微波真空干燥速溶綠茶工藝優(yōu)化

王文成，胡銀鳳，饒建平，謝建華*

1(漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 食品工程學(xué)院，福建 漳州, 363000)2(大閩食品漳州有限公司，福建 漳州, 363000)3(漳州食品產(chǎn)業(yè)研究院，福建 漳州, 363000)

速溶茶粉由于其基本保留了茶葉原來的色、香、味，同時具備衛(wèi)生、高雅、營養(yǎng)、方便等特點，受到國內(nèi)外不少消費者的喜愛，不僅廣泛地用于食品多個領(lǐng)域，如今也拓展至牙膏、洗潔精、護膚品等日化用品[1]。目前國內(nèi)的速溶茶生產(chǎn)方式主要有2種：一種是使用最廣泛的噴霧干燥法，其優(yōu)點是設(shè)備價格便宜，操作簡便，同時可以連續(xù)地大規(guī)模進行生產(chǎn)；但它的缺點也同樣突出，表現(xiàn)在風(fēng)味物質(zhì)損失嚴重，細粉較多，制備率低。而另一種是采用真空冷凍干燥技術(shù)，使茶粉中的水分在低溫下升華，從而達到干燥的目的，其優(yōu)點是營養(yǎng)成分損失少，香氣和滋味相對好些，缺點為生產(chǎn)周期長，微生物易超標，能耗大，成本高[2]。

微波真空干燥因兼具微波干燥快速和真空干燥低溫的優(yōu)點，近年來已成為國內(nèi)外食品干燥領(lǐng)域研究的熱點，國內(nèi)外已有不少學(xué)者采用微波真空干燥法干燥農(nóng)產(chǎn)品并取得了很大進展[3-7]。微波真空干燥既能大幅度縮短干燥時間，又能最大限度地保留熱敏性物料的營養(yǎng)成分，其品質(zhì)與冷凍干燥相近，但成本遠低于冷凍干燥[8]。

目前針對速溶茶的微波真空干燥的工藝優(yōu)化研究未見報道。本試驗通過感官評級方式優(yōu)化微波真空干燥的生產(chǎn)工藝，并對比噴霧干燥法與微波真空干燥法生產(chǎn)的速溶茶的區(qū)別，為今后企業(yè)生產(chǎn)該類產(chǎn)品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 原料

綠茶濃縮液(20 °Bx)，大閩食品有限公司。

1.1.2 試劑

甲醇、氧化錳、乙二胺四乙酸、抗壞血酸、酒石酸亞鐵、KH2PO4、NaH2PO4等試劑均為國產(chǎn)分析純，乙腈、乙酸為色譜純，咖啡堿、沒食子酸、兒茶素類為標準品，均購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

微波真空干燥機，上海斡龍微波科技有限公司；SZ-GY冠亞水分儀，深圳冠亞水分儀科技有限公司；可見光分光光度計和紫外分光光度計，上海辰華儀器公司；JEOL 7800F Prime 掃描電鏡，日本；噴霧干燥機，常州瑞德干燥工程科技有限公司；Waters 1525-2487 HPLC高效液相色譜儀，美國。

1.3 試驗方法

1.3.1 單因素工藝

采用臥式立體轉(zhuǎn)盤設(shè)計，取濃縮液鋪盤6盤(600 mm×300 mm)，維持相對真空度：-101～-95 kPa干燥至水分含量小于4%為終點。

(1)固定轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速3 r/min，厚度12 mm，考核微波功率密度0.5、0.65、0.8、0.95、1.1 W/g下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產(chǎn)品的感官評價。

(2)固定微波功率密度0.8 W/g，濃縮液鋪盤厚度12 mm，考核轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速2、3、4、5、6 r/min下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產(chǎn)品的感官評價。

(3)固定微波功率密度0.8 W/g，轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速4 r/min，濃縮液鋪盤厚度3、6、9、12、15 mm，下，綠茶濃縮液的微波真空干燥產(chǎn)品的感官評價。

1.3.2 響應(yīng)面設(shè)計

在單因素實驗基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面設(shè)計方法，選取功率密度(A)、轉(zhuǎn)速(B)和厚度(C)3個試驗因素(表1)，綜合評分為響應(yīng)值，進一步優(yōu)化微波真空速溶綠茶干燥的工藝。

表1 響應(yīng)面分析因素及水平表Table 1 Factors and levels of response surface method

1.3.3 噴霧干燥產(chǎn)品對比制備

按照企業(yè)噴霧干燥綠茶生產(chǎn)工藝：將經(jīng)膜分離后的綠茶提取濃縮液置于噴霧干燥器，進風(fēng)溫度為200～220 ℃，出風(fēng)溫度為40～50 ℃，干燥后最終含水量小于4%。

1.4 綠茶茶粉理化測定

1.4.1 綠茶茶粉的水分含量測定

按照GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》第一法測定[9]。

1.4.2 綠茶茶粉的茶多酚測定

按照 GB/T 21733—2008《茶飲料測定》測定[10]。

1.4.3 咖啡堿含量測定

按照 GB/T 8312—2013《茶咖啡堿測定HPLC法》測定[11]。

1.4.4 兒茶素類含量測定

按照GB/T 8313—2018《茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測方法》，兒茶素類含量采用高效液相(HPLC)法測定[12]。

1.5 感官評價

參照QB/T 4067—2010《食品工業(yè)用速溶茶標準》中對于速溶茶的感官評價要求[13]，針對本試驗做了取舍，劃分以下幾個評價指標，見表2。

表2 速溶綠茶品評標準Table 2 Standards for sensory evaluation of instant green tea

采用模糊數(shù)學(xué)法對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品進行評判[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果與分析

2.1.1 微波功率密度對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品感官評價的影響

通過微波功率密度單因素試驗結(jié)果(圖1)可以看出，在一定干燥物料情況下，綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品的感官評價隨著功率密度的增加而呈現(xiàn)明顯的先增長后降低的趨勢，這可能是由于微波功率密度過小，產(chǎn)品干燥速度過慢，干燥時間延長，風(fēng)味物質(zhì)減少；功率密度過大，產(chǎn)品干燥速度過快，產(chǎn)品起泡嚴重，整體感觀下降[15]。綜合以上分析，微波功率密度取0.8 W/g，進入下一輪試驗。

圖1 微波功率密度對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品感官評價的影響Fig.1 Effect of microwave power density on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.1.2 轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品感官評價的影響

通過轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速的單因素分析結(jié)果(圖2)可以看出，隨著轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速增加，綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品的感官評價表現(xiàn)為先增長后降低的趨勢，這可能是由于在非均勻場強下，轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速會影響到物料對微波的吸收。過慢的轉(zhuǎn)速使得局部濃縮物料吸收微波過快，產(chǎn)生產(chǎn)品焦化現(xiàn)象。另外，由于采用臥式立體轉(zhuǎn)盤設(shè)計，物料受重力影響，在慣性作用下，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速過快容易導(dǎo)致物料加速溢出，從而使物料表面起泡加劇。綜合以上分析，轉(zhuǎn)速取4 r/min，進入下一輪試驗。

圖2 轉(zhuǎn)速對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品的感官評價的影響Fig.2 Effect of rotating speed on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.1.3 綠茶濃縮液厚度對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品感官評價的影響

如圖3所示，隨著綠茶濃縮液厚度的增加，干燥產(chǎn)品的感官評分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。在厚度為3 mm時，濃縮液量少，干燥終點不易控制，容易造成過度干燥；若厚度過大，干燥物料過多，干燥時間延長，容易產(chǎn)生大量起泡現(xiàn)象，導(dǎo)致品相變差以及干燥產(chǎn)品水分含量不一致的問題。綜合以上分析，濃縮液厚度取6 mm最為理想。

圖3 厚度對綠茶濃縮液干燥產(chǎn)品的感官評價的影響Fig.3 Effect of thickness on sensory evaluation of dried green tea concentrate

2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果與分析

通過上述單因素分析后，采用Box-Benhnken響應(yīng)面設(shè)計的試驗方案進行試驗，其結(jié)果如表3所示。

2.3 最優(yōu)條件的確定及模型驗證

2.3.1 響應(yīng)曲面分析

對表3數(shù)據(jù)進行回歸分析，得到回歸方程(編碼)：感官評分=72.16+0.45A+0.19B+0.24C+2.00AB+1.50AC-0.43BC-4.77A2-1.89B2-5.59C2。

表3 響應(yīng)面試驗結(jié)果Table 3 Results of response surface method

剔除不顯著交互作用參數(shù)后重新得到回歸方程感官評分=72.16+0.45A+0.19B+0.24C+2.00AB+1.50AC-4.77A2-1.89B2-5.59C2。

表4 回歸模型方差分析Table 4 Variance analyses for the regression mode

對表4的分析結(jié)果作回歸優(yōu)化響應(yīng)曲面，得到圖4。由圖4可以看出，功率密度與轉(zhuǎn)速的交互作用(AB)、功率密度與厚度的交互作用(AC)的響應(yīng)曲面都是開口朝下的拋物曲面，曲面凸面較凸，說明產(chǎn)品工藝的感官評分存在最高點[17]。

圖4 交互作用對產(chǎn)品感官評價的響應(yīng)曲面Fig.4 Response surface of interaction to sensory evaluation of products

2.3.2 工藝參數(shù)優(yōu)化

通過軟件Design-Expert 8.06分析得到綠茶濃縮液微波真空干燥工藝條件：功率密度0.81 W/g、轉(zhuǎn)速4.09 r/min、厚度6.09 mm，感官評價分值為72.187 5。從實際操作考慮，調(diào)整綠茶濃縮液的厚度改為6 mm，其余參數(shù)不變。在修正條件下，重復(fù)實驗驗證3次，得到感官評價的評分值為71.6，和理論的預(yù)測值相差很小，結(jié)果表明利用該模型進行分析與預(yù)測是可行的。

2.4 理化檢驗比較

由于茶湯沉淀 (茶乳酪)的現(xiàn)象存在[18]，在干燥的生產(chǎn)過程中，會出現(xiàn)上下層茶粉茶多酚、咖啡堿、兒茶素類濃度不均的現(xiàn)象。為了進一步檢驗微波真空干燥生產(chǎn)的綠茶茶粉的品質(zhì)，本試驗對最優(yōu)的微波真空干燥工藝處理后的上下層茶粉進行了分別檢測，并對采用同一批次的綠茶濃縮液生產(chǎn)的噴霧干燥茶粉進行對比分析。

2.4.1 茶多酚含量

從圖5可以看出，從微波真空干燥的綠茶粉的茶多酚含量上看，底層的茶多酚含量要高于頂層的茶多酚含量，這是由于茶湯經(jīng)過萃取過濾后，仍然保留了不少的小分子化合物，這部分化合物在一定的外界條件下，如溫度、光照、紫外線等可能重新形成沉淀而處于濃縮液的底部。有資料表明茶湯沉淀是由多種化學(xué)成分通過氫鍵、結(jié)合鍵或疏水作用等絡(luò)合產(chǎn)生的，主要作用成分為茶多酚、咖啡堿、蛋白質(zhì)和金屬離子[19]。這些結(jié)合有些可能是處于暫時的動態(tài)平衡，當(dāng)干燥品兌水后有部分結(jié)合物將重新溶解，因此出現(xiàn)上下層茶多酚含量不一致的現(xiàn)象。而噴霧干燥法生產(chǎn)的茶粉通過霧化的過程，可以使物料中的各成分相對均勻分散。

圖5 噴霧干燥與微波真空干燥的茶多酚含量Fig.5 content of tea polyphenols in spray drying and microwave vacuum drying注：不同小寫字母表示具有顯著性差異(P<0.05)

2.4.2 咖啡堿及兒茶素類含量

圖6 的HPLC色譜檢測進一步驗證上述結(jié)論，通過在對微波真空干燥與噴霧干燥法生產(chǎn)的速溶綠茶的化學(xué)成分檢測(表5)表明：在咖啡堿的含量上，真空干燥底層的速溶率綠茶最高，噴霧干燥法的次之，真空干燥頂層的最低；進而在兒茶素類的總含量上，也證明了該結(jié)論。

表5 微波真空干燥與噴霧干燥法生產(chǎn)速溶綠茶的化學(xué)成分 單位：%Table 5 chemical composition of instant green tea produced by microwave vacuum drying and spray drying

a-微波真空干燥頂層綠茶茶粉;b-微波真空干燥底層綠茶茶粉;c-噴霧干燥綠茶茶粉圖6 微波真空干燥與噴霧干燥法生產(chǎn)速溶綠茶HPLC色譜圖Fig.6 HPLC chromatogram of instant green tea produced by microwave vacuum drying and spray drying

2.5 微觀結(jié)構(gòu)分析

通過噴霧干燥綠茶茶粉與微波真空干燥綠茶茶粉的掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)(圖7)可以看出，2種干燥方式產(chǎn)生的微觀表征截然不同。噴霧干燥綠茶茶粉表現(xiàn)出明顯的顆粒現(xiàn)象，這與其通過霧化器噴霧的生產(chǎn)過程有關(guān)[20]，而微波真空干燥綠茶茶粉則表現(xiàn)為多孔的片狀，這可能和濃縮液在吸收微波后，其水分蒸發(fā)后留下的氣孔有關(guān)。

a-噴霧干燥綠茶茶粉；b-微波真空干燥綠茶茶粉圖7 不同處理后的綠茶粉的SEM圖Fig.7 SEM images of green tea powder after different treatments

3 結(jié)論與討論

(1)本試驗通過微波真空干燥生產(chǎn)速溶綠茶茶粉，得到最優(yōu)的干燥工藝為微波功率密度0.81 W/g,轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速4.09 r/min,濃縮液厚度6 mm。

(2)通過理化檢測對比看出，微波真空干燥的頂層與底層的綠茶茶粉在茶多酚、咖啡堿及兒茶素類物質(zhì)的含量上有所不同，頂層茶粉較底層茶粉含量低，而噴霧干燥綠茶茶粉的茶多酚、咖啡堿及兒茶素類含量均勻度較好，大致介于二者之間。

(3)目前業(yè)界生產(chǎn)的速溶茶大多是采用膜分離技術(shù)，濃縮液出來時的溫度約30 ℃，此時如果直接通過微波真空干燥生產(chǎn)可以避免溶液再次經(jīng)過升溫(噴霧干燥法)或降溫(冷凍干燥法)過程，這樣可以極大地降低能源的消耗，同時通過微波的方式可以有效地定向加熱，也可以避免傳統(tǒng)的真空干燥法單純依靠熱傳遞加熱帶來的物料底部硬化問題。

(4)通過微觀表征結(jié)構(gòu)分析可以看出微波真空干燥法與噴霧干燥法生產(chǎn)的綠茶茶粉明顯不同，噴霧干燥法呈現(xiàn)出顆粒的形態(tài)，且大小不一。該法制備茶粉可能會造成細粉多而損失率大的問題，同時由于表面積大也容易在溶解過程中出現(xiàn)溶脹現(xiàn)象。而微波真空干燥生產(chǎn)速溶綠茶茶粉呈現(xiàn)具有孔洞的塊狀特點，能夠降低損失率，同時由于孔洞的塊狀特點，使其在溶解過程中有助于快速吸附水分，并有效避免溶脹現(xiàn)象，該法生產(chǎn)速溶茶可以作為業(yè)界的一種新嘗試。