淺析水循環控制對抽提蒸餾裝置運行的重要作用

（延長石油榆林煉油廠 陜西 718500）

1.工藝簡介

陜西延長石油集團榆林煉油廠20萬噸/年苯抽提裝置采用石油化工科學研究院的環丁砜抽提蒸餾工藝（SED-Ⅱ）技術，采用環丁砜-水復合溶劑，與純環丁砜溶劑相比，進一步提高了溶劑對芳烴的選擇性[1]，水作為助溶劑，用以增強環丁砜溶劑的選擇性，促進溶劑對芳烴的溶解及與非芳烴物質的分離，運行中建立水循環并定期補充除氧水以補償運行中的損耗。

2.水循環控制對抽提蒸餾運行參數的影響

圖1 苯抽提工藝流程簡圖

該裝置工藝流程圖見圖1。在抽提蒸餾塔中利用環丁砜溶劑將重整碳六餾分油中的芳烴和非芳烴分開，在塔頂得到抽余油（C6非芳輕組分），混合芳烴（主要是苯）溶解在貧溶劑環丁砜中以富溶劑形式進入溶劑回收塔，然后在溶劑回收塔中通過減壓蒸餾在塔頂得到高純度混合芳烴，塔底得到貧溶劑循環使用。經過抽提蒸餾和溶劑回收得到的混合芳烴進入苯蒸發塔脫除其中含有的微量重組分或非芳烴獲得苯產品。除氧水經由回收塔頂空冷后間斷注入，經回收塔分水包分離后經汽提水泵送入回收塔，其中一部分隨貧溶劑（水與環丁砜互溶）進入抽提蒸餾塔，經塔頂回流罐分水包循環自壓進入汽提水泵入口；另一部分隨混合芳烴進入苯塔，經苯塔回流罐分水包自壓進入水泵入口。水循環的作用是提高溶劑對混合芳烴的選擇性，保持一定含水量的貧溶劑以循環使用。一方面，水蒸汽起到降低回收塔溶劑烴分壓的作用，另一方面芳烴與水能形成低共沸物，有利于芳烴的蒸出。

輕芳烴與水生成共沸物，它們的共沸點和組成見下表1。

表1 芳烴與水共沸物沸點和組成（常壓下）

正常運行狀態下，每周需補水兩三次。通過2020年6月23日至6月28日停運水循環前后的工況對照，驗證了水循環對裝置運行的重要作用。以下為停止水循環及恢復水循環不同工況的工藝物料微水含量分布表（下表2）。

表2 抽提蒸餾工藝物料微水含量分布

由表可見，停止水循環工況下，抽余油與抽提進料含水量相當；水循環恢復后抽余油、混合芳烴中水含量增加主要是抽余油、混合芳烴與貧溶劑中水形成共沸物所致；同樣工況下混合芳烴中水含量高于抽提進料和抽余油，主要是混合芳烴中苯含量高、與抽余油相比更易形成共沸物而導致水含量偏高。

(1)水循環多少對貧溶劑質量的影響

回收塔底貧溶劑質量主要表征指標為烴含量，再生溶劑量一定時主要通過對水循環量的調整來實現，水循環量的多少直接影響貧溶劑的烴含量。在一定范圍內，水循環量越大、貧溶劑烴含量越小（見下表3）；汽提水量太少將增加貧溶劑中的芳烴含量[2]，極端工況停止水循環后烴含量短時間內漲至2.2%（m/m）。水循環量大，意味著回收塔汽提蒸汽量增多，相應的烴分壓減少，在保證貧溶劑質量的前提下，同樣的操作壓力可以在更低的操作溫度下運行。

表3 水循環量對貧溶劑烴含量的影響

(2)水循環量不足對回收塔操作的影響

水循環量偏少，特別是停止水循環，回收塔進料量和進料溫度控制低于水循環前，塔頂溫度和塔底溫度均升高，其中6月23日較6月18日塔頂溫度升高3.6℃、塔底溫度升高3.4℃。考慮到操作溫度過高導致溶劑降解失活加快，為將回收塔溫度控制在工藝指標范圍內，裝置被迫降量處理，由此可見停止水循環不利于加工量的提高。溫度升高的原因主要是，混合芳烴無汽提蒸汽時烴分壓增大、泡點升高帶動了整體運行溫度的升高。一般回收塔在一定的負壓下較低的操作溫度有利于溶劑長周期運行，回收塔底設計操作溫度為不超過176℃。

另外，通過停止水循環的實踐證明，雖然塔頂溫、底溫不同程度升高，但未啟運抽真空器的情形下回收塔負壓仍有所下降，這與停止水循環后塔頂氣相負荷降低有關。回收塔操作參數變化見下表4。

表4 回收塔操作參數對比表

(3)水循環量不足對抽提塔操作的影響

停止水循環，因汽提水換熱器無法取熱，后路串聯的苯塔再沸器取熱量不變時，將導致貧溶劑進抽提塔溫度大幅提高（由122.3℃提高至141.7℃）。經與原料換熱并經循環水冷卻后貧溶劑溫度仍明顯升高（由84.2℃提高至90.8℃）。由表4可見，基本相同的進料量下，溶劑比由4.97降低至4.59并未導致抽余油量相應增加，而是因貧溶劑溫度升高溶解性增大，溶劑的選擇性因水循環停止而變差。抽提塔操作參數對比見下表5。

表5 抽提塔操作參數對比表

(4)水循環量不足對苯塔產品質量的影響

因水循環過少，過高的溶劑比無法維持，通過降溶劑比和回流調整，苯產品在線分析非芳有上升趨勢，溶劑比由4.8降至4.4，苯塔回流由6.2t/h降至5.2t/h，6月24日4:00苯產品非芳含量升至0.08%，通過拔頂苯返抽提原料罐，溶劑比降至4.0，逐漸穩定，5:10拔頂苯返D-401流量調整為0.5t/h，14:00停拔頂苯循環。

(5)水循環量過多對裝置運行的影響

水循環量過多，一是導致溶劑溶解性下降、為確保芳烴回收率需在較高的溶劑比下操作，最終導致裝置能耗升高；二是回收塔汽提水量增多，氣相負荷過重，混合芳烴中夾帶溶劑造成溶劑跑損，嚴重時溶劑進入苯塔隨重芳烴進入成品汽油，最終可能導致成品汽油硫含量不合格。

3.結論

通過對抽提蒸餾裝置水循環不足甚至停止水循環對裝置運行影響的論述，特別是造成貧溶劑烴含量過高、回收塔溫度升高、抽提塔溫度升高等不利影響，最終導致裝置加工量無法提高、不利于貧溶劑的長周期運行的論述，同時停止水循環導致貧溶劑溫度升高、選擇性下降，最終導致苯產品的質量下降，全面揭示了搞好水循環對裝置運行的重要意義。