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同時檢測室內空氣中 TVOC 和苯系物的可行性

2021-12-28 06:55:24江偉武梁輯攀王喜元
工程質量 2021年11期
關鍵詞:標準工程檢測

江偉武,梁輯攀,余 塘,王喜元

(1.珠海市建設工程質量監測站,廣東 珠海 519015;2.廣東省建筑科學研究院集團股份有限公司,廣東 廣州 510000;3.河南省建筑科學研究院有限公司,河南 鄭州 450053)

0 引言

本文通過標準氣體在不同溫度和濕度條件下測試T-C 復合吸附管的吸附率、全步驟回收率,以及采用 GB 50325-2020 附錄 D 的 T-C 復合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復合吸附管法進行工程現場采樣檢測,采用En值進行比較分析,以探討采用 T-C 復合管檢測 TVOC 的同時完成空氣中苯系物分析的可行性。

1 實驗

1.1 實驗依據

本文擬通過利用標準氣體在不同溫度和濕度條件下 T-C 復合吸附管的采樣吸附率及檢測方法全步驟回收率說明檢測方法有高準確度,同時采用 GB 50325-2020 附錄 D 及附錄 E 的 T-C 復合吸附管法進行實際工程采樣檢測,采用En值進行比較分析,說明 2 種檢測方法的一致性,以探討 T-C 復合管同時檢測空氣中苯系物和 TVOC 的可行性。

1.2 實驗儀器及試劑

氣相色譜儀:Clarus580(PE)

色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細管柱,內徑 0.32 mm,長 50 mm(PE)

熱解析儀:TurboMatrix 350(PE)

活化儀:YBH-60(伊貝)

吸附管:T-C 復合(伊貝)

標準溶液:BWY0820136(中測)

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標準氣體:BW(E)14718 (科的)

1.3 實驗條件設計

以動態標準氣體室中采樣進行吸附率及全步驟回收率實驗(見圖 1),各溫濕度條件分別進行了 12 次平行實驗。

圖1 動態標準氣體室裝置示意圖

GB 50325-2020 附錄 D 與附錄 E 對苯系物檢測的條件差別包括采樣吸附管、標準曲線含量值及點數、升溫程序。本文僅驗證 2 種方法均采用 T-C 復合吸附管、標準曲線含量值及點數相同的前提下的檢測結果比較。

根據 GB 50325-2020 附錄 E,柱升溫程序應符合:初始溫度 50 ℃,保持 10 min,升溫速率 5 ℃/min,升至250 ℃,保持 2 min。

根據 GB 50325-2020 附錄 D,規定“可選用下列推薦值,也可根據實驗室條件選用其他最佳分析條件”,毛細管柱溫度推薦值 60 ℃ 比較適合僅測苯、甲苯含量的情況,對于測二甲苯,會出現峰寬太寬、峰型較差的情況。本文根據本實驗室條件,篩選設定了 3 種柱升溫條件。A 條件(參照標準推薦柱溫條件):柱溫 60 ℃,保持 26 min(至苯系物峰全部出完),升溫速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min(老化柱子);B 條件:柱溫 60 ℃,保持 10 min,升溫速率 5 ℃/min,升至120 ℃,升溫速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min;C 條件:柱溫 50 ℃,保持 10 min,升溫速率 5 ℃/min,升至 110 ℃(苯系物峰全部出完前與附錄E的柱升溫程序吻合),升溫速率 35 ℃/min,升至 260 ℃,保持 2 min。工程 1、工程 4 按照 A 條件,工程 2、工程 5 按照 B 條件,工程 3、工程 6 按照 C 條件檢測。

GB 50325-2020 中,Ⅰ類建筑物空氣中苯系物的標準限量為:苯 0.06 mg/m3、甲苯 0.15 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3,Ⅱ類建筑物苯系物的標準限量為:苯 0.09 mg/m3、甲苯 0.20 mg/m3、二甲苯 0.20 mg/m3。在實際工程檢測中,當檢測目標組分濃度在標準限量附近時檢測的準確度對工程的合格判定最為重要。因此,設計在實際工程中釋放一定量的苯系物使其濃度接近標準限量值并在同一房間內達到均勻后同時采用附錄 D 的 T-C 復合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復合吸附管法進行采樣檢測,采用En判據值進行比較分析如式(1)所示。

式中:En為En判據值,無量綱;CE為按附錄E方法的檢測濃度,mg/m3;CD為按附錄 D 方法的檢測濃度,mg/m3;UE為按附錄 E 方法檢測濃度的不確定度,mg/m3;UD為按附錄 D 方法檢測濃度的不確定度,mg/m3。

2 實驗結果及討論

2.1 吸附率測試結果

T-C 復合管全步驟回收率測試結果如表 1 所示,均為 12 平行的平均值。

表1 T-C 復合管各采樣條件下吸附率

由表 1 可見,T-C 復合管在全部 5 種溫濕度條件下各 12 平行檢測平均值的吸附率為 99.6 %~100.0 %,吸附率很高,克服了傳統方法中 Tenax-TA 吸附管在 20~35 ℃對苯吸附率僅有 31 %~77 %、且隨溫度大幅度變化[1]的嚴重缺陷(見圖 2),奠定了檢測方法高準確度的基礎。

圖2 T-C 復合吸附管與 Tenax-TA 吸附管吸附率比較

2.2 全步驟回收率測試結果

各溫濕度條件下 T-C 復合管檢測 12 平行精密度及全步驟回收率結果如表 2 所示;在 5 種溫濕度條件下 T-C 復合管檢測共 60 平行檢測結果平均值及偏倚結果如表 3 所示。

表2 T-C 復合管各采樣條件下精密度及回收率

表3 T-C 復合管 5 種采樣條件下測量平均值及偏倚

罐采樣法是目前空氣中污染物檢測準確度最高、但儀器非常昂貴的檢測方法,美國環保署標準中[3,4]罐采樣法的準確度達到平行樣品精密度<20 %、回收率 90 %~110 %。

由表 2 可見,T-C 復合管法克服了傳統活性炭吸附管法和 Tenax-TA 吸附管法的缺點,在每種溫濕度條件下各 12 平行檢測平均值的精密度為 0.9 %~7.7 %,優于上述罐采樣法;全步驟回收率為 98.5 %~108.8 %,達到上述罐采樣法水平;由表 3 可見,在全部 5 種溫濕度條件下共 60 平行測量平均值與標稱值的偏倚為 0.6 %~6.7 %,可見檢測方法的準確性很好。

2.3 實際工程比對結果

在實際工程檢測中釋放一定量的苯系物使其濃度接近標準限量值并在同一房間內達到均勻,同時采用附錄 D 的 T-C 復合吸附管法及附錄 E 的 T-C 復合吸附管法進行采樣檢測,3 平行檢測結果如表 4 所示。

由表 4 可知,按 GB 50325-2020 附錄 E 的 T-C 復合管法測得苯系物結果與按 GB 50325-2020 附錄 D 的T-C 復合管法測得苯系物結果的相對標準偏差全部小于 10 %,En判據值的絕對值全部<1,檢測結果一致性良好。因此,直接采用附錄 E 的苯系物結果作為工程室內空氣的苯系物結果,在技術上是可行的。

表4 加釋放苯系物實際工程檢測結果 mg·m-3

3 結論

1)按照 GB 50325-2020 附錄 E 并采用 T-C 復合管方法采樣檢測空氣中 TVOC 時,對苯系物有很高的吸附率和良好的回收率,測得苯系物結果與按 GB 50325-2020 附錄 D 的 T-C 復合管法測得苯系物結果一致性良好。

2)直接采用 GB 50325-2020 附錄 E 的 T-C 復合管法測得的苯系物結果可以作為工程室內空氣的苯系物結果。

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