超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中阿維菌素和氟吡菌酰胺的殘留

陳麗霞 許麗建 陳歆 彭黎旭

摘? 要：為建立同時(shí)測(cè)定蔬菜中阿維菌素和氟吡菌酰胺殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法，采用乙腈高速勻漿提取蔬菜樣品中的阿維菌素和氟吡菌酰胺，利用無水硫酸鎂和PSA吸附劑進(jìn)行凈化，在UPLC-MS/MS的正離子電離和多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢出限分別為1.0、0.2 ?g/kg;在0.005～0.200 mg/L濃度范圍內(nèi)，其線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。阿維菌素和氟吡菌酰胺在3個(gè)試驗(yàn)水平（0.01、0.02和1.0 mg/kg）的添加回收率分別為83%～106%和90%～108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.5%～5.2%和1.2%～8.4%。本方法前處理過程快速簡單，儀器分析靈敏度好，方法準(zhǔn)確度高，可用于蔬菜樣品中阿維菌素和氟吡菌酰胺農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)分析。

關(guān)鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;蔬菜;阿維菌素;氟吡菌酰胺;殘留

中圖分類號(hào)：S481.8? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Abstract： To determine the residues of abamectin and fluopyram in vegetable samples， a method was established using the ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The vegetable samples were extracted with acetonitrile and purified with MgSO4 and PSA adsorbents. The target compounds were separated by a C18 UPLC column， then detected by electro-spray ionization （ESI+） and multiple reaction monitoring （MRM） mode. Quantification was performed by peak area external standard methods using matrix-matched calibration curves. In the range of 0.005 to 0.200 mg/L with good linear relationships， the correlation coefficients were better than 0.999. The limit of detection （LOD） of abamectin and fluopyram was 1.0 and 0.2 ?g/kg， respectively. At 0.01 to 1.0 mg/kg spiked levels for vegetable samples， the recovery of abamectin was between 83% and 106%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 0.5% to 5.2%; the recovery of fluopyram was between 90% and 108%， and the relative standard deviation （RSD） was in range of 1.2% to 8.4%. This method is simple， quick， accurate， and could be applied to the determination of the four pesticides residues in vegetable samples.

Keywords： ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; vegetable; abamectin; fluopyram; residue

DOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2021.01.034

阿維菌素（abamectin）是一種大環(huán)內(nèi)酯類廣譜殺菌劑，主要從鏈霉菌的發(fā)酵產(chǎn)物中分離得到，對(duì)昆蟲和螨類具有較好的觸殺和胃毒作用，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用較廣[1-3]。氟吡菌酰胺（fluopyram）是一種新型的吡啶基乙基苯甲酰胺類殺線蟲劑，可抑制琥珀酸脫氫酶活性，并阻斷電子傳遞，實(shí)現(xiàn)防治病原菌或抑制其生長[4-6]。將阿維菌素和氟吡菌酰胺混合使用，可產(chǎn)生一定的協(xié)同作用，近年來被廣泛的用于各種蔬菜根結(jié)線蟲的防治[7-8]。由于阿維菌素為非內(nèi)吸性農(nóng)藥而氟吡菌酰胺為內(nèi)吸性農(nóng)藥，二者在灌根施用后在作物中的殘留量極低，迫切需要發(fā)展一種快速、靈敏、同時(shí)測(cè)定2種農(nóng)藥殘留的分析方法。

目前，阿維菌素的殘留檢測(cè)方法多使用高效液相色譜-紫外/熒光檢測(cè)法[9-10]、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[11-13]及酶聯(lián)免疫法[14]等;氟吡菌酰胺的分析方法主要采用傳統(tǒng)的抗體免疫法[15]、氣相色譜法以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[16-17]，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法報(bào)道較少。有關(guān)同時(shí)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中阿維菌素和氟吡菌酰胺殘留的方法尚未見報(bào)道。本研究利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜樣品中阿維菌素和氟吡菌酰胺的殘留量，為開展2種殺蟲劑的市場(chǎng)監(jiān)測(cè)、保障蔬菜產(chǎn)品質(zhì)量安全提供技術(shù)支撐。

1? 材料與方法

1.1? 材料

1.1.1? 材料與試劑? 黃瓜、西紅柿、茄子、辣椒、白蘿卜等樣品均購自海口本地市場(chǎng)。

阿維菌素（B1a）標(biāo)準(zhǔn)品（1000 ?g/mL），天津農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心;氟吡菌酰胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度>99%），Dr. Ehrenstorfer GmbH公司;乙腈、甲醇均為色譜純，美國Fisher Scientific公司;氯化鈉和無水硫酸鎂均為分析純，廣州化學(xué)試劑廠;PSA吸附劑（乙二胺-N-丙基硅烷）為分析純，安譜儀器（上海）有限公司。水為超純水。

1.1.2? 儀器與設(shè)備? Waters Acquity UPLC超高效液相色譜儀，美國Waters公司;AB 4500三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀，美國AB SCIEX公司;PL303電子天平，上海梅特勒-托利多儀器有限公司;ULTRA-TURRAX T25 digital高速勻漿機(jī)，德國IKA公司;GL-10C高速離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.2? 方法

1.2.1? 樣品的提取? 采用改進(jìn)的QuEChERS方法[18]對(duì)蔬菜樣品中的阿維菌素和氟吡菌酰胺進(jìn)行提取。首先準(zhǔn)確稱取蔬菜樣品（10.0±0.1）g，置于50 mL離心管中，加入20.0 mL乙腈溶劑進(jìn)行提取，在15000 r/min轉(zhuǎn)速下高速勻漿1 min，使樣品中目標(biāo)物被充分提取;加入氯化鈉2～3 g，繼續(xù)在15000 r/min轉(zhuǎn)速下高速勻漿1 min，通過鹽析作用去除樣品中的蛋白質(zhì)等雜質(zhì);將離心管在4000 r/min轉(zhuǎn)速下離心5 min，使液體和固體相完全分離，同時(shí)使有機(jī)相與水相分層，取上層乙腈相溶液待凈化。

1.2.2? 樣品的凈化? ?在10 mL離心管中預(yù)先加入100 mg的無水硫酸鎂和100 mg的PSA吸附劑，準(zhǔn)確吸取5.0 mL乙腈相溶液，加入離心管劇烈振蕩2 min，以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min，取上清液2.0 mL，過0.22 μm有機(jī)相微膜，待儀器分析。

1.2.3? 儀器分析條件? 色譜條件：選擇ACQUITY UPLC?BEH C18液相色譜柱（2.1 mm× 50 mm，1.7 μm）對(duì)樣品進(jìn)行分離，設(shè)置柱溫為35 ℃。流動(dòng)相為乙腈（A）和0.05%乙酸銨水溶液（B），流速為0.25 mL/min，以梯度洗脫模式對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行洗脫，并通過預(yù)實(shí)驗(yàn)對(duì)梯度模式進(jìn)行優(yōu)化，確保阿維菌素和氟吡菌酰胺得到良好分離。

質(zhì)譜條件：選擇三重四級(jí)桿質(zhì)譜電噴霧正離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，主要的工作條件包括噴霧電壓5500 kV、霧化氣壓力379.225 kPa、毛細(xì)管溫度600 ℃。同時(shí)檢測(cè)阿維菌素和氟吡菌酰胺，其中阿維菌素的定量和定性離子對(duì)分別為m/z 890.5/305.2和890.5/567.2，碰撞能量為37/20 V，去簇電壓為82 V;氟吡菌酰胺的定量和定性離子對(duì)分別為m/z 397.1/173.0和397.1/208.0，碰撞能量為40/31 V，去簇電壓為87 V。

1.2.4? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制? ?阿維菌素直接使用1000 ?g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，氟吡菌酰胺使用甲醇配制1000 ?g/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，并分別吸取1 mL的阿維菌素和氟吡菌酰胺儲(chǔ)備溶液，使用甲醇稀釋準(zhǔn)確定容至100 mL，配制得到2種目標(biāo)物的10 ?g/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。在樣品測(cè)定時(shí)，分別使用蔬菜樣品的空白提取液逐級(jí)稀釋配制系列基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.005、0.02、0.05、0.20、0.50 ?g/mL。以進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)物的濃度（?g/mL）作為橫坐標(biāo)，以定量離子的峰面積作為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.5? 基質(zhì)效應(yīng)? 為評(píng)價(jià)不同蔬菜基質(zhì)對(duì)阿維菌素和氟吡菌酰胺定量的基質(zhì)效應(yīng)，分別以0.05 ?g/mL的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)測(cè)定，記錄測(cè)定結(jié)果并分析不同蔬菜的績效效應(yīng)。使用公式（1）計(jì)算樣品的基質(zhì)效應(yīng)[19]，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。

蔬菜基質(zhì)效應(yīng)=蔬菜基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值/純?nèi)軇?biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值×100%? ? ? ? ? ? ?（1）

2? 結(jié)果與分析

2.1? 提取條件的優(yōu)化

分別測(cè)試了100 mg的3種不同吸附劑（弗羅里硅土、C18和PSA）對(duì)黃瓜、西紅柿、茄子、辣椒、白蘿卜樣品中目標(biāo)物質(zhì)的凈化能力，結(jié)果見圖1。結(jié)果表明，弗羅里硅土吸附劑對(duì)阿維菌素存在較強(qiáng)的吸附，其回收率僅為54%～64%，不能滿足分析的需求;PSA和C18粉末對(duì)阿維菌素和氟吡菌酰胺均可以取得較好的凈化效果，回收率均大于80%，可滿足分析的需求。由于PSA粉末成本較低，因此在后續(xù)試驗(yàn)中選擇PSA粉末進(jìn)行樣品凈化。

2.2? 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)，分別以0.5 ?g/mL的阿維菌素和氟吡菌酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入電噴霧離子源中，優(yōu)化其質(zhì)譜條件。在正離子檢測(cè)方式下進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析，分別得到阿維菌素和氟吡菌酰胺穩(wěn)定且豐度高的母離子碎片。對(duì)比了阿維菌素分別為加氫、鈉和銨的母離子，發(fā)現(xiàn)加銨母離子的信號(hào)強(qiáng)度比其他2種模式提高了100倍以上，因此選擇[M+NH4]+作為阿維菌素的母離子，其m/z為890.5;氟吡菌酰胺的加氫母離子具有良好的靈敏度，選擇[M+H]+作為氟吡菌酰胺的母離子，其m/z為397.1。以母離子作為目標(biāo)碎片，優(yōu)化質(zhì)譜的去簇電壓，確定阿維菌素和氟吡菌酰胺的去簇電壓分別為82.1、87.0 V。分析母離子的二級(jí)質(zhì)譜碎片，得到二級(jí)質(zhì)譜碎片的全譜信息，選擇信號(hào)強(qiáng)度最高的兩個(gè)離子分別作為定量和定性離子，并進(jìn)一步儀器的碰撞電壓。方法的具體質(zhì)譜條件見表1，分別選擇阿維菌素和氟吡菌酰胺的信號(hào)最強(qiáng)碎片離子m/z 305.2和m/z 173.0作為方法的定量離子。

2.3? 色譜條件的優(yōu)化

質(zhì)譜檢測(cè)器具有多通道模式，可以實(shí)現(xiàn)分析目標(biāo)物的良好分離。因此，在色譜條件中重點(diǎn)考慮提高阿維菌素和氟吡菌酰胺的分析靈敏度。考慮到阿維菌素在質(zhì)譜條件下的母離子為加銨模式，因此在流動(dòng)相中加入0.05%乙酸銨（V/V），可提高阿維菌素的分析靈敏度5倍左右，同時(shí)對(duì)于氟吡菌酰胺的分析靈敏度沒有顯著影響。選擇乙腈（A）和0.05%乙酸銨水溶液（B）作為流動(dòng)相，通過調(diào)整梯度洗脫中2種流動(dòng)相的比例，確保阿維菌素和氟吡菌酰胺的快速流出，同時(shí)具有良好的分離度。最終確定的洗脫程序?yàn)椋?～1.0 min，25% B;1.0～4.5 min，60% A;4.5～ 5.5 min，25% A。在該條件下，阿維菌素和氟吡菌酰胺的保留時(shí)間分別為3.50 min和2.84 min左右，可在實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)的同時(shí)獲得良好的檢測(cè)效果。其中，蔬菜樣品（黃瓜）的典型色譜圖見圖2。

2.4? 基質(zhì)效應(yīng)

分別檢測(cè)了黃瓜、西紅柿和茄子這3種不同蔬菜樣品基質(zhì)對(duì)阿維菌素和氟吡菌酰胺的基質(zhì)效應(yīng)，結(jié)果見圖3。根據(jù)結(jié)果，基質(zhì)效應(yīng)分別為84%～ 92%和96%～107%，說明基質(zhì)效應(yīng)對(duì)樣品定量存在一定影響。為去除蔬菜樣品在阿維菌素和氟吡菌酰胺測(cè)定過程中的基質(zhì)效應(yīng)，在測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，均采用對(duì)應(yīng)樣品的空白溶液配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定量。

2.5? 方法的線性范圍和檢出限

阿維菌素和氟吡菌酰胺在黃瓜、西紅柿和茄子3種蔬菜樣品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表2，方法的檢出限（LOD，S/N=10）分別為1.0、0.2 ?g/kg。我國食品質(zhì)量安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2019[18]中規(guī)定蔬菜樣品中阿維菌素最大殘留限量值最低為0.01 mg/kg（西葫蘆），氟吡菌酰胺的臨時(shí)最大殘留限量值最低為0.01 mg/kg（蘆筍），本方法可滿足其檢測(cè)分析的需求。

2.6? 回收率與精密度

分別在黃瓜、西紅柿和茄子樣品中添加0.01、0.02、1.0 mg/kg的阿維菌素和氟吡菌酰胺，每個(gè)處理重復(fù)5次，按照樣品的前處理方法進(jìn)行提取和凈化，根據(jù)檢測(cè)分析結(jié)果計(jì)算方法的添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。我國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 788—2018《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》中規(guī)定，添加水平在0.01、0.02、1.0 mg/kg時(shí)，回收率應(yīng)分別在60%～120%、70%～120%和70%～110%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在30%、20%和10%以內(nèi)[19]。本研究中，在0.01、0.02、1.0 mg/kg 3個(gè)濃度水平，阿維菌素和氟吡菌酰胺的添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足要求。

2.7? 實(shí)際樣品檢測(cè)

在海口本地市場(chǎng)抽取的黃瓜、西紅柿、茄子、辣椒、白蘿卜共5種蔬菜樣品，每種各40個(gè)，利用本方法進(jìn)行檢測(cè)，所有樣品均配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，所抽取的蔬菜樣品均未檢出阿維菌素和氟吡菌酰胺。本方法具有良好的靈敏度和的重現(xiàn)性，可用于滿足市場(chǎng)樣品監(jiān)測(cè)的需求。

3? 討論

3.1? 阿維菌素和氟吡菌酰胺質(zhì)譜碎片的選擇

阿維菌素是一種十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物生物農(nóng)藥，其分子結(jié)構(gòu)中含有大量的羥基。質(zhì)譜ESI離子源屬于一種軟電離源，常規(guī)的化學(xué)分子在離子源正離子模式下有加氫、加鈉和加銨3種模式。由于阿維菌素分子量較大，并且含有大量的羥基，其加鈉和加銨的信號(hào)大于加氫的信號(hào)，因此現(xiàn)有報(bào)道通常選擇加鈉和加銨離子作為檢測(cè)的母離子[20]。但是鈉離子不易揮發(fā)，容易對(duì)質(zhì)譜造成污染，因此本研究在流動(dòng)相中加入乙酸銨，保證了目標(biāo)物形成穩(wěn)定的母離子，并進(jìn)一步激發(fā)獲得子離子，提高了阿維菌素檢測(cè)的靈敏度和穩(wěn)定性。與阿維菌素相比，氟吡菌酰胺分子量相對(duì)較小，在ESI離子源正離子模式下加氫峰信號(hào)穩(wěn)定、靈敏，因此選擇其加氫峰進(jìn)行分析。

3.2? 阿維菌素和氟吡菌酰胺在質(zhì)譜中的基質(zhì)效應(yīng)

串聯(lián)質(zhì)譜在復(fù)雜樣品的農(nóng)藥殘留分析時(shí)容易受到基質(zhì)效應(yīng)的干擾，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。本研究針對(duì)可能使用阿維菌素和氟吡菌酰胺防治根結(jié)線蟲的作物，如黃瓜、西紅柿、茄子，其基質(zhì)中含雜質(zhì)較少。同時(shí)，本研究建立的方法通過PSA和C18粉末對(duì)樣品中極性和非極性雜質(zhì)進(jìn)行凈化，均可以有效降低不同樣品中雜質(zhì)的影響。根據(jù)結(jié)果，阿維菌素和氟吡菌酰胺的基質(zhì)效應(yīng)分別為84%～92%和96%～107%，方法的回收率和RSD均滿足檢測(cè)要求[19]，可很好的滿足樣品中阿維菌素和氟吡菌酰胺殘留量的檢測(cè)分析要求。

3.3? 阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢測(cè)靈敏度

阿維菌素和氟吡菌酰胺混用防治蔬菜根結(jié)線蟲，近年來在生產(chǎn)中廣泛使用，其可能的殘留為蔬菜帶來潛在的安全風(fēng)險(xiǎn)。其中阿維菌素為非內(nèi)吸性農(nóng)藥，并且阿維菌素的半衰期較短，在灌根的施藥方式下，植株果實(shí)不直接接觸藥劑，因此阿維菌素在蔬菜中殘留量極小[21]。氟吡菌酰胺則為內(nèi)吸傳導(dǎo)活性的殺菌劑，因此其在灌根使用后可能在植株果實(shí)中殘留。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，阿維菌素和氟吡菌酰胺在蔬菜中的最大殘留限量最低值均為0.01 mg/kg，因此阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢測(cè)方法需要極高的靈敏度。本研究建立的分析方法中，阿維菌素和氟吡菌酰胺的檢出限分別達(dá)到1.0、0.2 ?g/kg，可以很好的滿足檢測(cè)的需求。

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責(zé)任編輯：崔麗虹