重金屬檢測實驗室能力驗證工作探究

吳 娜

武漢凈瀾檢測有限公司 湖北 武漢 430000

1 引言

檢驗實驗室運作是否規(guī)范的一個重要指標是否通過實驗室能力驗證。在我國實驗室能力驗證工作中，主要的參考法規(guī)是國家認監(jiān)委辦公的《實驗室能力驗證實施辦法》(2006)，辦法中明確指出了實驗室能力驗證組織機構(gòu)。實驗室可以通過參加國家認證認可的機構(gòu)組織開展的能力認證工作得到實驗室能力驗證證書。

2 重金屬檢測實驗室能力驗證前的準備工作

重金屬檢測實驗室為了達到良好的能力驗證結(jié)果，應做好能力驗證前的準備工作。在確定參加能力驗證計劃后，組織技術(shù)人員對實驗室的儀器、設備、用具進行檢定校準，確保參與實驗室能力驗證的所有儀器、設備、用具能夠符合能力驗證計劃的要求。具體包括以下方面：

一是實驗室環(huán)境準備。實驗室環(huán)境必須整潔有序。對通風櫥、天平室、器皿柜、微波消解室、原子吸收室、熒光室環(huán)境進行徹底清潔。重新配置酸洗液 比色皿、錐形瓶、玻璃珠等玻璃器具清洗浸泡。

二是試劑準備。重金屬檢測采用的試劑至少應符合優(yōu)級純的試劑級別。對實驗試劑進行品質(zhì)驗證，以試劑為空白組檢測試劑測定值是否在正常的空白值范圍內(nèi)，確保檢測試劑沒有微量元素污染。在對砷元素檢測時，加入一定濃度的抗壞血酸和硫脲，檢查試劑的有效期。同時對常用的標準物質(zhì)或有證標準物質(zhì)來檢測還原劑的測定效果。如果發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果比平常測定值明顯偏低，很可能存在試劑還原性失效的問題。可更換還原劑重新對標準物質(zhì)進行檢測，指導測定結(jié)果在合理范圍內(nèi)。

三是標準物質(zhì)及溶液準備。重金屬檢測實驗中，標準物質(zhì)品質(zhì)以及標準溶液的狀態(tài)是否合格直接影響到實驗檢測質(zhì)量。在實驗室能力驗證前必須注意標準物質(zhì)和標準溶液的儲存條件，避免儲存條件不當降低標準物質(zhì)或標準溶液的性能。標準物質(zhì)一般選擇與能力驗證樣品基體一致的物質(zhì)，標準溶液確保在有效期內(nèi)，且經(jīng)過實驗驗證的溶液。標準溶液檢測過程中使用到的容量瓶、移液管等用具必須先通過檢定校準。標準溶液配置用水符合國標中規(guī)定的一級用水要求，避免雜質(zhì)因素對標準溶液的干擾。

四是儀器設備準備。重金屬檢測實驗中用到的儀器設備，使用前必須經(jīng)過嚴格的檢定校準。對于計量儀器，如電子天平需經(jīng)過計量部門的專業(yè)檢定。精密儀器如原子熒光檢測裝置、原子吸收檢測裝置應在儀器使用前對需要考核的元素進行精密度和檢出限的檢驗，確保裝置檢測的精密度和檢出限不超出該元素檢測方法要求的范圍。一旦發(fā)現(xiàn)檢測精密度和檢出限超出元素檢測方法要求的范圍，對儀器進行檢查維護，直到設備儀器達到元素檢測精密度和檢出限的要求。

3 重金屬檢測實驗室能力驗證過程中的注意要點

在收到能力驗證計劃樣品后，參與能力驗證的技術(shù)人員應自信檢查樣品包裝，及時對樣品破損等異常情況與能力驗證組織機構(gòu)人員聯(lián)系。能力驗證計劃的樣品應妥善保存好。

實驗室技術(shù)人員應認真閱讀作業(yè)指導書的具體要求，根據(jù)要求完成測試工作。作業(yè)指導書中會明確標出考核樣品重量、需要檢測的項目、檢測項目的檢測標準、數(shù)據(jù)報告截止的時間期限以及其他內(nèi)容要求。實驗室技術(shù)人員應對照作業(yè)指導書的要求合理劃分工作內(nèi)容，分配好工作任務，確保在規(guī)定的時間期限內(nèi)完成考核報告。

重金屬檢測實驗過程中，嚴格控制實驗質(zhì)量。一方面，實驗室技術(shù)人員進行自我控制，控制個人不確定性因素對實驗質(zhì)量帶來的負面影響；另一方面，實驗室通過內(nèi)部質(zhì)量控制管理措施規(guī)范實驗過程，保障實驗質(zhì)量。重點把控好實驗樣品使用、樣品消解、樣品上機檢測等關鍵節(jié)點，加強實驗質(zhì)量控制。

能力驗證過程中，除了選擇與樣品基體一直的標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制以外，通常將實驗室一直使用的標準物質(zhì)也一并作為質(zhì)量控制的樣品進行實驗。這樣可以使樣品檢測實驗與實驗室原有的內(nèi)部質(zhì)量控制體系融合起來，可以將能力驗證的質(zhì)控圖和實驗室原有的質(zhì)控圖組成一個更加全面的質(zhì)控體系，更好地檢驗能力驗證實驗是否存在系統(tǒng)誤差。

樣品消解環(huán)節(jié)，當?shù)玫降谝淮蜗饨Y(jié)果后，可根據(jù)消解結(jié)果選擇對應含量的標準物質(zhì)一同進行第二次消解。考核樣品和標準物質(zhì)的處理步驟保持一致。消解環(huán)節(jié)可采用多種方法，各種方法使用的過程中注意要點也不同。如濕法消解應注意搖動器皿，根據(jù)白煙現(xiàn)象來判斷實驗進程。另外還應注意控制消解液的體積變化情況，注意控制好實驗溫度。在微波消解法中，同樣要注意觀察消解液體積變化，避免發(fā)生樣品炭化現(xiàn)象。在干灰法中，注意控制炭化升溫過程，防止樣品發(fā)生爆燃。在樣品置入馬弗爐時及時蓋好蓋子，避免發(fā)生污染。

樣品檢測環(huán)節(jié)，注意兩個關鍵節(jié)點，一個是注意檢測儀器的穩(wěn)定性。通過測定標準曲線、空白組、實驗室常用的質(zhì)控樣品、考核樣品、考核質(zhì)控樣品得到的結(jié)果，繪制出標準曲線，觀察檢測儀器穩(wěn)定性。二是如果元素的含量較低，測定的吸光度值就較低。當遇到元素含量非常接近儀器檢出限情況時，可采用兩條標準曲線，一條是常規(guī)使用的標準曲線，另一條是濃度低的標準曲線，得到更準確的檢測結(jié)果。

4 結(jié)語

檢測實驗室參加能力驗證可以確保實驗室維持較高的校準和檢測水平，通過參加實驗室能力驗證計劃，可以為檢測實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)。在參與檢測實驗室能力驗證工作中，必須做好能力驗證前的準備工作，注意能力驗證過程中的重要事項，如此，才能更好地參與實驗室能力驗證，不僅更好地改善檢測實驗室質(zhì)量管理水平，而且大概率獲得認證證書，提升檢測實驗室的可信度，在市場中獲得更大的競爭優(yōu)勢。