榛子用藥篩選殘留試驗研究及膳食風險評估

王岱峰，李維根，孟 威

(遼寧省農(nóng)藥檢定站，遼寧 沈陽 110034)

榛子為榛科(Corylaceae)榛屬(Corylus)植物，是東北低山丘陵地區(qū)廣泛分布的經(jīng)濟林樹種，其果仁營養(yǎng)豐富，含有大量脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物以及維生素A、維生素B等多種維生素和鐵、鈣等多種礦物質(zhì)元素，深受廣大消費者喜愛。遼寧省的鐵嶺、撫順、本溪、丹東、營口、鞍山、遼陽、沈陽、阜新、錦州、葫蘆島、朝陽等地市的丘陵山地、緩坡地常有大面積野生平榛灌叢分布。隨著榛子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，榛子的種植也由野生天養(yǎng)的自然生長階段轉(zhuǎn)為人工栽培管理階段，榛子病蟲害發(fā)生嚴重[1-2]，榛園常發(fā)生的危害較重的病蟲草害主要有榛子白粉病、榛子褐苞病、榛實象甲、榛癭蚊及菟絲子等。

1 榛子主要病蟲害發(fā)生情況及用藥情況

1.1 榛子主要病蟲害情況 結(jié)合特色小宗作物試驗用藥篩選項目和查閱文獻，主要對榛實象甲、榛癭蚊、榛白粉病等3種主要病蟲害特點進行匯總(表1)。

表1 榛子主要病蟲害發(fā)生情況

1.2 榛子用藥情況 通過走訪種植農(nóng)戶實地調(diào)查，榛子用藥存在較多問題，一是遼寧省開展用藥篩選之前無登記農(nóng)藥。2015年以來根據(jù)田間藥劑篩選試驗和殘留試驗結(jié)果，遼寧省組織開展榛子用藥登記聯(lián)合試驗，目前已經(jīng)有24個農(nóng)藥產(chǎn)品獲得了榛實象甲和榛白粉病的登記；二是存在亂用藥現(xiàn)象，有的種植大戶，直接從廠家進藥，很難追蹤溯源，小的種植業(yè)戶，按農(nóng)資銷售人員推薦，實行購買“禮包”形式的組合產(chǎn)品，過度使用農(nóng)藥；三是濫用藥情況嚴重，因為榛園施藥難度較大，人工成本較高，所以施藥時常常是品種多，用量大，表現(xiàn)在多種藥劑混合使用，使用濃度過高，防治適期憑經(jīng)驗，施藥次數(shù)過于頻繁。

2 殘留試驗情況

2.1 用藥篩選 針對榛園常發(fā)生的主要病蟲害榛癭蚊、榛實象甲、榛白粉病，遼寧省于2015年在鐵嶺、撫順、本溪等地開展藥劑篩選試驗，根據(jù)田間藥效試驗篩選出2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑、10%高效氯氟氰菊酯水乳劑、20%氰戊·馬拉硫磷乳油、25g/L溴氰菊酯乳油防治榛實象甲；25%噻蟲嗪水分散粒劑、5%啶蟲脒乳油防治榛癭蚊；50%苯甲·丙環(huán)唑乳油、30%苯甲·丙環(huán)唑懸浮劑防治榛白粉病。

表2 榛子用藥篩選試驗結(jié)果及田間GAP數(shù)據(jù)

2.2 分析方法 目前,有關(guān)榛子中農(nóng)藥殘留量檢測采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[3-4]，本文研究建立供試農(nóng)藥在榛子苞片、榛仁中殘留量檢測方法，(表3)整理了的檢測方法、線性、回收率、定量限、最低檢出濃度等數(shù)據(jù)。

表3 殘留檢測方法概況

2.3 殘留消解動態(tài) 消解動態(tài)試驗按供試農(nóng)藥推薦最高劑量的1.5倍施藥，于施藥后間隔6h、1、3、5、7、14、21、28、35d采樣，處理重復3次，各重復間設保護隔離區(qū)，另設清水空白對照。按照2.2中的檢測方法，各有效成分半衰期試驗數(shù)據(jù)表明，除30%苯醚·丙環(huán)唑懸浮劑中苯醚甲環(huán)唑在榛子苞片上的平均原始沉積量為0.01mg/kg，從第1d開始殘留量均低于最低檢測濃度0.01mg/kg，無法擬合降解曲線外，其他供試農(nóng)藥各有效成分在榛子苞片中的消解趨勢均符合一級動力學方程y=ae-kt。試驗數(shù)據(jù)(表4)。

表4 榛子苞片中的消解試驗數(shù)據(jù)

2.4 最終殘留量 最終殘留試驗按各供試農(nóng)藥的推薦最高劑量及推薦最高劑量的1.5倍，施藥2～3次，施藥間隔15d，2次、3次施藥均按照末次藥后間隔28、35d采集榛子樣品。按照2.2中的檢測方法，榛仁中殘留供試農(nóng)藥測定濃度均<方法的定量限0.01mg/kg。

3 推薦最大殘留限量及膳食風險評估

GB 2763-2019暫未規(guī)定本文中的各農(nóng)藥有效成分在榛子上的MRL值，根據(jù)殘留試驗數(shù)據(jù)，按照《農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥殘留風險評估應用指南》和《農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥最大殘留限量制定指南》，推薦各有效成分農(nóng)藥最大殘留量，結(jié)合各農(nóng)藥有效成分在我國登記情況、ADI、MRL情況以及我國居民膳食結(jié)構(gòu)，進行風險評估[5-6]，推薦最大殘留限量及風險評估數(shù)據(jù)(表5)。風險概率(RQ)均<100%，結(jié)果表明對一般人群健康不會產(chǎn)生不可接受的風險。

表5 推薦最大殘留限量及風險評估數(shù)據(jù)