965 MPa級低合金Cr-Mo-V鋼調質工藝優化實驗研究

王景琨, 樊湘芳*, 李端正, 趙健明, 王 浩

(1.南華大學 機械工程學院,湖南 衡陽 421001;2.衡陽華菱鋼管有限公司,湖南 衡陽 421001)

0 引 言

油套管對維持油井運行生產具有十分重要的作用，隨著石油資源需求的不斷增加，石油天然氣勘探開發開始轉向一些環境惡劣的地方，開采難度越來越大，對油套管的強度、韌性等使用性能要求更高[1-2]。低合金Cr-Mo-V系列鋼因具有優良的性能，被廣泛作為石油套管材料應用于環境惡劣地方[3]。通過研究熱處理過程中Cr-Mo-V鋼微觀組織特征對力學性能的影響，優化工藝參數可以使低合金Cr-Mo-V鋼獲得優良的強韌性組合[4-7]。本文對965 MPa級低合金Cr-Mo-V鋼調質工藝進行優化實驗，最大程度地挖掘其潛在性能，提高油井套管使用年限，以滿足不同工作環境下油氣田對高性能鋼管的需求。

1 實驗材料及方法

實驗材料以軋制態低合金Cr-Mo-V鋼為對象，化學成分如表1所示。根據化學成分經模擬計算[8-9]，得到材料的固態相變臨界點為：Ac3=850 ℃，Ac1=761.5 ℃，Bs=602.6 ℃，Ms=402 ℃，Mf=291.2 ℃。為探究調質(淬火+高溫回火)工藝參數對Cr-Mo-V鋼力學性能的影響，根據實際生產經驗，選擇以淬火溫度、淬火保溫時間、回火溫度和回火時間為因素，每個因素取三個水平制定正交實驗，如表2所示。用KSW-4D-11電阻爐進行調質處理，用WAW-300萬能實驗機進行拉伸實驗和JBZ-300B沖擊實驗機進行低溫沖擊實驗，用DM 600M金相顯微鏡和JSM-IT100掃描電子顯微鏡觀察微觀組織形貌。

表1 實驗材料的化學成分

表2 正交實驗因素水平表Table 2 Factors and levels of the orthogonal test tables

2 實驗結果及分析

2.1 正交實驗與極差分析

采用正交實驗表L9(34)進行實驗，取試驗后樣品制成標準樣后進行力學性能檢測，在0 ℃環境下沖擊實驗做三次取其平均值，具體實驗方案和檢測結果如表3所示。

如表3所示，可以看出4號樣(910 ℃淬火+30 min淬火+660 ℃回火+150 min回火)和5號樣(910 ℃淬火+60 min淬火+680 ℃回火+90 min回火)的拉伸實驗結果相差較小，而沖擊值相差較大，4號樣比5號樣高近一倍。

如圖1和圖2所示是兩個樣品的顯微組織。對比可發現，4號樣淬火時的保溫時間短，回火溫度低，晶粒度相對細小，析出物也相對較少。綜合實驗結果可得出：材料晶粒的大小和析出物多少對材料的沖擊韌性有較大的影響。

表3 正交實驗方案及結果Table 3 Orthogonal experiment scheme and the results

圖1 不同熱處理工藝下的顯微組織Fig.1 Microstructure under different heat treatment processes

圖2 不同熱處理工藝SEMFig.2 Different heat treatment process SEM

為了更精確的分析正交實驗結果，采用極差分析的方法，通過計算出每一個因素和水平下相應拉伸性能和沖擊功的平均值和極差，來確定目標工藝對材料力學性能影響程度的主次，具體的極差分析結果如表4所示。

從表中分析得出：

1)影響材料抗拉強度和屈服強度的主要因素為回火溫度，相同條件下，當回火溫度從640 ℃提高到680 ℃時，抗拉強度和屈服強度最多分別降低了204 MPa和204 MPa；

2)影響材料延伸率的主要因素也為回火溫度，且隨著回火溫度升高實驗鋼延伸率也不斷上升；而淬火溫度、淬火保溫時間和回火時間等對強度值和延伸率影響相對較小；

3)影響材料沖擊功的因素主次依次為回火時間、淬火溫度、回火溫度和淬火保溫時間，當回火時間從90 min延長到120 min，沖擊功最大提高了69 J，而從120 min延長到150 min，沖擊功又降低了29 J；

4)各性能最佳的調質工藝條件分別為：強度值優選A3B2C1D1，延伸率優選A3B2C3D3，沖擊值優選A1B3C3D2；

5)綜合來看，回火溫度(C)和回火時間(D)為材料力學性能主要影響因素，兼顧經濟性，淬火取910 ℃+30 min可得到滿意結果。如果以965 MPa級材料的希望值(抗拉強度≥1 100 MPa，屈服強度1 000 MPa～1 068 MPa，沖擊值≥100 J)來要求，可看出回火溫度660 ℃，回火時間為120 min為最優選擇。

表4 正交實驗極差分析結果Table 4 Polar difference analysis of orthogonal experiment

2.2 進一步優化實驗

2.2.1 回火時間進一步優化工藝

為了進一步分析回火時間對微觀組織及材料力學性能的影響，采用淬火工藝為910 ℃+30 min(水冷)，回火工藝為660 ℃+不同回火時間，如表5所示。

表5 回火工藝方案Table 5 Tempering process plan

2.2.2 試樣斷口形貌特征及顯微組織分析

如圖3所示為沖擊試樣斷口宏觀形貌和，三組試樣的沖擊斷口無明顯差異，呈暗灰色，無金屬光澤，無結晶顆粒，且能看出斷口有相當大的延伸，整個斷口凹凸不平，有明顯的撕裂棱，表面由纖維區和剪切唇組成，無放射區存在，為典型的韌性斷裂。

如圖4所示為沖擊試樣斷口微觀形貌，表面全部由韌窩組成，其中橢圓形的韌窩大而深，尺寸在10 μm以上，同時四周環繞著大量等軸韌窩，沖擊值大小與韌窩的尺寸及深淺相關聯。

如圖5所示為調質工藝后的顯微組織，可以看出不同工藝下試樣的顯微組織均為典型的板條狀回火馬氏體組織。對三個試樣的回火馬氏體的尺寸進行測量。1號試樣的回火馬氏體組織尺寸最小，約為8.108 μm，3號試樣的回火馬氏體組織尺寸最大，約為8.923 μm，2號試樣的回火馬氏體組織尺寸為8.19 μm。隨著回火時間的延長馬氏體尺寸增加，馬氏體發生粗化，試樣強度逐漸下降。由此可看出回火過程中馬氏體尺寸影響著鋼的強度。因為隨著馬氏體板條寬度的增加，界面的面積減小，可以延緩位錯的運動，使馬氏體得到軟化[10]。

圖3 試樣斷口宏觀形貌Fig.3 The macromorphology of the fracture surface of the sample

圖4 試樣斷口微觀形貌Fig.4 The microtopography of the fracture surface of the sample

圖5 不同回火時間下的微觀組織Fig.5 Microstructure under different tempering time

在回火過程中微觀組織特征變化是直接影響鋼最終強度的重要因素，而最終組織由回火馬氏體、未溶解或再析出的碳化物組成，且馬氏體強度主要受固溶、位錯密度、晶粒尺寸和析出強化控制[11]。可看出三個試樣在回火的過程中均有碳化物的析出，且碳化物會占據原板條馬氏體邊界的位置，使得板條邊界變模糊。因為晶界或板條界比晶粒體或相具有更高的晶格畸變能力，碳化物會優先從晶界或板條界面析出[12]。在回火過程中原奧氏體晶粒被幾個不同的板條束分割，有利于提高材料的沖擊韌性[13]。因此2號和3號試樣沖擊韌性強于1號試樣。

如圖6所示，為通過掃描電鏡觀察三個試樣的顯微組織，從圖中看出，均有析出物，只是基體組織形態及析出物大小、形貌和分布不同。對析出物區域進一步放大后觀察可看出，其中1號試樣的析出物相對較少，1號及2號沖擊試樣析出物的形貌大致為顆粒狀，3號試樣析出物出現了少量長條狀析出物并有粗化的現象，如圖中箭頭指向所示。

圖6 不同回火時間下SEM析出物Fig.6 SEM precipitates under different tempering time

1號、2號及3號試樣析出物的尺寸分別為50 nm、60 nm、70 nm，其原因是析出物的尺寸隨著回火時間的增加而變大。其中1號試樣的回火時間較短(60 min)，析出物尺寸最小，數量也少，彌散強化作用有限，所以強度高，韌性較差；在回火時間延長到120 min的2號試樣上，析出物尺寸增加，碳原子不斷以碳化物的形式從飽和α固溶體中析出，基體中固溶碳含量不斷降低使得碳原子固溶強化作用下降，回火析出的碳化物產生一定的彌散強化效果，但不足以彌補固溶強化減弱所帶來的強度和硬度損失[14-15]。另一方面，原板條狀的淬火馬氏體相鄰的板條邊界分解并相互合并，原馬氏體位向逐漸消失，馬氏體片間較為模糊，其界面特征消失，隨著過飽和碳原子的析出和擴散，以大量細小碳化物的形式存在于晶界和基體上，沒有發生明顯的回復再結晶現象。綜合作用導致強度下降，韌性相對1號試樣有所增加。在繼續延長回火時間到180 min的3號試樣上，析出物尺寸繼續增加且粗化，同時圓整度降低，馬氏體回復，位錯密度下降，強度和韌性雙雙下降。綜合以上分析得出：析出物尺寸增加導致材料的強度下降。

2.2.3 力學性能測試及分析

如表6所示為力學性能檢測的實驗結果。1號試樣(660 ℃+60 min)回火的強度最高，沖擊韌性最低，2號試樣(660 ℃+120 min)回火韌性最高；可以看出3號試樣的拉伸實驗結果低于要求值，1號試樣沖擊實驗結果高于要求值，但低于希望值，因此(660 ℃+60 min)和(660 ℃+180 min)的回火方式不符合要求，而(660 ℃+120 min)更好的滿足要求，且與正交實驗優化結果一致，同時從表中可看出回火時間對材料的強度值影響較大。

表6 不同回火溫度下力學性能測試結果Table 6 Test results of mechanical properties at different tempering temperature

3 結 論

1)影響Cr-Mo-V鋼強度和延伸率的主要因素為回火溫度，其次為回火時間；沖擊值的主要影響因素為回火時間。隨著回火溫度和回火時間的增加，實驗材料Cr-Mo-V鋼的強度值下降，沖擊值提高。

2)采用淬火910 ℃+30 min，回火660 ℃+120 min工藝，得到的力學性能和韌性匹配最佳。

3)隨著回火時間的延長，析出物尺寸增加，馬氏體發生回復，位錯密度降低，導致Cr-Mo-V鋼強度下降。

4)采用660 ℃回火，保溫時間60 min，材料的碳化物開始析出，回火120 min時，碳化物析出量增多，會析出更多的細小彌散分布的碳化物，碳化物尺適中且圓整度較高、分布均勻，可減小沖擊時的應力集中，使韌性進一步提高。回火時間延長到180 min，碳化物開始聚集長大，韌性有所下降。