燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定水中可吹掃總有機碳

和艷君

(甘肅隆宇檢測科技有限公司，甘肅 蘭州 730000）

1 概述

可吹掃的總有機碳（英文簡寫POC）是總有機碳（TOC）的一部分，總有機碳是指水體中溶解性和懸浮性有機物含碳的總量，而POC 是其中在樣品噴射期間可逸出的揮發性有機物。NPOC 為不可吹除有機碳，是不揮發的有機碳。因此，TOC=NPOC+POC，而現國家標準只有測定總有機碳的國標方法，沒有測定可吹掃的有機碳國標方法[1]。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

（1）島津TOC-LCPN 總有機碳儀，具有POC 附件。

（2）無水碳酸鈉（Na2CO3）：優級純

（3）碳酸氫鈉（NaHCO3）：優級純

（4）無機碳標準儲備溶液：ρ（無機碳，C）=400 μg/mL。準確稱取無水碳酸鈉（預先在105℃下干燥至恒重）1.7634 g 和碳酸氫鈉（預先在干燥器內干燥）1.4000 g，置于燒杯中，加水溶解后，轉移此溶液于1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。

（5）無機碳標準使用溶液：ρ（無機碳，C）=100 μg/mL，用單標線吸量管吸取50.00 mL 無機碳標準儲備溶液于200mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。

（6）鹽酸ρ（HCl）=1.21 g/mL

（7）實驗用水均為無二氧化碳水，并經檢驗總有機碳質量濃度不超過0.1 mg/L[2]。

2.2 分析原理

POC 分析法用于測量TOC 中的揮發成分，樣品在NPOC 法的噴射過程中會放出這種揮發性物質。分析過程：CO2和POC 成分在噴射過程中逸出。并隨噴射氣體被傳送至裝有氫氧化鋰的CO2吸收器內，以清除由樣品中無機碳轉化過來的CO2。隨后，只含有樣品中POC 成分的噴射氣體將通過裝有鉑催化劑的燃燒管在680℃下進行燃燒氧化。氧化過程中，POC 成分被轉化成CO2，最后由紅外檢測器檢測，在特定波長下，一定質量濃度范圍內二氧化碳的紅外線吸收強度與其質量濃度成正比，由此可對試樣POC 進行定量測定[3]。

2.3 分析方法

2.3.1 空白實驗

用無CO2水代替試樣，注入TOC 儀測定步驟測定其響應值，測定值應不超過0.5 mg/L。

2.3.2 樣品測定

水樣搖勻后取樣注入TOC 儀測定步驟測定其響應值。

2.3.3 標準工作曲線的繪制

在一組7 個100 mL 容量瓶中，分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100 mL 無機碳標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。配制成質量濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L 的標準系列溶液，注入TOC 儀測定其響應值。以標準系列溶液質量濃度對應儀器響應值，繪制校準曲線（見表1）。

表1 標準曲線的建立 單位：（mg/L）

2.3.4 檢出限及測定下限的考察

預估檢出限及加倍數見表2

表2 預估檢出限及加標倍數 單位：（mg/L）

將各測定結果換算為樣品濃度，計算7 次平行測定的標準偏差，按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）附錄A.1.1 和A.2 計算出方法檢出限和測定下限，方法檢出限及測定下限值見表3。

表3 方法檢出限及測定下限值 單位：（mg/L）

2.3.5 準確性考察

對POC 各三個水樣進行6 次重復測定，實驗室內相對標準偏差數據見表4。

表4 精密度測試數據

2.3.6 方法準確度測試數據

（1）相對誤差測試數據。對POC 各三個水質標準樣品進行6 次重復測定，實驗室內相對誤差見表5。

表5 標準樣品測試數據

（2）加標回收測試數據。

對POC 三個地下水樣品加標后進行6 次重復測定，實驗室內相對誤差數據見表6。

表6 POC 實際樣品加標測試數據

3 結論

（1）采用燃燒氧化非分散紅外法可測定水中可吹掃的有機碳，燃燒溫度680℃，催化劑為鉑。

（2）該方法的檢出限為0.11mg/L，標準偏差為0.028～0.591，變異系數2.38%～5.39%，相對誤差為4.5%～6.7%，加標回收率89.1%～91.0%。