微孔濾膜法測定工業碳酸鈉中水不溶物含量方法的探討

侯瑞艷， 李浩波，吳 奇，郭立美，李 臣

(山東海化股份有限公司純堿廠，山東 濰坊 262737)

1 方法背景

工業碳酸鈉中水不溶物含量測定的仲裁法采用的是工業碳酸鈉國家標準GB/T 210.2—2004[1]中規定的酸洗石棉法，但是我們發現此方法在操作的過程中存在著一些對于實驗操作者來說比較危險或者是使得實驗容易失敗的問題。比如，第一步在制備酸洗石棉時，一是煮沸酸洗石棉時極易發生鹽酸和無水碳酸鈉溶液飛濺造成酸洗石棉的浪費和實驗人員的燙傷；二是過濾洗滌至中性時耗時長。第二步，首先坩堝的鋪制，鋪制過程中如果鋪制不均勻，石棉毛沖洗不干凈就會造成鋪漏，結果出現負數，使得實驗失敗。其次坩堝不能提前太長時間鋪制。提前太長時間鋪制的坩堝在過濾時容易出現石棉漂浮現象，導致實驗結果偏小或者實驗失敗。由于這些問題的存在，碳酸鈉中水不溶物的測定需要耗費大量的人力物力。

近年來隨著膜分離技術的發展，微孔濾膜在很多方面都得到了應用。微孔濾膜是利用高分子化學材料，致孔添加劑經特殊處理后涂抹在支撐層上制作而成，其過濾機理主要是物理過篩作用。優點是孔徑比較均勻，孔隙率高，無介質脫落，質地薄，阻力小，濾速快，過濾精度高，吸附極小，使用簡單、快捷。被廣泛應用于科研、食品檢測、化工、納米技術、能源和環保等眾多領域。微孔濾膜根據濾膜的材質分為纖維素酯類、聚酰胺類、聚砜類、含氟材料類等等，其中聚四氟乙烯的微孔濾膜耐酸堿(本實驗中碳酸鈉水溶液的pH=11.5左右)，可以過濾水溶液(過濾水溶液時，先用乙醇或異丙醇浸潤)和有機溶液。本實驗中使用的也是聚四氟乙烯的微孔濾膜，將微孔濾膜放在砂芯過濾裝置上進行過濾水不溶物，稱量微孔濾膜過濾水不溶物前后經過恒重的重量即可得到水不溶物的含量，這種方法避免了直接使用砂芯漏斗過濾時碳酸鈉腐蝕玻璃造成的誤差。本文對酸洗石棉法和微孔濾膜法測定純堿中水不溶物的含量進行了比較討論。

2 實驗實施

2.1 儀器與試劑

酸洗石棉；孔徑0.22 μm，φ50的聚四氟乙烯微孔濾膜；砂芯過濾裝置；D 30 mL的古氏坩堝；真空泵；酚酞指示液10 g/L；鹽酸溶液：1+3；恒溫干燥箱：溫度控制在(110±5)℃；無水碳酸鈉溶液：100 g/L。

2.2 實驗過程

2.2.1 實驗一：酸洗石棉法

古氏坩堝的鋪制：將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各勻鋪一層酸洗石棉，邊抽濾邊用平頭玻璃棒壓緊，每層厚約3 mm。用(50±5)℃水洗滌至濾液中不含石棉毛。將坩堝移入干燥箱內，在(110±5)℃下烘干后稱量。重復洗滌、干燥至恒重。

測定：稱取40 g試樣，精確至0.01 g，置于燒杯中，加入400 mL約40 ℃的水溶解，維持試液溫度在(50±5)℃。用放有已恒重的古氏坩堝過濾，以(50±5)℃的水洗滌不溶物，直至在20 mL洗滌液與20 mL水中加2滴酚酞指示液后所呈現的顏色一致為止。將古氏坩堝連同不溶物一并移入干燥箱內，在(110±5)℃下干燥至恒重。

2.2.2 實驗二：微孔濾膜法

微孔濾膜的恒重：將孔徑0.22 μm，φ50的聚四氟乙烯微孔濾膜放于清潔容器內，用70 ℃左右的蒸餾水浸泡約4 h取出，再用70 ℃左右的蒸餾水浸泡過夜，然后用乙醇浸泡一段時間后移入干燥箱內，于下(110±5)℃恒重。將恒重后的濾膜放入砂芯過濾裝置(圖1)。

1.圓筒形玻璃漏斗 2.微孔濾膜 3.標口砂芯過濾器 4.標塞三角瓶 5.鋁合金夾圖1 砂芯過濾裝置

測定：稱取40 g試樣，精確至0.01 g，置于燒杯中，加入400 mL約40 ℃的水溶解，維持試液溫度在(50±5)℃。用放有已恒重的微孔濾膜過濾的砂芯過濾裝置過濾，以(50±5)℃的水洗滌不溶物，直至在20 mL洗滌液與20 mL水中加2滴酚酞指示液后所呈現的顏色一致為止。將微孔濾膜連同不溶物一并移入干燥箱內，在(110±5)℃下干燥至恒重。對同一純堿樣品分別用酸洗石棉法和微孔濾膜法(孔徑為0.22 μm)兩種方法分別試驗，并對實驗結果進行對比(表1)。

表1 酸洗石棉法和微孔濾膜法(孔徑為0.22 μm)的試驗結果對比(單位：%)

3 結果討論

由表1中的數據可以看出，在酸洗石棉法中，樣品二和樣品五的一個平行樣的水不溶物結果為負數，其原因可能是古氏坩堝沒有鋪制好造成過濾時純堿中的水不溶物和部分石棉隨著水流流掉了，使得水不溶物含量結果出現了負數。除樣品二和樣品五外，酸洗石棉法每組樣品平行樣水不溶物含量絕對差值最大0.003%，微孔濾膜法每組樣品平行樣水不溶物含量絕對差值最大0.002%，兩種方法的每一組樣品的平行測定結果絕對差值都符合國標中對工業碳酸鈉水不溶物平行測定結果絕對差值范圍要求(工業碳酸鈉國標GB210.2—2004對水不溶物平行測定結果絕對差值要求為不大于0.006%)。同時，兩種方法的每組樣品水不溶物平行樣測定結果平均值的絕對差值最大0.002%，也符合國標中對工業碳酸鈉水不溶物平行測定結果絕對差值范圍要求(工業碳酸鈉國標GB210.2—2004對水不溶物平行測定結果絕對差值要求為不大于0.006%)。

通過肉眼觀察和用手觸摸做完水不溶物的微孔濾膜的背面可以發現，做完水不溶物的微孔濾膜的背面仍然非常干凈，說明純堿的水不溶物完全沒有穿過微孔濾膜。

由實驗過程可知微孔濾膜法的使用在保證實驗結果的合理性的前提下，不再需要制備酸洗石棉和坩堝的鋪制，避免了實驗的危險性，節約了大量的時間，保證了實驗的成功率，值得推廣。