等離子體發(fā)射光譜法測定生活污水中重金屬

尹 娟，夏宇飄

(1 珠海市西部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，廣東 珠海 519000；2 珠海市水質監(jiān)測中心，廣東 珠海 519000)

隨著社會經濟的快速發(fā)展，工業(yè)廢水和生活污水排放量激增，土壤和水源中重金屬積累加劇，污染日益嚴重。由于重金屬易通過食物鏈富集，構成對生物和人類的嚴重威脅，對污水中重金屬的檢測愈顯重要[1]。污水中最常見的重金屬離子有Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni等，對環(huán)境污染和人體危害極大[2]。目前測定水中重金屬的方法較多，主要包括光譜法、電化學法、生物化學法等[3]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀具有穩(wěn)定性高、檢測限低、分析速度快、靈敏度高、線性范圍廣、能同時測定多種元素等優(yōu)點，已成為當前最具優(yōu)越分析性能和實用價值的實驗室必備檢測手段[4-5]，本文探討了ICP-AES 法同時測定城市生活污水中多種重金屬元素的可行性和準確性。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀 器

Optima-8000等離子體發(fā)射光譜儀。高性能二維色散中階梯光柵，具有水平和垂直兩種觀察方式。優(yōu)化工作條件見表1。

表1 儀器優(yōu)化工作條件Table 1 Optimized instrument working conditions

1.1.2 試 劑

硝酸(HNO3，p=1.42 g/mL)，優(yōu)級純；標準貯備溶液(1000 mg/L)，國家標準試樣中心監(jiān)制；標準樣品，國家標準物質中心監(jiān)制；氬氣(鋼瓶氣，純度99.999%)。

1.2 實驗步驟

1.2.1 樣品采集

本次實驗所用水樣為城市生活污水。采集污水廠進水水樣，混合均勻后裝入聚乙烯采樣瓶中，加入硝酸調節(jié)酸度為2%保存后立即送回實驗室待用。

1.2.2 樣品前處理

由于生活污水成分復雜，雜質較多，直接上機分析容易堵塞污染儀器，所以必須進行上機前的預處理工作。取100 mL的均勻樣品，加入10.0 mL硝酸，放置于電熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，緩慢加熱至接近干涸(注意：溶液不能完全干涸)，取下冷卻，加入10 mL去離子水繼續(xù)緩慢加熱趕酸，反復進行這一過程，直至水樣顏色變淺或者不變，最后用2%稀硝酸定容至100 mL。

1.2.3 空白實驗

取與樣品相同體積的去離子水按上述步驟操作，配制空白溶液。

1.2.4 標準曲線的繪制

根據ICP-AES半定量分析結果，從中選擇靈敏度高，干擾少，背景等效濃度(BEC)低的發(fā)射光譜線作為分析線。根據方法的測量范圍，配制一系列濃度的標準溶液，采用三點法繪制工作曲線，r>0.9999。見表2。

表2 波線選擇與工作曲線參數Table 2 Selection of wave line and parameters of working curve

1.2.5 檢出限及檢出下限

經過空白試驗11次測定，計算出檢出限和檢測下限。結果見表3。

表3 檢出限及檢測下限Table 3 Detection limit and determination limit

1.3 實際樣品測試

1.3.1 樣品的精密度和相對標準偏差

取珠海某污水廠樣品，連續(xù)進樣7次，統計得到平均值，標準偏差和相對標準偏差。結果見表4，相對標準偏差均3%以內。

表4 精密度和相對標準偏差Table 4 Precision and relative standard deviation

1.3.2 回收率的測定

水體中某些基體物質對樣品中各種元素的測定可能會產生基體效應，從而干擾其測定。為了減少基體效應．提高分析結果準確性，進行了樣品加標回收實驗。采用國家標準物質中心的基準標樣配制標準校正溶液，以珠海某污水廠編號為A1的水樣作加標回收率試驗，加標回收率在95%～103%之間，結果見表5。

表5 實際水樣的加標回收率Table 5 Standard recovery of actual water sample

2 結 論

通過實驗可見，實際生活污水雖然來樣復雜，水樣渾濁且夾帶臭味，但水中重金屬元素含量輕微。本文采用硝酸消解法處理水樣后運用ICP-AES同時測定多種重金屬元素具有很好的優(yōu)勢。分析速度快、檢出限低、標準曲線線性好、相關系數高、精密度良好且加標回收率在95%～103%。當實際水樣中重金屬元素含量高時，只需提高標準曲線對應濃度即可同樣快速測定。在保證水樣消解后能得到澄清水樣，且在一定酸度范圍內，水樣不會堵塞管路或者影響儀器的情況下，無論樣品含量高或低，本文方法都可有效的測定水中的重金屬。由于近年來我國城鎮(zhèn)化持續(xù)發(fā)展，國民生活水平不斷提高，生活污水的排放量必定與日俱增，而污水排放標準將會受到更大的考驗。ICP-AES是以電感耦合等離子矩為激發(fā)源的一類光譜分析法，具有快速而且準確度高的優(yōu)點，為及時、有效地進行環(huán)境監(jiān)測提供了有力的技術保障。