民族藥小紅參對照藥材質量標準研究

張容溶，閆倩玲，張玉潔，張文斌

（1.文山州食品藥品檢驗研究院，云南 文山 663099；2.文山學院 文山三七研究院，云南 文山 663099；3.文山學院 三七醫藥學院，云南 文山 663099）

小紅參為茜草科茜草屬滇茜草（Rubia yunnanensis Diels）的干燥根及根莖。它以紫參之名始載于《滇南本草》，別名有滇紫參 、云南茜草 、紅根 、小活血、色子片等，是云南的特產藥材。主要分布于麗江、鶴慶、紅河、昆明等地，生長于海拔 2 000 ～3 000 m 的向陽山坡地的疏林下灌叢、草地或路旁[1]。 迄今為止，小紅參在民族民間的使用已有上百年的歷史[2]，是云南省彝族、白族、普米族、傈僳族等民族共同使用的野生中藥材，為臨床上常用的典型民族藥[3]。小紅參的化學成分復雜，類型多樣，以蒽醌及其苷類和三萜為主，此外還有環已肽類、萘醌類等[1]。

小紅參收載于《中國藥典》（1977 年版）、《云南省中藥材標準》（2005 年版），性味甘、溫，歸肝、肺經。具有活血養血，祛瘀生新的功效。常用于痛經、閉經、產后惡露不盡、黃褐斑、不孕癥、跌打勞傷、四肢麻木、關節腫痛、風濕疼痛、咳嗽氣喘、頭昏頭痛、胃脘痛、心煩失眠等。

小紅參為調經養顏膠囊“國家食品藥品監督管理局國家藥品標準 WS-10418（ZD-0418）-2001-2012Z”。

本研究通過對小紅參樣品的檢驗，建立小紅參的評價指標，制定了小紅參對照藥材質量標準。

1 材料與方法

1.1 儀器

硅膠G 薄層板（青島海洋化工廠分廠）、CX40顯微鏡（寧波舜宇儀器有限公司）、ZF-20D 暗箱三用紫外分析儀（上海耀特儀器設備有限公司）、AEG-120G 電子分析天平（日本島津制作所）、GZX-9240MBE 恒溫干燥箱（上海博訊實業有限公司醫療設備廠）、SX2-4-10 箱式電阻爐（上海電爐廠）、ZDHW 調溫電熱套（北京中興偉業儀器有限公司）、XMTD-4000 電熱恒溫水浴鍋（上海科恒實業發展有限公司）。

1.2 材料

對照藥材原料總量為5 kg，分別來自麗江、鶴慶、紅河、昆明、楚雄、文山的古木等地的野生品種，挖取地下部分洗凈晾干即得。

2 結果與分析

2.1 性狀

參考《云南省中藥材標準2005 年版第二冊.彝族藥》，對采自文山各地的108 份樣品進行了檢測。結果顯示，其基本特征為根莖呈不規則結節狀，節間密，長0.5 ～ 2 cm， 著生多數根；根呈圓柱形，長10 ～ 25 cm，直徑0.2 ～ 0.5 cm，表面為紅棕色至棕褐色，具縱皺；質脆，易折斷，斷面的皮部為棕紅色，木部呈橙紅色。氣微，味苦、澀、微甜（見圖1）。

圖 1 小紅參藥材外觀照片

2.2 顯微鑒別

2.2.1 橫切面顯微特征

對來自不同樣地的樣品進行了橫切面和顯微切片檢查。其基本特征為：木栓細胞5 ～ 8 列，外被落皮層，栓內層細胞1 列，細胞含草酸鈣針晶束。皮層較寬，細胞常紡錘形，細胞含草酸鈣柱晶或針晶。韌皮部細胞較皮層細胞小，細胞含草酸鈣針晶和紅色素。木質部導管多單列，徑向排列，周圍有木纖維，木化，木射線細胞1 ～ 2 列（見圖2-圖5）。

圖 2 小紅參橫切面圖

圖 3 小紅參橫切面圖切面圖

圖 4 紅色素

圖 5 草酸鈣針晶

2.2.2 粉末顯微特征

將樣品粉碎并進行肉眼觀察和顯微鏡觀察。其特征為粉末為紅棕色；草酸鈣針晶成束或散在，長60 ～140 um。具緣紋孔導管，直徑25 ～60 um。木纖維多碎斷，直徑約至22 um。壁厚（見圖6～圖8）。

圖 6 草酸鈣針晶束

圖 7 導管

圖 8 木纖維

2.3 薄層檢測鑒別

2.3.1 石油醚—丙酮展開結果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL 溶解，作為供試品溶液。吸取供試品溶液各5 uL，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以石油醚（60 ～90 ℃）－丙酮（4∶1） 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中顯熒光斑點（見圖9、圖10）。

圖 9 石油醚—丙酮展開日光下薄層色譜圖

圖 10 石油醚—丙酮展開紫外 光燈（365nm）下薄層色譜圖

2.3.2 正已熔—乙酸乙酯—甲酸展開結果分析

取本品粉末0.5 g，加甲醇10 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL 溶解，作為供試品溶液。吸取供試品溶液各5 uL，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1） 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm 和254 nm）下檢視，供試品色譜中顯熒光斑點。結果見圖11、圖12、圖13。

圖 11 正已烷—乙酸乙酯展開日光下薄層色譜圖

圖 12 正已烷—乙酸乙酯展開紫外光燈（365 nm） 下薄層色譜圖

圖 13 正已烷—乙酸乙酯展開紫外光燈（254 nm）下薄層色譜圖

2.4 成分檢測

2.4.1 水分

參考《中國藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ H 第一法。測定結果：5.4%，符合規定不得過12.0%。

2.4.2 總灰分

參考《中國藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ K。測定結果：14.4%，符合規定不得過20.0%。

2.4.3 酸不溶性灰分

參考《中國藥典》2010 年版一部附錄Ⅸ K。測定結果：1.2%，符合規定不得過7.0%。

2.5 浸出物

參考《中國藥典》2010 年版一部附錄XA 熱浸法。測定結果：水溶性浸出物35.3 %，符合規定水溶性浸出物不得少于 28.0 %。

3 討論

通過對小紅參顯微特征的觀察，發現小紅參的顯微特征很明顯，可以用于鑒別試驗。而《云南省中藥材標準2005 年版第二冊.彝族藥》小紅參的標準中并未收錄顯微鑒別項，故建議在標準中增加橫切面顯微特征鑒別及粉末顯微特征鑒別。

通過參照《云南省中藥材標準2005 年版第二冊.彝族藥》中小紅參的檢驗標準，對樣品的薄層鑒別、水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物進行了檢測，發現原標準中水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的檢測方法及限度合理，所以保留原方法和限度。在薄層色譜鑒別中，方法一參照了標準中小紅參薄層鑒別方法，方法二為改進展開系統后的方法。通過對兩種方法的考察，發現方法二中的特征斑點更明顯，更具有鑒別意義。