相色譜技術可以準確地檢測出酸乳飲料的具體組成成分，并測得每個組分的含量，以此來判斷其是否超標，從而判斷該產品是否合格。

4.4 對食品環境污染物殘留檢測

由于環境遭到破壞、廢棄物的大量排放以及種植方法的不科學等因素，污染物殘留在越來越多的食品中被檢出。化學污染物種類多樣，有的至今結構成分尚不清楚。目前，已知化學污染物在檢測技術方面較為成熟，但是未知污染物在檢測技術方面仍有很大的空白。為了保證農產品的質量，檢測部門需要用多種方法進行反復檢測，消耗了大量的人力物力。而氣相色譜技術的應用不僅能夠準確分辨已知的污染物，還可以對數據信息進行實時采集，了解未知污染物的有關信息，為制定限量標準提供參考[18]。

4.5 對食品包裝材質進行檢測

食品包裝袋因為攜帶方便被廣泛應用，但是有一些生產廠家為了增加包裝材料的可塑性和韌性會添加大量的塑化劑。酞酸酯作為最常見的增塑劑，當它們與食物中的脂肪接觸時，尤其在加熱環境中，會促進鄰苯二甲酸酯溶解。研究表明，大量的鄰苯二甲酸酯對動物生殖和發育能力具有慢性毒性，并且易導致基因突變，引發致癌。采用氣相色譜法用氫火焰離子檢測器能準確地分離和檢測塑料包裝中的5種酞酸酯，對包裝袋的化學物質含量進行檢驗，保障食品安全[19]。

5 氣相色譜法在現實應用中存在的問題

5.1 在藥品分離檢測中穩定性較差

雖然氣相色譜法對于檢測藥品化學成分有較高的靈敏度。但在實際檢測中經常會出現出峰擁擠、干擾物與待測物同時分離的情況，導致檢測效果失真，檢測效果穩定性較差[20]。此外在藥物檢測前期提取、萃取等手段處理所需時間較長、溶劑用量大，導致整體操作流程效率低下，難以大面積推廣應用。

5.2 對多組分殘留定性分析受限

目前氣相色譜檢測技術只能獲得檢測結果但無法對結果進行判斷，必須與數據庫已有數據對比才能得到檢測結論[21]。另外氣相色譜法在對多組分殘留定性分析方面存在一定局限[22]，該方法預熱升溫過程以及高溫檢測過程中很容易導致分子結構發生改變，導致被檢測組分變性，影響檢測結果的真實性。

5.3 推廣普及程度不足

氣相色譜法受檢測場地局限、技術推廣不到位等原因在我國仍未得到廣泛應用，檢測效率仍比較低下，這些問題亟待國家有關部門解決，將氣相色譜法廣泛應用于食品檢測行業仍然還有很長的一段路要走[23]。

6 結語

綜上所述，隨著經濟的發展，科技的進步，人們越來越關注食品藥品安全對身體健康的影響。氣相色譜法作為一項成熟、科學的技術，在藥品分析與食品安全檢測等方面發揮了不可替代的作用，為我國的監測能力、安全控制等方面提供了有力保障，提高了我國食品藥品檢測的可靠性、有效性，有助于把好食品藥品的安全關。相信隨著檢驗技術的深入研究，氣相色譜法在檢測領域將發揮出更大的作用。