海膽黃固體飲料開發(fā)工藝優(yōu)化研究

薛 芳，馮令通，肖 亮，高 源，貫云娜

（1. 山東藥品食品職業(yè)學院，山東 威海 264210；2. 威海市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，山東 威海 264210）

0 引言

海膽黃味道鮮美，含有多種氨基酸、維生素、脂肪酸、多種礦物質(zhì)元素等[1-3]，營養(yǎng)價值豐富，為名貴的海產(chǎn)營養(yǎng)食品[4]，具有保健功效[5]。中國海膽資源豐富，但目前國內(nèi)外對海膽資源利用不夠充分，綜合開發(fā)利用水平較低[6]。海膽黃中大部分成分呈水不溶性，如果通過常用的酶解、發(fā)酵或過濾等方法制得的肽類原液，破壞了其中的功能性成分，有效性大大存疑。在制得海膽黃凍干粉的基礎(chǔ)上，利用其固有的理化性質(zhì)，經(jīng)過調(diào)研，將其開發(fā)成固體飲料，最大程度地保留其生物活性分子和特有風味。海膽黃固體飲料的生產(chǎn)所需的技術(shù)簡單、耗時短、收益快，生產(chǎn)設(shè)備投資相對較少，生產(chǎn)工藝流程也不復雜，屬于生產(chǎn)投入少、收益大、需求廣的新興產(chǎn)業(yè)，應(yīng)用前景好，將促進海洋經(jīng)濟的發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

ME204E 型電子天平，賽多利斯科學儀器北京有限公司產(chǎn)品；JYS-M01 型粉碎機，九陽股份有限公司產(chǎn)品；Neofuge 23R 型離心機，上海力申科學儀器有限公司產(chǎn)品。

1.2 材料與試劑

馬糞膽，購自山東威海榮成市；黃原膠500 g，山東淄博黃原膠化工有限公司提供；羧甲基纖維素鈉（CMC） 500 g，淄博海瀾化工有限公司提供；瓜爾豆膠500 g，山東東達生物化工有限公司提供；卡拉膠500 g，河南吉子順生物科技有限公司提供；海藻酸鈉500 g，青島億紡化工有限公司提供；白砂糖500 g，天新食品股份有限公司提供；檸檬酸500 g，青島捷隆化工有限公司提供；純凈水，自制。以上材料均為食品級。

1.3 試驗方法

1.3.1 海膽黃固體飲料制備工藝流程

1.3.2 凍干海膽黃粉的制備

利用粉碎機對凍干海膽黃進行粉碎，每次開動機器粉碎物料時間為15 s，間隔20 s 之后，再次粉碎15 s，粉碎完成后收集凍干海膽黃粉。

1.3.3 海膽黃固體飲料穩(wěn)定劑種類的篩選[7-10]

考慮到要盡可能保持海膽黃的風味與口感，要選取無味或味道極淡的穩(wěn)定劑。分別配制海藻酸鈉溶液、黃原膠溶液、瓜爾豆膠溶液、卡爾膠溶液、羧甲基纖維素鈉（CMC）溶液濃度分別為0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，室溫下添加2.5 g 凍干海膽黃粉，加入100 mL 純凈水沖泡，攪拌均勻后靜置24 h 后，測定固體飲料的離心沉降率，確定穩(wěn)定劑各自的最適宜添加范圍，觀察不同穩(wěn)定劑的性能。

海膽黃固體飲料的穩(wěn)定性評價指標為離心沉降率。離心沉降率的測定方法如下：首先，量取100 mL左右的海膽黃固體飲料，將其靜置1 d，然后倒入離心管中，以轉(zhuǎn)速5 000 r/min 離心10 min，離心結(jié)束后，去除上層清液，準確稱量底部沉淀物的質(zhì)量，每一試樣均需重復3 次操作，取3 次結(jié)果的平均值。根據(jù)穩(wěn)定劑添加量試驗[11-12]結(jié)果，得出最適宜添加的穩(wěn)定劑及添加量的最適范圍。

離心沉降率計算公式如下：

1.3.4 海膽黃固體飲料的單因素配制工藝優(yōu)化[13]

（1）海膽黃粉添加量的確定。選取1.5%，2.0%，2.5%，3.0%，3.5% 5 個海膽黃粉添加量，分別進行單因素試驗，白砂糖、檸檬酸、復配穩(wěn)定劑的添加量均保持不變，依次是10.00，0.15，0.35 g，然后加入純凈水100 mL，混合均勻，通過感官評分，分析獲得最適合的海膽黃粉添加量。

（2）白砂糖添加量的確定。選取5%，8%，10%，12%，15% 5 個白砂糖添加量，分別進行單因素試驗，海膽黃粉、檸檬酸、復配穩(wěn)定劑的添加量均保持不變，依次是2.00，0.15，0.35 g，然后加入純凈水100 mL，混合均勻，通過感官評分，分析獲得最適合的白砂糖添加量。

（3）檸檬酸添加量的確定。選取0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，3.00% 5 個檸檬酸添加量，分別進行單因素試驗，海膽黃粉、白砂糖、復配穩(wěn)定劑的添加量均保持不變，依次是2.00，10.00，0.35 g，然后加入純凈水100 mL，混合均勻，通過感官評分，分析獲得最適合的檸檬酸添加量。

1.3.5 固體飲料配方條件的正交試驗優(yōu)化

為獲得最佳的各組分添加量配比，確定海膽黃粉固體飲料的最優(yōu)配比，在上述單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，通過采用正交試驗的方法進行確定。

固體飲料配方正交試驗因素與水平設(shè)計見表1，固體飲料配方感官評分[14-16]見表2。

表1 固體飲料配方正交試驗因素與水平設(shè)計/ %

表2 固體飲料配方感官評分

2 結(jié)果與分析

2.1 海膽黃粉碎分析結(jié)果

試驗所用原料的顆粒大小對原料的分散性和懸浮性能都存在直接的影響，原料過大，不易分散且易沉降；原料過小，會因疏水作用造成聚集。試驗所用的凍干海膽黃粉經(jīng)過粉碎，有效提高了產(chǎn)品的利用效果。

海膽黃粉微粉粒徑分布曲線見圖1。

由圖1 可知，海膽黃粉的粒徑為2.21～75.14 μm，海膽黃粉中所有粒子的粒徑為75.14 μm 以下，且海膽黃粉粒徑為25.03～47.85 μm 區(qū)間范圍內(nèi)占比最大，達到了47.91%。

2.2 海膽黃固體飲料穩(wěn)定劑種類的篩選及組合的優(yōu)化[17-18]

通過對穩(wěn)定劑的初步篩查發(fā)現(xiàn)，黃原膠、CMC、瓜爾豆膠對凍干海膽黃粉的懸浮效果比較好。通過進一步對3 種穩(wěn)定劑測定其沉降率變化，得到CMC的添加量對海膽黃粉固體飲料的固體沉降率的影響最大，其次為黃原膠瓜爾豆膠對海膽黃粉飲料的固體沉降率影響相對較小；得到海膽黃粉固體飲料中黃原膠、CMC、瓜爾豆膠的添加量依次為0.1%，0.15%，0.10%的復配穩(wěn)定劑，使用后得到的溶液均勻、口感細膩、穩(wěn)定性較佳。最終選擇黃原膠、CMC、瓜爾豆膠添加量為0.10%，0.15%，0.10%作為海膽黃粉固體飲料的復配穩(wěn)定劑使用。

圖1 海膽黃粉微粉粒徑分布曲線

2.3 海膽黃粉固體飲料的配方工藝優(yōu)化[19]

海膽黃粉固體飲料中海膽黃粉的添加量，甜味劑、酸味劑的種類和配比及對飲料的風味口感有較大的影響，甜味劑選擇白砂糖，酸味劑選擇檸檬酸，減少食品添加劑的使用。感官評分小組成員需選取10 名經(jīng)驗豐富的食品從業(yè)人員，采用滿分100 分制的評價方法評分。

2.3.1 單因素試驗[20]

（1） 海膽黃粉添加量對飲料感官評價的影響。海膽黃粉添加量對飲料感官評分的影響見圖2。

圖2 海膽黃粉添加量對飲料感官評分的影響

由圖2 可知，在海膽黃粉添加量逐漸增多的過程中，海膽黃粉固體飲料的感官評分曲線呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，當海膽黃粉添加量為2.5%時，感官評分達到最大值，分析其原因可能是海膽黃粉添加量比較少時海腥味較淡，由于白砂糖、檸檬酸等調(diào)味物質(zhì)的添加，使得海膽黃粉的海腥味品嘗起來不明顯或者被掩蓋，從而在味道和口感上十分可口。但是，隨著海膽黃粉添加量變得越來越大，海膽黃粉固體飲料中的海腥味越來越明顯，味道和口感變差，感官評價得分曲線呈現(xiàn)出下滑的趨勢。

（2） 白砂糖添加量對飲料感官評分的影響。

白砂糖添加量對飲料感官評分的影響見圖3。

圖3 白砂糖添加量對飲料感官評分的影響

由圖3 可知，在白砂糖添加量逐漸增多的過程中，海膽黃粉固體飲料的感官評分曲線呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，當白砂糖添加量為10%時，感官評分達到最大值，分析原因可能是隨著白砂糖添加量不斷加大，海膽黃固體飲料的甜味逐漸增大，品嘗起來風味更好；但是，隨著白砂糖添加量變得越來越大，達到14%時，固體飲料的感官評分下降明顯，可能的原因是白砂糖雖然可以提高海膽黃粉固體飲料的風味，但是如果添加過多時，致使海膽黃粉固體飲料過甜而影響口感，使得評分下降。

（3） 檸檬酸添加量對固體飲料感官評分的影響。

檸檬酸添加量對飲料感官評分的影響見圖4。

圖4 檸檬酸添加量對飲料感官評分的影響

由圖4 可知，在檸檬酸添加量逐漸增大的過程中，海膽黃粉固體飲料的感官評分曲線呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，分析其可能存在的原因是檸檬酸能改善海膽黃粉固體飲料的口感，使其品嘗起來更加酸甜可口，但是隨著添加量的越來越大，海膽黃粉固體飲料的酸度變得越來越大，當添加量為0.20%時，感官評分達到最大值，說明風味最佳；此后，海膽黃粉固體飲料的酸味越來越明顯，致使口感越來越差，感官評分降低。

2.3.2 固體飲料配方的正交試驗[21-22]

為使海膽黃粉固體飲料的口感、味道等達到最佳，在單因素試驗的基礎(chǔ)上進行多因素正交試驗，以確定最佳配比，采用海膽黃粉的添加量、白砂糖添加量、檸檬酸添加量做三因素三水平L9（34）正交試驗，配方的評價采用感官評價得分確定。

海膽黃粉固體飲料配方正交試驗結(jié)果見表3，正交試驗方差分析見表4。

表3 海膽黃粉固體飲料配方正交試驗結(jié)果

表4 正交試驗方差分析

由表3 和表4 可知，各因素在試驗范圍內(nèi)對飲料的感官指標有不同影響，各因素對感官評分影響的排序為A＞B＞C，其中海膽黃粉的添加量對感官評分有顯著的影響。通過極差分析可知，最佳的海膽黃固體飲料的最佳配方條件為A1B2C2，即海膽黃粉添加量2%，白砂糖添加量10%，檸檬酸添加量0.2%，感官評分為86 分。所得飲料成品澄清，顏色為淡黃色，酸甜比例適中，風味獨特[23]。