化工分析與檢驗常見難題及應對策略

萬 博，豆文嬌

（新疆哈密市哈密職業技術學院，新疆哈密 839000）

通過化工分析和深入的化工檢驗分析，最大限度地減少產品應用中的質量問題，并保持分析和檢測的價值。因此在化工分析和測試研究中，以工業需求和形勢的長期趨勢為基礎，重視化工分析和測試過程控制這些領域的作用。改善質量，為行業的可持續發展奠定基礎。

1 化工分析概述

對化工進行分析就要求相關人員根據實際的應用情況對檢測樣品進行定量以及定性的分析和處理。所以在相關的分析過程中用化工分析設備和儀器對產品進行分析。一般來說，現代化化工工程建設迅速發展的同時，想要提高化工分析與處理的實際效率，根據實際的情況選擇適當的分析方法是重中之重，進而促進化工企業的進一步發展，降低化工成本，減少工作時間，為化工企業創造額外的經濟利益。因此，化工分析在化工品處理中發揮著極為重要的作用。石油化工工程建設中化工分析是十分重要的，將化工分析相應的結合起來，是化工生產過程中的主要步驟。

2 苯酚丙酮化工生產中有機污染物實驗分析

2.1 實驗儀器和試劑

需要的實驗儀器和設備具體有GC2010色譜、FID檢測儀、干凈干燥的長頸漏斗以及帶刻度的10mL容量瓶并且最重要的還有氣相色譜/質譜分析儀等。所使用的試劑有：二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸（H2SO4）、無水硫酸鈉（Na2SO4）、氫氧化鈉、氯化鈉（NaCl）。標準實驗品：異丙苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇。

2.2 實驗流程

2.2.1 樣品預處理

首先，將100mL的水樣品加入分液漏斗，并用氫氧化鈉溶液調整pH，直到水樣品的pH＞12。然后用10mL二氯甲烷溶液對水樣進行萃取，需要萃取三次，對有機相進行采集。對樣品與H2SO4溶液進行pH調節，直到水的pH值小于2。然后用10mL二氯甲烷溶液對水樣進行萃取，將水樣品再萃取三次，并收集有機相。如果樣品在萃取的過程中出現乳化現象，那么就要在樣品中加入適量的氯化鈉進行處理，最后將上面步驟所收集的有機相進行合并處理。選取干燥的長領漏斗，將長頸漏斗的頸部填充足夠量的玻璃棉添，加入10g 無水硫酸鈉，將組合有機相注入漏斗并進行過濾。

2.2.2 定性和定量分析

色譜分析條件：色譜柱為石英hp-5毛細管柱，高純度載體氣體為N2（10mL/min），燃燒氣體為O2（30mL/min），輔助燃燒氣體為空氣（300mL/min）。進樣時采取的方法是分流式進樣法，進樣時溫度為240℃，溫度檢測器280℃。

2.2.3 標準液配置

對三種原料（異丙基苯、苯乙酮和1，1-二甲基苯甲醇）進行測試，配制成一種單一的質量濃度為1.00g/L溶液，取100mg標準溶液儲存在10mL的容量瓶里，然后用二氯甲烷對溶液進行定容分析，通過定容處理得到濃度為100mg/L的溶液。然后用微型注射器抽取10mL的溶液置于容量瓶當中，同時還需要用二氯甲烷進行定容，以便得到濃度是5mg/L的溶液，以此為標準制備5個同樣為5mg/L的溶液。根據傳統色譜條件進行定量分析，并根據所述配方計算測試分析的相對誤差。計算了三組分的測量平均值和相對誤差（δ），結果如表1所示。

表1 三組分定量分析結果

2.3 結果分析

通過定量色譜分析后得到，苯酚丙酮的化工生產主要采用三種芳香族有機污染物（異丙苯、苯乙酮、1，1-二甲基苯甲醇）的檢測結果的相對誤差大于2.0%（對照的標準的相對誤差應該＜ 2.0%）。因此得出的這一結果無法對化工生產過程中的有機污染物進行檢測，并且不能滿足要求。

3 化工檢驗工作的主要難題

3.1 化工檢驗和分析誤差無法得到合理控制

從化工產品的生產、檢驗和分析的角度來看，結果往往存在一定的誤差。化工控制分析的主要目的是將誤差控制在合理的范圍內，不影響化工生產。就目前的情況來看，大部分化工企業不重視化工分析檢驗的過程，不能夠通過化工檢驗過程對誤差有良好的控制，從而無法提高化工廠的生產、經營和管理水平。

3.2 人員素質低

目前，大多數化工公司的化工檢驗人員缺乏專業技能和高水平的業務技能，這對化工檢驗的質量和效率產生了不利影響。目前，國家化工工業的生產和管理已接近國際先進水平，先進的儀器工具和設備已被廣泛用于化工檢驗。這些先進設備和設施完全自動化，但也需要人工操作化工檢驗設備，這就需要化工分析師和檢驗員具有高水平的專業技能。然而，目前對國內化工企業的生產和加工進行的管理尚不足以滿足發展需要。在化工企業的發展過程中，相關人員的整體素質跟不是現代化建設的發展。首先，許多化工分析師只看他們自己的工作領域，只看他們面前的工作，而不考慮整個工作系統，結果有些環節在連接上沒有得到有效的協調。這導致了一些問題的出現。現階段，我國的社會發展情況與之前的傳統發展有著很大的區別，但是相關的工作人員卻沒有跟上時代的發展接受現代化的教育培訓。工作中沒有考慮到職業方面，現存的質量檢驗的監督制度并不能滿足要求。最后，有關人員對他們的具體工作不是特別的了解，沒有充分的積極性和熱情，產品質量或測試結果往往不是特別的理想，也就會出現一些潛在的安全隱患。

3.3 缺乏完善的監管體系

目前，許多化工企業的化工分析與控制存在許多問題。一個非常重要的原因是化工制造商沒有制定或實施一個非常有針對性的監管體系。雖然在化工分析方面出現了問題，但相關負責人卻對這種問題一無所知。這給以后的生產工作帶來了相當大的挑戰和危險。此外，在沒有建立和執行有效的化工管理分析系統和管理制度的情況下，長期發展下去化工管理將只是一種形式。隨著時間的推移，與化工分析相關的過程也失去了它們的功能和作用。

4 化工分析和檢驗過程中出現問題的解決措施

4.1 加強檢驗環境的建設

分析化工實驗在實驗環境中的準確性和有效性具有重要影響。因此，建立一個增強的測試環境必須從一個良好的清潔化工實驗室開始。在實驗室中引入一種新的溫度調節系統，溫度調節系統能夠對各種實驗檢測的樣品和實驗進行溫度的控制，保證實驗結果不受溫度的限制。與此同時，還建立了壓力調節系統，這樣能夠保證化工實驗過程中的壓力符合實驗的標準。通過對新技術和新設備的引進和使用，能夠對實驗環境有所改善，保證在化工分析實驗的過程中有一個良好的條件，并且能夠對實驗的真實性和準確度有所保證。此外，應該建立嚴格的實驗規章管理制度來加強實驗室環境保護工作：例如，技術人員必須穿防化服進入化工實驗室，不能單獨進入該區進行化工實驗，化工實驗的進行必須采取兩人一組的規定等。

4.2 嚴格控制誤差

總的來看，化工分析實驗的誤差一般控制在0.1%。因此，在化工實驗中，相關的實驗人員必須要采取一些控制方法解決化工分析操作過程中出現的問題，從而控制誤差到規定限度內。例如，通過擴大化工品的范圍，通過仔細審查指標上的數量，指標的選擇變得更加科學。再者，為了保證測試結果的準確性，要嚴格遵守設備的使用規則，對一些儀器和檢測設備進行定期的清洗和維護，避免因為長時間的未修理問題導致實驗結果的不準確造成結果的誤差。

4.3 優化分析檢驗方法

分析方法在化工分析的控制中起著非常重要的作用，因為它直接影響化工分析的結果。目前，隨著科學技術的不斷發展，化工企業應積極創新分析與控制方法，將先進的信息技術應用于分析與控制方法，提高化工分析檢驗工作的質量和水平。除此之外，在對添加劑和對照物進行選擇的過程中，必須遵守相關的規定對物質進行正確的選擇，盡可能避免出現誤差較大的情況，并且能夠提高樣品的純度，能夠對分析過程中出現的各種問題起到防范作用。

5 結束語

總而言之，化工分析對我國化工工業建設的發展有重要意義。改善環境質量檢驗檢測的有效性分析，以盡量減少錯誤，從而提高效率和質量。