絕緣油中溶解氣體在線監測裝置校驗定值系統的研制

明菊蘭，余璐靜，錢洲亥，徐恒昌，祝曉峰，張洪波，紀 波

(1.國網浙江省電力有限公司電力科學研究院，杭州 310014；2.杭州意能電力技術有限公司，杭州 310014；3.河南中分儀器股份有限公司，商丘476000)

隨著我國國民經濟的持續、高效、健康發展，電力工業進入一個快速發展階段。電力系統向超高壓、大電網、大容量、自動化方向發展的同時，提高電氣設備的運行可靠性顯得尤為重要。電力變壓器是在電力系統輸、變、配電設備中最重要和最昂貴的設備之一，也是容量大、故障率較高的設備，其運行狀態的穩定與否直接關系到整個電力系統的安全性和經濟性。變壓器一旦發生故障，輕則影響生產，給生活帶來不便；重則危及人們的生命和財產安全，阻礙整個國民經濟的發展。因此，監測變壓器狀態，及早發現并排除變壓器可能存在的故障，已成為保障供電可靠性的重要手段之一。實驗室檢測變壓器油(絕緣油)中溶解氣體組分含量是保障變壓器安全運行無可替代的有效手段之一。為解決常規檢測不能實時監測，耗費大量人力資源的問題，絕緣油中溶解氣體在線監測裝置已得到廣泛應用，但是其檢測誤差大，故障的誤報、漏報率高，為解決這些問題，在線監測裝置的校準就顯得尤為重要[1-5]。

本工作就絕緣油中溶解氣體在線監測裝置現場校驗的定值系統的研制進行了探討，該定值系統與在線監測裝置同步運行，自動檢測定值，無需人工取樣，自動檢測H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2等7 個組分，提高了在線監測裝置的校準效率。

1 絕緣油中溶解氣體在線監測裝置的發展現狀

絕緣油中溶解氣體在線監測技術從20 世紀70年代開始得到了較大的發展和進步，檢測對象從單氫、可燃氣總量發展到6組分、7組分，甚至9組分含量的測定。檢測器從可燃氣體傳感器發展到半導體傳感器、微型熱導傳感器、氦離子傳感器、光聲光譜檢測器、傅里葉紅外光譜傳感器。在線監測裝置從簡單的氣敏檢測系統發展到氣相色譜儀，最近出現不需要色譜柱和載氣的光聲光譜儀、傅里葉紅外光譜儀[6-10]。

絕緣油中溶解氣體在線監測裝置的現場校驗工作剛剛起步[11]，主要過程是:首先配制不同含量的工作油樣[12]，將待校驗的在線監測裝置與工作油樣罐體的進、出口連接，檢測工作油樣，同時人工取樣、利用實驗室絕緣油色譜儀的檢測，把實驗室色譜儀的檢測結果作為參考值，將在線監測裝置的檢測結果與參考值比較，評價監測裝置的檢測誤差[12]。由于在線監測裝置的檢測周期一般為2 h，有的甚至為4 h，重復性試驗需重復檢測6次，一般需開展低、中、高等3個標準油樣的校準，整個校準過程耗時長，且人工取樣檢測工作效率低下。全面開展現場校驗工作迫切需要解決工作量大、效率低下的問題。

目前，國內外還沒有成熟的、理想的和實用性強的絕緣油中溶解氣體在線監測裝置現場校驗系統，要提高工作效率，該系統必須要研制一套能現場校驗參考數據的定值系統，且具有分析數據準確、可檢測絕緣油中7個組分、實現分析過程的自動控制及數據自動傳輸、可滿足現場的移動檢測等特點。

2 定值系統關鍵技術

2.1 油氣分離技術及色譜流程

目前，采用氣相色譜法檢測絕緣油中溶解氣體組分含量，首先需要通過脫氣技術將絕緣油中溶解氣體分離出來，然后氣體通過色譜柱分離，檢測器檢測。脫氣方式的選擇直接影響檢測結果的可靠與否。實驗室檢測的脫氣方式一般有頂空取氣法(手動頂空取氣法及自動頂空取氣法)和真空脫氣法[13]。為適應在線、自動化運行的需要，研制了基于氣循環加速平衡的自動頂空脫氣模塊。自動頂空脫氣模塊和色譜流程圖見圖1。其中:FID 為氫焰檢測器；TCD 為熱導檢測器。

圖1 自動頂空脫氣模塊和色譜流程圖Fig.1 Flow charts of automatic headspace degassing module and chromatograph

自動頂空脫氣技術的原理是基于氣-液的分配平衡，在密封氣路中通過活塞移動，同時由循環泵帶動補充到脫氣系統中的載氣，使得載氣在絕緣油中鼓泡吹掃循環，增加氣液兩相間的接觸，加速樣品中的特征氣體在油、氣兩相的動態平衡過程。當油溫為50 ℃時，脫氣完成時間為5 min左右。

為達到與實驗室色譜儀相媲美的檢測精度，定值系統采用了單次進樣、雙柱并聯、三檢測器的色譜流程。TCD 檢測H2、FID1檢測CH4、C2H4、C2H6、C2H2，FID2檢測CO、CO2。

2.2 定值系統整體結構設計

2.2.1 機箱結構設計

傳統的實驗室氣相色譜儀由于體積大，不方便攜帶和運輸，給變電站的現場應用帶來了極大的不便?？紤]到該系統的應用環境是在試驗現場，因此采用一種便攜式機箱結構設計方案。便攜式箱體結構示意圖見圖2。

便攜式箱體上端設有設備箱蓋，通過鉸鏈式箱鎖與設備箱體相連接，箱體高度與內置氣源系統的高度相匹配；側面設置相互對稱的折疊把手，頂部設有可伸縮拉桿，方便移動和運輸；底部設有自鎖式腳輪起到固定的作用，防止設備在使用過程中移動。在設備箱體的內端面上設置阻燃減震材料層，所用材料為阻燃橡膠海綿板、硅橡膠板或三元乙丙橡膠板等。

圖2 便攜式箱體結構示意圖Fig.2 Schematic diagram of portable box structure

2.2.2 外觀設計及內部布局

系統外觀及內部結構示意圖見圖3。

該系統整機外殼采用鋁塑箱外殼，型材厚度不小于10 mm。因需要滿足室外小雨條件下工作，增加防雨罩，使用搭扣固定在箱蓋上，防雨罩材質采用不銹鋼板。外部電源、網線接口均采用防水插頭，整機需要長時間在現場使用時，使用地腳螺栓利用箱體上的固定板將整機固定在地面上。

系統內部包括色譜分析部分和脫氣部分，氣源采用單獨設計的微型氣源模塊。氫氣和空氣由發生器提供，載氣由內置4 L 載氣瓶提供，同時內置0.3 L標準氣體瓶，載氣可以滿足一周的連續使用，內置標準氣體瓶可以滿足自動標定的需求。箱蓋上安裝散熱風扇，向上抽風，箱體底部安裝風扇向下抽風。箱體側面引出防水電源插座，防水電源插座采用航空插頭、防水網線插座等，內部和主機電源及工控主板連接。

圖3 系統外觀及內部結構示意圖Fig.3 Schematic diagrams of system appearance and interior

2.3 工作站軟件設計

作為一個絕緣油中溶解氣體在線監測裝置現場校驗使用的定值系統，除了具備自動分析傳輸功能，還應具備便攜類儀器的就地操作功能。現場安裝好后，需要進行就地校驗，實時查看設備所處的狀態。考慮到操作環境，該系統采用內置工控電腦板，采用性能較高的3.5寸研化單板電腦，加裝4G 內存和128G 固態硬盤，運行Windows系統，內部運行專用色譜工作站。根據軟件的總體需求，試驗設計的軟件主要包含4個部分:人機交互、樣品標定、數據處理、樣品診斷。軟件系統框圖見圖4。

采用全中文圖形化操作界面和虛擬儀器設計技術配套研制了色譜分析工作站。儀器的所有操作，如主機的壓力、流量及溫度控制等通過傳感器傳輸到工作站的虛擬界面上。該工作站不僅可以進行色譜數據分析，還可設置系統自動完成工作條件自檢、自動升溫及點火等流程。獨特的專家診斷系統可以對分析數據自動進行診斷，并可提供專家建議。

圖4 軟件系統框圖Fig.4 Block diagram of software system

定值系統通過雙氫焰檢測器、熱導檢測器及轉化爐，對絕緣油中溶解氣體進行現場數據采集，通過模擬數字轉換器轉換成數字量，再經數據處理模塊進行數據運算及處理，接入主控板進行分析、傳輸等，同時可通過無線、以太網等通訊方式與局域網互聯，采用通訊協議、遵循國際標準IEC 61850《變電站通信網絡和系統》接入綜合在線監測系統進行監控處理。

3 系統檢測性能驗證

3.1 最小檢測含量

作為絕緣油氣相色譜儀的重要性能指標，最小檢測含量直接影響對設備健康狀態的精準判斷。國家標準GB/T 17623－2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》對各類氣體的最小檢測含量作了具體規定，見表1。

絕緣油氣相色譜儀常用的熱導檢測器、火焰離子化檢測器的最小檢出限[14-15]是兩倍于噪聲檢測信號的載氣中被測物的含量，首先檢測氣相中被測物的最小檢測含量，然后計算絕緣油中被測物的最小檢測含量[16]。

具體步驟為:儀器穩定后，首先記錄色譜儀的噪聲N；然后注入一定體積已知各組分體積分數φis的標準混合氣體，記錄各氣體組分峰高h i，根據式(1)計算氣相中某組分的最小檢測體積分數φigmin:

根據公式(2)、公式(3)、公式(4)計算絕緣油中某組分的最小檢測體積分數:

式中:φilmin為氣相色譜儀對絕緣油中某溶解氣體的最小檢測體積分數(20 ℃、101.3 kPa)，μL·L－1；P為試驗大氣壓，kPa；0.929 為絕緣油樣中溶解氣體體積分數從50 ℃校正到20 ℃時的溫度校正系數；K i為50 ℃時國產礦物絕緣油的氣體分配系數；V g為室溫t、試驗大氣壓P下的平衡氣體體積，m L；V l為室溫t下的試油體積，m L；V′g為50 ℃、試驗大氣壓P下的平衡氣體體積，m L；V′l為50 ℃時的試油體積，m L。

定值系統穩定后3個檢測器的基線見圖5。

圖5 定值系統穩定后3個檢測器的基線Fig.5 Baselines obtained by 3 detectors of the fixed value system after stabilization

由圖5可知:FID1、FID2及TCD 的噪聲不超過0.01 m V；30 min 內FID1、FID2的基線漂移為0.026 m V，TCD 的基線漂移為0.064 m V。

大氣壓P取101.3 kPa，基線噪聲N取0.01 m V，試油體積為40.0 mL。根據實踐經驗，室溫選擇25 ℃，該溫度下的平衡氣體體積一般介于1.0～5.0 mL，選擇平衡氣體體積為1.0 mL，最小檢測體積分數見表1。

表1 最小檢測體積分數Tab.1 Volume fraction of minimum detection

由表1可知:該系統的最小檢測體積分數完全滿足國家標準[14]中的要求。

3.2 分離度

氣相色譜法能檢測待測組分，首先基于待測對象在色譜柱上有效分離，用分離度來表征分離效果，GB/T 17623－2017中關于色譜柱的要求為所檢測組分的分離度應滿足定量分析要求。標準列出了常用固定相的型號、規格、柱長、柱內徑。國家電網企業標準Q/GDW 11304.41－2015《電力設備帶電檢測儀器技術規范第41部分:油中溶解氣體分析帶電檢測儀器技術規范(氣相色譜法)》中對分離度的要求為色譜柱對C2H4與C2H6氣體組分的分離度不應小于0.97，對C2H6與C2H2氣體組分的分離度不應小于1.0。

分離度計算見公式(5):

式中:R為分離度；t R1、t R2分別為兩峰保留時間，min；W b1、W b2分別為兩峰的峰底寬，min。定值系統樣品的色譜圖見圖6。分離度試驗結果見表2。

圖6 樣品的色譜圖Fig.6 Chromatogram of the sample

表2 分離度試驗結果Tab.2 Results of test for resolution

由表2可知:C2H4與C2H6的分離度和C2H6與C2H2的分離度均能滿足要求，保證了數據的準確性。

3.3 檢測重復性

GB/T 17623－2017 中關于重復性的規定為:“油中溶解氣體體積分數大于10μL·L－1時，兩次測定值之差應小于平均值的10%；油中溶解氣體體積分數小于或等于10μL·L－1時，兩次測定值之差應小于平均值的15%加兩倍該組分氣體最小檢測體積分數之和”；Q/GDW 11304.41－2015中對定量重復性的要求為“定量重復性的相對標準偏差不應大于5%”。

為檢測定值系統的檢測重復性，配制了兩個工作油樣，對其進行6次檢測，計算檢測值的相對標準偏差(RSD)，重復性試驗結果見表3。

由表3可知:所研制的自動定值系統的檢測結果的相對標準偏差不超過3.0%，檢測重復性好，滿足GB/T 17623－2017、Q/GDW 11304.41－2015等標準的要求。

3.4 定量準確性

國家電力行業標準DL/T 1498.2－2016《變電設備在線監測裝置技術規范第2部分:變壓器油中溶解氣體在線監測裝置》、DL/T 1432.2－2015《變電設備在線監測裝置校驗規范第2部分:變壓器油中溶解氣體在線監測裝置》中關于絕緣油中溶解氣體在線監測裝置的誤差檢測試驗都以GB/T 17623－2017方法的實驗室檢測結果作為檢測真值，所研發的系統要能替代實驗室檢測，則其定量準確性必須滿足GB/T 17623－2017中關于再現性的要求:當油中溶解氣體體積分數大于10μL·L－1時，兩個實驗室測定值之差的相對偏差在±15%以內；當油中溶解氣體體積分數小于或等于10μL·L－1時，兩個實驗室測定值之差的相對偏差在±30%以內[16]。

表3 重復性試驗結果Tab.3 Results of test for repeatability

為驗證定值系統檢測的準確性，試驗配制了低、中、高等3個濃度水平的工作油樣，分別由電力行業實驗室廣泛使用的ZF-301 型色譜儀、定值系統檢測，檢測結果見表4。

由表4可知:定值系統中高體積分數和中體積分數油樣的檢測結果與實驗室色譜儀檢測結果的相對偏差在±5.00%以內；定值系統中低體積分數油樣的檢測結果與實驗室色譜儀檢測結果的相對偏差在±10.0%以內，準確性均滿足標準要求。

表4 準確性試驗結果Tab.4 Results of test for accuracy

表4中定值系統和實驗室色譜儀檢測結果之間的相關系數為0.999 9以上，2020年1月開展的現場校準工作中9組定值系統和實驗室色譜儀檢測結果的相關系數都達到0.995 0以上。試驗結果表明定值系統可以取代實驗室色譜儀進行在線檢測，給出絕緣油中溶解氣體組分含量的真值。

本工作介紹了一種絕緣油色譜分析在線監測裝置現場校驗的定值系統。該系統可檢測H2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、CO、CO2等7個組分，特殊情況下可加測O2、N2組分。經試驗檢測，各檢測組分的最小檢測含量、分離度、重復性、準確性等技術指標都符合GB/T 17623－2017要求。該系統采用基于氣循環加速平衡的自動頂空脫氣方式，利用傳統經典的單次進樣三檢測器實驗室色譜的分析氣路，從脫氣和檢測器方面保證了和實驗室儀器一致，能取代實驗室檢測的傳統定值方式，實現與在線監測裝置同步運行、自動定值，提高了工作效率。該系統采用便攜式機箱結構，可滿足現場復雜的氣候環境，無需人員值守可連續工作一周左右。經生產實踐和試驗對比驗證，該系統操作簡便快捷、分析數據準確。該系統的成功研制，為絕緣油色譜在線監測裝置校準提供了一個在線、準確且靈敏度高的定值系統，提高了絕緣油中溶解氣體在線監測裝置現場校準的效率，在電力行業有極大的推廣價值和應用前景。