FAAS與ICP-AES法測定多金屬礦中的鋅

顧琳，李墨，楊天樂，樓錦花

(江蘇省有色金屬華東地質勘查局地球化學勘查與海洋地質調查研究院，江蘇 南京 210007)

0 引言

多金屬礦通常以鉛、鋅、銅、砷、銻、鉍等有色金屬礦石為主，還伴生有其他金屬礦石，其中包含許多類型的有價值的礦物。充分了解礦物中的化學成分，對礦的綜合評估和回收利用，獲得更好的經濟技術指標并提高多金屬礦的利用率，有非常重大的指導意義[1]，因此研究對比篩選出準確簡便快捷的鋅測定方法變得尤為重要。

目前檢測檢測多金屬礦中鋅的方法有電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)、碘量法、氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、陰離子交換分離-氨性底液極譜法及火焰原子吸收光譜法(FAAS)。其中FAAS法是一種元素定量分析手段，測定絕大多數元素靈敏度高、檢出限低、操作性好，已廣泛應用于化工、環保、冶金、地質等各個領域[2]。ICP-AES法作為近年來發展起來的一種新型分析技術，具有檢出限低、準確度高、精密度好、線性范圍寬、分析速度快、可多元素同時測定的優點，已在地質樣品分析等多領域中廣泛應用[3-12]。

通過FAAS法與ICP-AES法兩種實驗手段比對，測定多金屬礦中的鋅，并通過檢出限、準確度、精密度比較等實驗比對，分析兩種方法的顯著性差異，從而選出方便快捷的多金屬礦中鋅的測定方法。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

ML204T型電子天平，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。Avio200電感耦合等離子體原子發射光譜儀，美國PerkinElmer公司。WFX-130B火焰原子吸收分光光度計，北京北分瑞利分析儀器有限責任公司。

高氯酸購自南京化學試劑有限公司，氫氟酸購自上海凌峰化學試劑有限公司，鹽酸、硝酸購自國藥集團化學試劑有限公司。24種金屬元素混合標準溶液(GSB1767—2004)購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

1.2 實驗方法

1.2.1 火焰原子吸收光譜法

(1)試樣制備：稱取0.5000g試樣于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿置于電熱板上加熱，加入5mL硝酸，繼續加熱待試樣分解完全，如果有黑色殘渣應該加入幾滴氫氟酸，然后用少量水洗去表面皿，蒸發至干。加入5mL鹽酸(1+1)溶解殘渣，以水沖洗杯壁，加熱至溶液澄清，冷卻后轉移到50mL比色管中，用水稀釋至刻度并搖勻，待測。

(2)鋅混合標準工作曲線的繪制。準確移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的混合標準溶液置于100mL容量瓶中，加入10.0mL(1+1)鹽酸溶液，用水稀釋至刻度后搖勻。得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L的混合標準溶液。鋅標準曲線回歸方程為y=0.2942x-0.0005，相關系數為0.9996。

(3)儀器工作條件。預熱30min后開始分析，測定鋅的波長為213.8nm，乙炔流量2L/min，空氣流量7.5L/min，通帶寬度0.4nm，燈電流3mA，增益285。

1.2.2 電感耦合等離子體原子發射光譜法

(1)試樣制備：準確稱取0.2500g試樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤濕，置于電熱板上微熱，依次加入5mL已配置的混合酸(體積比HCl:HNO3:HClO4=4:2:1)、10mL HF，加蓋，200℃電熱板上加熱2h后揭蓋，并用水沖洗至坩堝內，于250℃下繼續加熱至坩堝內不再冒煙，加入5mL 1:3鹽酸提取，微熱至殘渣完全溶解，定容至25mL，攪勻澄清待測。

(2)鋅標準工作曲線的繪制。準確移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的標準溶液置于100mL容量瓶中，加入1%鹽酸定容，得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L混合標準系列溶液。鋅標準曲線回歸方程為y=19520x+19，相關系數為0.9998。

(3)儀器工作條件。點火30min后開始分析，鋅的波長為206.2nm，分析泵速1.5mL/min，功率1300W，觀測方式為軸向，輔助氣流量0.3L/min，霧化氣流量0.6L/min，等離子氣流量15L/min，觀測高度15mm。

2 結果與討論

2.1 兩種方法檢出限比對

進行兩種方法實驗，對11份試劑空白進行測定，計算出FAAS法測定鋅的檢出限為0.42μg/g、ICP-AES法為0.27μg/g。

2.2 兩種方法精密度比對

將三個不同含量水平的實際樣品分別用混合酸消解6份樣品，再用兩種方法測定鋅的含量。由表1可知，兩種方法測定鋅的相對標準偏差(RSD)在0.73～3.55%，在可接受的范圍內。

表1 兩種方法測定鋅的精密度實驗

2.3 兩種方法準確度比對

采用兩種方法分別測定了GBW07162(GSO-1)、GBW07163(GSO-2)和GBW07164(GSO-3)有證標準物質，鋅的相對誤差為1.2%～3.5%，滿足質控要求。兩種方法測定的準確度實驗見表2。

表2 兩種方法測定的準確度實驗

2.4 實際樣品分析

分析了3個實際樣品，兩種方法的相對偏差為0.3%～1.0%，滿足地質實驗室規范中質控要求。實際樣品對比試驗數據見表3。

表3 實際樣品對比試驗

3 結語

采用FAAS法、ICP-AES法測定多金屬礦中的鋅，兩種方法檢出限、精密度、準確度均滿足規范要求，測定結果基本一致。其中FAAS法儀器成本低，適合待測指標單一的項目，ICP-AES法一次進樣可同時測定多元素，快速簡便，適用于待測指標較多的項目。