原子吸收光譜法連續測定鋅精礦中的銀鉛鎘

陳忠，王勇，劉祥騫

(1.四川會東大梁礦業有限公司，四川 會東 615205；2.西藏玉龍銅業股份有限公司，西藏 昌都 854100)

1 原子吸收光譜法連續測定鋅精礦內銀、鉛、鎘的意義

涼山地區地域廣闊，資源豐富，地質結構復雜，礦產資源種類齊全，資源潛力非常巨大。截至目前，已經發現礦產有103種，產地有1828處，金屬、非金屬產地474處，包括煤礦、鐵礦、銅、鉛、鋅、鎳、鋁、鉬、金、銀、稀土等。其中銅礦、鉛鋅礦、在中國占有重要的位置，已知的稀有金屬有鋰、鈹、鈮、鉭、鋯、重稀土、輕稀土、銣、銫等；放射性礦物有鈾；分散元素有鎵、鍺、鎘、硒等。涼山地區是國家將來開發重點地區之一，是國家資源的聚寶盆。單純的鉛礦、鋅礦很少見，通常是鉛鋅金屬伴生，常稱做鉛鋅礦，精礦產品除了常見的鉛鋅元素外還含有其他貴金屬銀、重金屬如鎘等。鉛鋅產品廣泛用于電氣工業、機械工業、冶金工業等領域，其中鉛金屬主要集中用于鉛酸蓄電池、化工、鉛板、鉛管、鉛彈等領域，鉛與鋅、銀、鎘的分析化驗，在工業、礦山領域應用廣泛。研究元素分析對礦山資源的勘探，開發、利用具有重要意義，涼山地區礦產資源勘查程度低，資源儲量大，涼山地區的礦山規模小、分散俗稱“雞窩礦”。四川會東大梁礦業有限公司生產的鋅精礦除了主元素鋅以外，一般還含有鉛、鎘、銀等元素，主品位鋅的化驗采用EDTA滴定法(此法滴定出的含量為鋅與鎘的總量)，鋅精礦中的鎘含量一般在0.4%～0.65%之間。

精礦內元素提取工作中，銀、鉛、鎘為礦區內分布的常見元素，在傳統元素測定工作中，由于銀、鉛、鎘所需的溶樣方法不同，容易在測定過程中耗費大量時間、人力及物力成本，且測定數據準確性難以保障[2]。原子吸收光譜法對鋅精礦內銀、鉛、鎘的測定，是通過采用常規“硝酸+鹽酸”等混合溶樣，加熱溶解后成為可定容的鹽酸溶液。隨后在該溶液的應用中，運用“火焰原子吸收光譜法”持續測定鋅精礦內樣品，對該樣品內的銀、鉛、鎘進行定量分析。化工領域中，原子吸收光譜法的實踐，可進一步提升鋅精礦中銀、鉛、鎘測定效率，簡化鋅精礦內金屬元素檢測流程，控制地質選礦、貴金屬元素提出、冶金材料制備中的實際成本，確保銀、鉛、鎘測定數據的可靠性。

2 原子吸收光譜法連續測定金精礦內銀鉛鎘的實驗分析

2.1 實驗樣品及儀器準備

2.1.1 實驗儀器

選擇型號為日立ZA3300的原子吸收光譜儀，該儀器在實驗中的基本參數如表1所示。

表1 ZA3300的原子吸收光譜儀實驗參數

2.1.2 實驗樣品

第一，銀標準溶液。制備方法為將1g金屬銀(含量超過99.99%)的樣品，放置在250mL的燒杯內，將硝酸倒入燒杯中，在燒杯上蓋上表面皿，待銀元素徹底溶解后，消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其定容在1000m/L的容量瓶內搖勻處理。在此期間，該溶液應為實驗所需的儲備溶液，銀元素濃度通常為1mg/mL。該溶液制備結束后，制作溶液濃度分別為0.00、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25μg/mL銀標準溶液。

第二，鉛標準溶液。稱取1g的處理過的鉛片，放置在400mL燒杯內，將硝酸倒入燒杯中，在燒杯上蓋上表面皿，待鉛元素徹底溶解后，消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其放在1000m/L的容器內搖勻處理。除此之外，相關人員需要制作鉛工作溶液，待其轉移至100mL容量瓶后，鉛質量濃度為2.5、5、7.5、10、15μg/mL的標準工作溶液備用。

第三，鎘標準溶液。稱取1g的的鎘標準，放置在400mL燒杯內，將硝酸倒入燒杯中，在燒杯上蓋上表面皿，待鉛元素徹底溶解后，消除溶液中含有的氮氧化物、冷卻處理后將其放在1000m/L的容器內搖勻處理。另外，測驗人員需要制作鎘工作溶液，待其轉移至100mL容量瓶后，鎘質量濃度為0.25、0.50、0.75、1.0、1.5μg/mL的標準工作溶液備用。

2.2 實驗過程

首先，應用ZA3300原子吸收光譜儀器連續測定鋅精礦內銀、鉛、鎘元素時，實驗人員需在制備各元素所需實驗溶液后，稱取0.2g的鋅精礦產品，將其放置200mL燒杯內。放入鋅精礦樣品后，適當添加蒸餾水濕潤樣品，同時倒入10mL的鹽酸低溫煮沸1～2min以達到除硫效果，滴加數滴氟化氫銨，加熱處理后倒入20mL硝酸，蓋上表面皿。反應結束后，低溫加熱、冷卻。冷卻后添加10mL鹽酸將燒杯內樣品、其他混合物煮沸，煮沸2min后冷卻處理。同時將其轉移到100mL容量瓶內，使用“硝酸+鹽酸”制作而成的鹽酸溶液定容鋅精礦樣品，搖勻后靜置。

最后，使用ZA3300原子吸收光譜儀器，按照既定實驗參數連續測定樣品內的銀、鉛、鎘(鎘需要稀釋一定倍數后測定)。

2.3 實驗結果分析

首先，原子吸收光譜法連續測定鋅精礦內銀鉛鎘的實驗中，銀、鉛、鎘元素在消解接觸后，由于溶液有“趕酸”需求，所以無需在測定過程中完成將溶液內水分蒸干，以免導致鋅精礦樣品、實驗標準溶液內含有的無法溶解的金屬鹽類，影響原子吸收光譜法的測定效率。根據鋅精礦樣品連續測定可知，樣品內銀元素含量過高時，蒸餾水在定容后會導致溶液內出現沉淀物，所以需要在連續測定期間，及時添加鹽酸，使鹽酸溶液定容銀、鉛、鎘等溶液，完成沉淀物的轉換。比如定容銀溶液時鹽酸溶液可促使AgCl沉淀，并將其溶解為AgCl32-。

另外，在連續測定鋅精礦內銀、鉛、鎘實驗中，原子吸收光譜法儀器測定結果與其他外檢單位以及極譜測定數據對比結果如表2所示。

原子吸收光譜法連續測定鋅精礦內銀、鉛、鎘時，該測定方法精密度較強，可在鋅精礦化學分析中，準確測定鋅精礦產品內的銀量、鉛量、鎘量。除此之外，相對于傳統熔樣測定方法，此種混合溶樣基礎上的原子吸收光譜測定，具有測定效率高、可實現連續與快速測定目標的優勢，值的在鋅精礦內金屬元素定量分析中，準確測定銀、鉛、鎘等常見金屬元素。

表2 實驗中化驗結果與外檢、極譜儀測定對比表

3 結語

綜上所述，原子吸收光譜法對鋅精礦內銀、鉛、鎘所進行的連續測定，具有測定效率高、測量數據精度高等優勢。并且根據原子吸收光譜法連續測定鋅精礦內銀鉛鎘的實驗可知，相較于國際標準測定方法，此種連續測定法可準確的確定鋅精礦內的原子吸收光譜法連續測定鋅精礦內銀鉛鎘的實驗含量，從而為我國有色金屬工業提供更有價值的參考數據。