2D-C/SiC陶瓷基復合材料拉伸試驗的聲發射特性

黃 豆，吳錦武，汪佳輝

(南昌航空大學 飛行器工程學院，南昌 330063)

連續纖維增韌2D-C/SiC陶瓷基復合材料具有高比強度、高比模量、抗腐蝕、抗氧化和耐高溫等特點，在航空、航天及民用領域應用廣泛[1-2]。陶瓷基復合材料缺陷損傷分析是現階段研究的熱點，而利用聲發射(Acoustic Emission，AE)檢測方式是分析材料缺陷損傷的方法之一。趙文政等[3]用聲發射技術實時監測單向玻璃纖維增強復合材料壓縮試驗，得出復合材料壓縮損傷信號分為3類，分別對應基體開裂、纖維脫黏與纖維斷裂等3種損傷。黃喜鵬等[4-5]對三維針刺C/SiC復合材料的室溫單調拉伸和拉伸加載卸載試驗進行研究, 并利用聲發射技術對試樣的損傷演化進行動態監測，得出3D-N C/SiC復合材料在拉伸載荷作用下主要存在5類損傷模式和對應頻率,但沒有針對循環拉伸進行聲發射信號聚類分析。謝楚陽等[6]開展了平紋編織以及二維針刺C/SiC復合材料的靜拉伸試驗，通過聚類分析聲發射信號，建立聲發射信號與其損傷源之間的關系。另外文獻[5]也是采用K-means均值聚類法對聲發射信號進行分析的。K-means均值聚類法存在以下不足：設定初始聚類中心值的大小會對聚類結果產生影響；一些過大的異常值會帶來很大影響；只適合球形聚類。

筆者在2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣的單調拉伸試驗和循環拉伸試驗過程中，采用聲發射技術對試樣損傷演化進行動態監測，并用無監督層次聚類(Hierarchical Clustering)法分析聲發射信號特征，詳細對比了單調拉伸試驗和循環拉伸試驗的聲發射信號，得出試樣的單調拉伸試驗和循環拉伸試驗的損傷機理與聲發射信號變化規律和異同性。研究結果可為2D-C/SiC復合材料的損傷演化機理提供依據。

1 試驗過程

1.1 試驗材料

兩個相同的2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣尺寸為：總長110 mm、平行段長40 mm、平行段寬6.3 mm、試件厚度3.3 mm。試樣密度為2 g/cm3，孔隙率為15%，基體含量為45%，纖維體積含量為40%。試樣結構如圖1所示。

圖1 試樣結構示意

1.2 試驗裝置和過程

單調拉伸試驗和循環拉伸試驗用INSTRON 8872液壓伺服疲勞試驗機加載應力。用由4塊PCI-2采集卡所組成的8通道測試系統來檢測聲發射信號，且采用R80D壓電傳感器接收聲發射信號。筆者先用一個2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣進行單調拉伸試驗，且由聲發射檢測系統全程收集聲發射信號。試驗拉伸機加載速度為0.05 mm/min，為了減小環境噪聲的影響，設置聲發射信號檢測儀試驗閾值為55 dB，試驗環境溫度為17 ℃。試驗得到2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣單調拉伸的應力-應變曲線如圖2所示。

圖2 試樣單調拉伸的應力-應變曲線

為了對比兩種拉伸試驗，利用結構相同的2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣進行循環拉伸試驗，聲發射信號收集方式、溫度和閾值及試驗機加載速度都和單調拉伸試驗的一致。該試樣的單調拉伸極限應力為266.78 MPa?？紤]循環拉伸試驗時試樣不被拉斷破壞，所以設置循環拉伸試驗試樣的最大加載應力不大于200 MPa，加載卸載試驗次數為15次。

2 單調拉伸的聲發射信號分析

由于訓練樣本未知，所以采用無監督層次聚類[7]方法分析試驗收集的聲發射信號。層次聚類分析能有效解決初始聚類中心的選值問題，還適用于其他形狀的聚類，可以很好地解決K-means聚類存在的問題。拉伸試驗的聲發射采集系統提取5個聲發射信號特征參數[8]：幅度、能量、持續時間、上升時間和振鈴計數。對這5個聲發射信號特征參數用無監督層次模式識別方法進行分析，流程如圖3所示。

圖3 聲發射信號層次聚類分析流程

2.1 特征參數聚類分析

在對聲發射信號特征參數進行預處理過程中，計算出聲發射信號參數中兩個相似性最小的參數為幅值和振鈴計數，所以選取這兩個參數為聚類分析參數指標。在采用無監督層次聚類模式識別方法分析聲發射信號時，層次聚類結果需要有效性分析，并確定最終的聚類數。采用誤差平方和準則[11]和Davies-Bouldin指標[12]對幅值和振鈴計數兩個聲發射特征參數進行聚類有效分析，誤差平方和準則指標曲線和Davies-Bouldin指標與聚類數K關系曲線分別如圖4，5所示(J-B為采用誤差平方和準則進行聚類有效性分析的計算數值；D-B為Davies-Bouldin進行聚類有效性分析的計算數值)。

圖4 誤差平方和準則指標曲線

根據圖4可得誤差平方和準則指數曲線在K為2和4時出現拐點。根據圖5可得Davies-Bouldin系數在K為2，3，4時值較小，但K取2對聲發射信號的分類不夠精準，因此綜合判斷聚類數目K取4。

圖5 Davies-Bouldin指標與聚類數K關系曲線

2.2 聲發射信號損傷演化分析

根據試樣的聲發射能量信號的應力-時間曲線，將加載應力分為Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ區間，聲發射信號能量-時間與應力-時間曲線如圖6所示。根據聲發射信號層次聚類分析結果，每類聲發射信號按能量平均值從低到高分別用Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4表示。

圖6 試樣聲發射信號能量-時間與應力-時間曲線

由圖6可知，試樣應力初始第Ⅰ階段主要存在Cluster1，Cluster2和Cluster3聲發射信號。因為SiC基體與碳纖維熱膨脹系數的不同和受工藝的影響，試件在加工制備過程中，其內部始終有熱殘余應力[13]或存在初始微裂紋。在試樣應力損傷初始階段，初始微裂紋開始擴展，該過程也會伴隨新裂紋的產生和較低能量的聲發射信號出現。由于Cluster1信號最早發生，并較集中在應力損傷初始階段，且Cluster1信號能量、幅值等參數都最低，因此確定Cluster1聲信號對應基體裂紋的擴張和基體開裂的損傷模式。

在第Ⅱ應力階段，以Cluster3和Cluster4聲發射信號為主，其中Cluster3信號呈爆炸式增長，該過程還伴隨少量Cluster2信號的發生。由于在該階段，試樣基體開裂和裂紋不斷增長，結構產生不連續，進一步引起復合材料試樣纖維或纖維束的應力集中，直到碳纖維應力大于其屈服強度時，碳纖維斷裂或纖維束斷裂。纖維和纖維束的強度分散性較大，纖維隨載荷的增加而發生斷裂。又因為纖維之間相互黏結，每次因為纖維斷裂產生的缺陷尺寸較大，使得纖維斷裂的聲發射信號具有較高的能量，所以Cluster3聲發射信號對應纖維斷裂損傷。當應力達到材料纖維束的剩余承載極限時，纖維束整體斷裂，單次釋放極高的能量。因此，Cluster4聲發射信號對應纖維束斷裂損傷。

在第Ⅲ應力階段主要是低能量的Cluster1和Cluster2聲發射信號，伴有少量的高能量Cluster3和Cluster4聲發射信號。隨著復合材料試件載荷的不斷增加，基體裂紋繼續連接、擴展，最后形成更大的裂紋。但是由于碳纖維和碳纖維束阻止了裂紋橫向擴展，根據能量最低原理[4]，裂紋會沿著PyC界面(纖維與基體之間的界面層)擴展，從而引起界面脫黏并滑移，該過程聲發射信號的幅值也較小、釋放的能量也較少。因此，Cluster2信號對應界面脫黏滑移損傷。

在第Ⅳ應力階段，主要是低能量的Cluster1和Cluster2聲發射信號。該階段主要發生基體斷裂損傷和纖維脫黏滑移損傷，伴有極小比例的纖維斷裂損傷發生，直到試樣完全斷裂。

3 循環拉伸的聲發射信號分析

循環拉伸試驗試樣的應力-應變曲線如圖7所示。由圖7可知，每次加載卸載的應力-應變曲線斜率都要比上一次試驗的應力-應變曲線的小，說明循環拉伸過程中試樣彈性模量不斷減小、損傷在逐漸增加。提取出循環拉伸試驗的每次加載過程中首次加載的應力和其對應的時間兩個參數，將上述加載應力和其對應時間按照加載卸載試驗次序依次連接，得到如圖8所示的循環拉伸試驗首次加載應力-時間曲線。再提取出每次加載卸載試驗首次加載應力對應的聲發射能量特征參數，得到如圖8所示的聲發射能量-時間關系曲線。每類聲發射信號按能量平均值從低到高也分別用Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4表示。

圖8中，1，2和3表示循環拉伸試驗的拉伸加載次序。根據單調拉伸試驗的結論：第1～7次加載卸載試驗是試樣加載應力的第Ⅰ階段；第8～11次加載卸載試驗是試樣加載應力的第Ⅱ階段；第12～15次加載卸載試驗是試樣加載應力的第Ⅲ階段。

圖8 首次加載的應力-時間和聲發射能量-時間曲線

由圖8可知，第1～3次拉伸試驗主要是Cluster1信號，且集中出現。聲發射信號Cluster1是最先出現的，是低能量信號。因為試件初始拉伸過程中，基體是主要的受力部分，基體損傷表現為基體初始裂紋擴展和新裂紋生成，所以Cluster1信號對應基體開裂、裂紋擴張損傷。在第4～7次拉伸試驗中主要有低能量的信號Cluster2和高能量信號Cluster3，還伴隨大量基體開裂損傷信號Cluster1發生。在4次試驗中，2D-C/SiC陶瓷基復合材料的碳纖維和碳纖維束阻止了裂紋橫向擴展，根據能量最低原理，裂紋首先會沿著PyC界面擴展，從而引起界面脫黏并滑移，且釋放的能量也較少。因此，低能信號Cluster2是PyC界面脫黏損傷并滑移時發出的聲發射信號。在第5～7和10～11次試驗過程中，陶瓷基復合材料PyC界面產生脫黏損傷并滑移后，單纖維和纖維束成為主要的受力部分。當加載應力大于單纖維極限應力或纖維束極限應力時，單纖維或纖維束發生斷裂損傷并釋放能量較高的聲發射信號，因此信號Cluster3對應單纖維斷裂損傷。

在第3次試驗的開始時有一個應力集中點，時間是75.08 s，應力峰值是61.98 MPa，并伴隨最高能量的聲發射信號Cluster4發生。在該時間應力迅速提高，這是因為隨著C/SiC復合材料應變的不斷增大，某個纖維和纖維束在基體應變時是主要的受力部分，而纖維和纖維束彈性模量很大，該時間段出現一個應力峰值。因此將聲發射高能量信號Cluster4定義為纖維束斷裂損傷信號。

選取循環拉伸試驗的第1，10，15次應力加載卸載試驗數據進行分析。循環拉伸第1次試驗數據能反映試樣的初始損傷狀態；第10次試驗有4種聲發射信號，且首次加載應力范圍較寬，能反映試樣的綜合損傷情況；第15次試驗數據能反映試樣的第Ⅲ階段的應力狀態。這3次試驗的應力-時間及聲發射信號能量-時間的關系曲線如圖9所示。

由圖9可知，三次加載卸載試驗有相似規律：即循環加載區間和首次應力加載區間的應力-時間曲線沒有明顯的轉角，且都在循環試驗過程中的循環加載區間和應力卸載區間與首次應力加載區間連接處有低能量的聲發射信號發生，有明顯的費利西蒂(Felicity)效應[14]。費利西蒂效應的聲發射信號為低能量信號，甚至有些信號能量比Cluster1的更低。原因在于：在循環加載區間和卸載區間界面剪切阻力τ[15]作用下，界面重復摩擦而產生聲發射信號Cluster1和Cluster2。由圖9可知，在循環加載區間和卸載區間的剪切阻力τ對試樣的力學性能影響較小。在圖9的循環加載區間和應力卸載區間還有很多能量小于20 mV·ms的聲發射信號。這是因為界面剪切阻力τ首次引起的界面摩擦釋放較低能量的Cluster2，而循環拉伸試驗多次界面摩擦后釋放的聲發射能量將減小到20 mV·ms以下。

圖9 循環拉伸試驗第1，10，15次試驗曲線

4 兩次拉伸試驗的聲發射信號能量值對比分析

由圖6和圖8可得到試樣單向拉伸試驗和循環拉伸試驗各類損傷的聲發射信號，相關數據如表1所示。

由表1可知：單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster1能量平均值比循環拉伸的信號Cluster1平均值高30.3%；單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster2能量平均值比循環拉伸的信號Cluster2平均值低31.6%；單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster3能量平均值比循環拉伸的信號Cluster3平均值高12.6%；單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster4能量平均值比循環拉伸的信號Cluster4平均值高0.2%。

表1 各類聲發射信號對應的損傷類型

單向拉伸試驗和循環拉伸試驗聲發射信號Cluster1和Cluster2的能量平均值偏差較大。單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4能量主要范圍和循環拉伸試驗的聲發射信號Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4能量主要范圍最大偏差均小于16.7%，所以單向拉伸試驗和循環拉伸試驗的4種聲發射信號能量主要范圍基本一致。

5 結語

(1) 單調拉伸試驗和循環拉伸試驗收集的聲發射信號分別用層次聚類方法進行分析，兩次試驗分析結果表明，2D -C/SiC復合材料拉伸損傷模式主要有4種，基體開裂、界面脫黏滑移、纖維斷裂和纖維束斷裂。

(2) 循環拉伸試驗中的循環應力加載和卸載兩個區間都有少量的基體開裂或界面滑移損傷發生，具有明顯的費利西蒂效應，但對2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣的力學性能影響很小，所以基體開裂和界面脫黏滑移損傷對試樣的力學性能影響較小。費利西蒂效應可以為疲勞裂紋萌生與擴展的聲發射檢測提供依據。

(3) 2D-C/SiC陶瓷基復合材料試樣在應力首次從0 MPa加載到196 MPa區間時，試樣循環拉伸和單向拉伸試驗的聲發射信號Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4的應力分布基本相同。且單向拉伸試驗和循環拉伸的聲發射信號Cluster1，Cluster2，Cluster3和Cluster4能量主要范圍最大偏差小于16.7%。所以可以用2D-C/SiC復合材料單調拉伸試驗的聲發射模板判斷循環拉伸試驗中的損傷種類和損傷程度。