硫醇甲基錫錫原料制備工藝探索和實踐

羅江波

（云南錫業(yè)錫化工材料有限責任公司，云南 紅河 661400）

硫醇甲基錫是聚氯乙烯熱加工過程中的一種高效熱穩(wěn)定劑，其穩(wěn)定性、透明性、用量、兼用型等獲得了市場廣泛的認可［1］。硫醇甲基錫是云南錫業(yè)錫化工材料有限責任公司的主要產(chǎn)品。隨著硫醇甲基錫產(chǎn)銷量的穩(wěn)步提升，如何進一步降低能耗、提高生產(chǎn)效率、降低勞動強度是目前面臨的難題。調查發(fā)現(xiàn)，硫醇甲基錫錫原料制備工序存在勞動強度大、電耗高、直收率低等問題。為此對硫醇甲基錫錫原料制備工藝進行改進。

1 原制備錫原料存在問題

1.1 勞動強度大

錫錠經(jīng)熔錫鍋高溫熔化注入水中冷卻成型，成型過程中帶入大量水，經(jīng)真空濾水，用烤箱烘烤干燥水份。所有過程中物料的搬運均是人力搬運、轉移，勞動強度非常大。

1.2 水份極不穩(wěn)定

原有錫原料制備在烘烤過程中，存在上下層烘烤不均勻的情況，不僅會影響后續(xù)生產(chǎn)的收率，而且后續(xù)生產(chǎn)要求嚴禁水份進入，否則會產(chǎn)生毒害性物質三甲基氯化物。烘烤后錫原料仍然含有少量的水份。

1.3 烘干過程能耗大

錫原料制備時的能耗主要由兩部分組成，一是錫錠的熔化，二是物料的烘干［2］。據(jù)統(tǒng)計，生產(chǎn)一噸錫原料電耗約為50kWh。

1.4 部分錫粉被氧化

錫粉在烘烤過程中，存在受熱不均勻的情況，使部分錫粉被氧化，導致烷基化反應引發(fā)過程緩慢，收率下降等。

2 原料生產(chǎn)工藝的選擇和對比

2.1 錫錠經(jīng)熔錫鍋熔化后直接流入反應釜中［3］

在每個錫化合成釜旁邊增加一個小型熔錫鍋，錫錠在熔錫鍋里高溫融化后直接流入反應釜中。該生產(chǎn)工藝與原有錫原料制備相比，減少了烘烤過程，相比能耗低，錫原料不存在與水接觸；車間整個生產(chǎn)區(qū)域空間位置緊湊，難以安裝，且廠區(qū)要求設備設施防爆，增加設備會增加危險性；生產(chǎn)率低，只適合小規(guī)模生產(chǎn)流程，難以滿足大產(chǎn)量的需求。

2.2 采用刨床制備錫原料

刨刀對錫錠進行刨削。該生產(chǎn)工藝能耗低，錫原料不存在與水接觸，不需要進行烘烤；刨出的錫原料形態(tài)不一，影響后續(xù)工序反應；生產(chǎn)率低下，只適合小規(guī)模生產(chǎn)流程，難以滿足大產(chǎn)量需求。

2.3 采用模具成型制備錫原料

錫錠經(jīng)融化后，澆入指定模具中冷卻成型。該生產(chǎn)工藝與原有錫原料制備相比不與水分接觸，不需要進行烘烤；錫原料形態(tài)均勻一致，有利于后續(xù)烷基化反應；能滿足大規(guī)模生產(chǎn)需求。

通過對錫原料制備的不同生產(chǎn)工藝進行對比可見，采用熔錫澆鑄成型制備錫原料具有容易實現(xiàn)，且能滿足大規(guī)模產(chǎn)量的需求。

3 錫澆鑄模具的選擇對比

采用成型模具1、模具2、模具3制備錫原料，將每種形態(tài)的錫澆鑄為重量20g／件，分別抽取了3條產(chǎn)能相近的生產(chǎn)線，分別用不同形態(tài)的錫原料同時進行烷基化反應，分析其不同形態(tài)對烷基化反應的影響，通過實驗性生產(chǎn)對比，結果如表1所示。

表1 不同形態(tài)原料生產(chǎn)情況對比表

4 模具3規(guī)格尺寸選擇對比

用不同錫半球模具制作成模具3-1、模具3-2和模具3-3的三種規(guī)格尺寸。分別用不同形態(tài)的錫原料同時進行反應。驗證結果如表2所示。

表2 模具3規(guī)格尺寸生產(chǎn)對比表

由表1看出，選擇模具3對錫化反應最有利。

通過以上對比驗證，模具3-2制備的錫原料完全能滿足錫化反應的生產(chǎn)工藝要求，且效果最佳。

5 錫原料模具3-2澆鑄設備的選擇和配置

按錫化工序實際生產(chǎn)情況，錫原料模具3-2澆鑄設備生產(chǎn)能力為0.2t／h。計算出需要的錫原料模具3-2澆鑄機數(shù)量為2臺。

配置主要工藝分為熔化和澆鑄成型、冷卻定型，然后根據(jù)生產(chǎn)需要進行稱量裝袋即可。

6 新工藝生產(chǎn)錫原料實踐

6.1 人員方面

勞動強度降低，不需要人工進行撈錫和搬錫，具備降低人員配備的空間。

6.2 設備配置方面

新工藝生產(chǎn)錫原料具有體積小，與原有的生產(chǎn)設備相比較，減少了水循環(huán)工藝設備、真空濾水設備和真空干燥設備，節(jié)約生產(chǎn)場地面積。

6.3 水份含量方面

由于新工藝生產(chǎn)錫原料不使用水，錫原料更干燥，水份含量為零，取消了水分的分析化驗環(huán)節(jié)。

7 結語

通過對硫醇甲基錫錫原料制備工藝的探索和實踐，錫化反應采用新工藝生產(chǎn)錫原料后，錫化釜磨損更輕、反應更平緩，提高了錫的直收率，降低了勞動強度；避免原錫原料制備工藝造成水份進入烷基化反應體系中和錫原料氧化對產(chǎn)品質量的影響；減少了三甲基氯化物的生成量，使產(chǎn)品中的有毒物質含量大幅度降低，產(chǎn)品的穩(wěn)定性得到了提升；能耗明顯下降，為甲基錫的提質提級、節(jié)能降耗打下了堅實的基礎。