單晶及大晶粒鈮材電子束焊接工藝研究

黃俊峰，趙偉東，龔志江，陳明倫，2

（1.寧夏東方鉭業股份有限公司，寧夏 石嘴山，753000；2.稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏 石嘴山，753000）

上海硬X射線自由電子激光項目，屬于中國基礎科學重點工程“十三五”項目，需要超導腔的運行狀態達到Q值3×1010＠16MV/m以上，大晶粒超導鈮材制造的超導腔會與細晶鈮材的超導腔同時應用。

在已完成的8支大晶粒1.3GHz 9cell超導鈮腔制造中，發現焊接之后IRIS與赤道的焊接收縮值與細晶鈮材相比不穩定，尺寸變化與設計要求差別較大；大晶焊件的晶體取向關系對焊接后的微觀組織關系影響較大，對超導腔性能產生直接影響。

大晶粒鈮材的微觀缺陷與超導腔的運行損耗有直接關系，良好的大晶鈮材焊接可獲得良好的微觀組織與更好的RRR值，從而有可能得到性能更好的超導腔[1-3]。

1 鈮材及焊接準備

在標準大氣壓下，鈮的熔點為2468℃，是臨界超導溫度最高的單質金屬（臨界溫度Tc=9.2K），廣泛應用在射頻超導腔制造中，本文還準備了5組不同大晶粒鈮材進行焊接試驗（見圖1），尺寸為130×30×3（mm）,RRR值為385的高純大晶鈮材進行焊接。

圖1 樣片

焊接設備采用的是高壓電子束焊機（70-150kV可調），焊接室真空度優于1×10-3Pa，具有電子束掃描功能。

樣片1與樣片2晶界未對應，樣片3和樣片4晶界完全對應，樣片5為兩個單晶樣進行焊接。

2 不同晶界的大晶粒鈮材之間焊接的焊接收縮分析

2.1 鈮材焊接

5組樣片的壁厚均為2mm，采用同一種焊接參數進行焊接，樣片之間對齊，全部使用力矩扳手，用2N.m的力矩壓緊以確保焊接的一致性，焊接室真空度＜2×10-5mbar，焊接參數見表1，焊接結果為完全背成型（見圖2、圖3），焊縫背成型寬度在4.5mm～5mm之間。

表1 焊接工藝參數

圖2 焊接正面（焊道兩側為電子束劃線）

圖3 背成型情況

2.2 焊接收縮結果

采用統一的參數焊接，形成的正面熔寬與背成形表面寬度基本一致，使用設備坐標通過對樣片兩側邊沿距離進行測量計算，其焊接收縮也基本一致（見表2），表中為累積焊接收縮結果。

表2 樣片焊接收縮

從結果看，相同厚度不同晶界的大晶粒鈮材之間焊接的焊接收縮是基本一致的，沒有較大區別，但在焊接過程中，即使焊接樣片未背成型，表面焊與修飾焊也存在較大的焊接收縮量。

3 焊縫附近的RRR值變化分析

3.1 鈮材取樣

已經焊接的3個樣片上分別從不同位置使用線切割設備切割RRR值測試鈮樣片，尺寸為100mm×3mm×3mm，區域分別為熔融區、10mm處熱影響區，20mm處熱影響區，與本底鈮樣進行對照。

首先將鈮樣片超聲波除油，然后使用HF: HNO3:H3PO4=1:1:2溶液進行BCP（緩沖化學拋光）清洗10min，去除表面污染層和氧化層，干燥后進行檢測。

3.2 對鈮材進行RRR值檢測

超導鈮材的剩余電阻率（RRR）是反映其純度和熱導的重要參數，通過剩余電阻率（RRR）可判斷超導鈮材的雜質含量2。通過金屬的剩余電阻率（RRR）的定義可得出RRR值的計算公式：

式中：ρ（300K）——常溫下（300k）超導鈮材的電阻率。

ρ（4.2K）——低溫下（4.2K)超導鈮材的電阻率。

表4 鈮樣RRR值檢測結果

為確保測量的準確度，每個鈮樣均測量3次，最后取平均值，從表中結果看大晶鈮材焊接，熔融區以及距離焊縫10mm的熱影響區附近，RRR值與本底相比略有降低，但在距離焊縫20mm處與本底基本相等。RRR值的降低對超導腔的影響可忽略不計。

4 焊縫截面金相分析

4.1 鈮材金相取樣

選取4號鈮樣片焊接熔融區進行金相檢查，分別為1#單晶區橫截面、2#單晶區縱截面、3#晶界連接處的縱截面，另外選取一處本底鈮樣進行對照，尺寸為5×5（mm），BCP清洗后進行金相觀察。

圖4 樣片選取部位

4.2 鈮樣金相照片

圖5 金相照片

從結果看，焊接熔融區的焊接收縮，會造成晶粒的破碎，對照本底截面，單晶區的橫截面與縱截面均出現了新的晶界，而且焊縫晶界的相連接處晶界的方向也發生了位移，焊縫附近的微小氣孔較本底增多，造成了RRR值的降低[4,5]。

5 結論

（1）2mm厚度大晶鈮材的焊接收縮在1mm左右，與大晶1.3GHz 9cell IRIS焊接相比（收縮在0.7mm～1.2mm），焊接收縮比較穩定，1.3GHz 9cell啞鈴焊接收縮的不穩定與不同力矩和結構有關，后續的腔體焊接全部采用額定力矩進行焊接，首先去除不同力矩的影響。

（2）從熔融區的金相照片來看，出現更多的黑點，這是焊接過程出現的微小氣孔，而且熔融區鈮材的晶粒發生碎裂現象，晶界也發生變化，但大晶鈮材焊接后的RRR值較為穩定，沒有較大幅度的降低。