紡織品禁用偶氮染料不確定度淺析

(紹興市柯橋區質量計量檢驗檢測中心，浙江紹興 312000)

國內針對紡織品中禁用偶氮染料的檢測手段主要來自于GB/T 17592-2011《紡織品禁用偶氮染料的測定》[1]標準，依據CNAS-GL006-2018《化學分析中不確定度的評估指南》[2]開展對禁用偶氮染料檢測方法的不確定度分析，是對實驗不確定因素的梳理和歸納，將使測試結果更加完整、準確、科學。

1 測試條件和流程

1.1 主要試劑與設備

標準品：3，3-二甲氧基聯苯胺，Dr.Ehrenstorfer 制造，純度：99.2%，不確定度2.0%，k=2(產品證書給出)。主要設備包括Agilent8890-5977B 氣質聯用儀：定量允差±5.0%(儀器指標)；ML303/02 電子天平：分度值0.001 g，最大允差 0.005 g(檢定證書給出)；FA2004A 電子天平：分度值0.0001 g，最大允差 0.0005 g(檢定證書給出)；容量瓶：5 mL、10 mL 符合A 級(允差 0.020 mL)，25 mL 符合A 級(允差 0.03 mL)；吸量管：1 mL 符合A 級(允差 0.007 mL)。

1.2 實驗流程

操作流程按照GB/T 17592-2011 標準方法開展，包括以下幾個步驟：

（1）浸潤：樣品剪成5 mm×5 mm 的小碎片，稱取約1 g，精確至0.01 g。置于反應管中，加入檸檬酸緩沖液（預熱至70℃±2℃）17 mL，使樣品充分浸潤，保溫30 分鐘。（2）還原：取現配200 mg/mL 的保險粉溶液3.0 mL，加入反應管，密閉振搖，還原反應30 分鐘。取出迅速冷卻至室溫。（3）萃取：反應液全部倒入提取柱，吸附15 分鐘。將叔丁基甲醚分四次（每次20 mL）倒入提取柱。圓底瓶收集洗液。在35℃溫度下，濃縮至近干，用甲醇準確定容到1 mL 備用。

1.3 測試結果

本實驗5 個樣品的稱樣量均控制為1.000 g，得到的檢出結果如表1 所示，極差系數C 根據實驗次數在極差表中查得。

2 不確定度分析與評定

2.1 重復測量隨機效應導致的不確定度

2.2 稱樣引入的不確定度

（1）根據要求稱樣準確至0.01 g。所用天平最大允差為±0.005 g[3]，按平均分布。考慮天平稱樣兩次，一次為瓶重，一次為總重，其校準不確定度u(mrel)為：