原子吸收在建筑材料氯離子測(cè)試中的應(yīng)用

馮 兵，梁德俊

（貴州省有色地質(zhì)中心實(shí)驗(yàn)室，貴州 安順 561000）

建筑原材料中氯離子含量一般比較低，運(yùn)用傳統(tǒng)的硫氰酸銨容量法難以測(cè)出［1］，尤其是過(guò)濾環(huán)節(jié)，難以洗凈氯離子，從而導(dǎo)致測(cè)試誤差較大。其它檢測(cè)方法，不是投入儀器設(shè)備成本高，就是方法操作難度大，對(duì)分析人員操作要求高。把原子吸收運(yùn)用到氯離子的檢測(cè)當(dāng)中，擺脫了其它檢測(cè)技術(shù)的局限，在一定程度上，簡(jiǎn)化分析流程，縮短了工作時(shí)間，提高了準(zhǔn)確度。但不容置疑的是，其它氯離子分析技術(shù)是長(zhǎng)期以來(lái)運(yùn)用比較成熟分析技術(shù)，只是在不同的實(shí)驗(yàn)室條件下，帶有一定的制約性。透徹研究原子吸收對(duì)氯離子分析技術(shù)［2］，維持檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤至關(guān)重要。

1 原子吸收測(cè)定氯離子的應(yīng)用原理

1.1 原子吸收光譜法基本原理

原子吸收光譜法 （AAS）是一種常用的測(cè)定氯離子的方法，其基本應(yīng)用原理就是利用氣態(tài)原子吸收一定波長(zhǎng)光輻射的特性，使得原子中外層的電子能夠改變自身的狀態(tài)，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。再加上不同原子的電子能級(jí)存在一定的差異性，在進(jìn)行反應(yīng)與實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)?huì)有選擇的吸收一定波長(zhǎng)的輻射光，而此時(shí)這個(gè)共振吸收波長(zhǎng)就剛好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長(zhǎng)。如果光源發(fā)射了某一特征波長(zhǎng)，則光在通過(guò)原子蒸汽時(shí)呈現(xiàn)出的入射頻率也就等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài) （也就是是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率，此時(shí)對(duì)原子的狀態(tài)進(jìn)行分析能夠知道，其外層電子則會(huì)選擇性地吸收同種元素所發(fā)射的特征譜線(xiàn)，這樣就能夠在一定程度上減弱入射光。在整個(gè)過(guò)程中將特征譜線(xiàn)因吸收而減弱的程度稱(chēng)之為吸光度，用A表示。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)分析能夠知道其在線(xiàn)性范圍內(nèi)與被測(cè)元素的含量成正比，其間的關(guān)系能夠用以下等式表達(dá)：A＝K C（其中K為常數(shù)；C為試樣濃度）。這個(gè)等式就是人們利用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)［3］。

1.2 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1）具有高靈敏度。

使用原子吸收光譜法一般采用的是火焰原子化方式，在這樣的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ街校蠖嘣氐撵`敏度都能夠達(dá)到10-6級(jí)。

2）具有較好的選擇性。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比能夠知道，原子吸收線(xiàn)比原子發(fā)射線(xiàn)的數(shù)量要少得多，也就證明此方法受到的光譜干擾非常少。由于試驗(yàn)中使用的銳線(xiàn)光源是單元素制成的空心陰極燈，其光源輻射的光譜較純，在進(jìn)行測(cè)量過(guò)程中不易受到背景發(fā)射的干擾。

3）具有較高的可行性。

經(jīng)過(guò)分析能夠知道，原子吸收光譜分析法在原理以及操作過(guò)程上都與分光光度分析法極為相似，經(jīng)過(guò)對(duì)比能夠知道，使用原子吸收儀器更加便于操作，方法的可行性更高。除此之外［4］，火焰原子吸收分析的速度也更快一些。

4）具有較強(qiáng)的抗干擾能力。

通過(guò)對(duì)玻爾茲曼方程的分析能夠知道，火焰溫度的波動(dòng)對(duì)于發(fā)射光譜的譜線(xiàn)強(qiáng)度影響是非常大的，但是其對(duì)于原子吸收分析的影響則更小。因此在使用的過(guò)程中體現(xiàn)出了較強(qiáng)的抗干擾能力。

1.3 測(cè)定氯離子的應(yīng)用

基于原子吸收的特征及優(yōu)點(diǎn)，加上原子吸收所測(cè)定的元素中，銀元素的特征譜線(xiàn)的干擾相對(duì)更小、靈敏度、高穩(wěn)定性更高，測(cè)定準(zhǔn)確度較高。于是可將試樣分解，加入已知過(guò)量的硝酸銀溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀［5］。運(yùn)用原子吸收測(cè)定出過(guò)量的銀離子，通過(guò)測(cè)出過(guò)量銀離子的量反算出被沉淀的銀離子的量，從而得出被沉淀的氯離子的量，也即是樣品中氯離子的含量。

2 原子吸收測(cè)定氯離子的分析步驟

稱(chēng)取約5g試樣，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入50mL水 （無(wú)氯離子），用玻璃棒攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸 （1+2），加熱煮沸1～2min消除硫化物干擾 （防止硫化銀沉淀產(chǎn)生導(dǎo)致結(jié)果偏高）。取下準(zhǔn)確加入2.00mL約0.02mol／L硝酸銀溶液，攪勻，再煮沸1～2min，取下冷后洗入干凈的250mL容量瓶 （最好用棕色）定容搖勻。干過(guò)濾，取濾液于原子吸收測(cè)定銀離子濃度，空白試驗(yàn)同樣操作。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

表1 原子吸收法測(cè)定氯離子的結(jié)果

式中，m為250mL溶液未被沉淀銀離子總量 （g）；C為測(cè)出銀離子質(zhì)量濃度 （μg／mL）；N為稀釋倍數(shù)；

式中，mAg沉淀為被沉淀的銀離子的量 （g）；m空白為250mL空白溶液銀離子總量 （g）；m樣品為250mL樣品溶液未沉淀銀離子總量 （g）。

式中，m為稱(chēng)樣質(zhì)量 （g）。

3 原子吸收測(cè)定結(jié)果與分析要點(diǎn)

通過(guò)兩份平行試樣的測(cè)試，可以看出本法有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確可靠。操作簡(jiǎn)單，易于掌握。難點(diǎn)在于：對(duì)器皿的清洗要求較高，確保器皿無(wú)氯離子污染，分析用水為無(wú)氯離子去離子水［6］。空白也即是0.02mol／L硝酸銀溶液的濃度，必須測(cè)定準(zhǔn)確，須多做幾份空白求平均。本法的關(guān)鍵在于空白的測(cè)試準(zhǔn)確。

4 原子吸收測(cè)定氯離子的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

鋼筋銹蝕是影響混泥土結(jié)構(gòu)耐久性和安全性的重要因素。鋼筋混泥土結(jié)構(gòu)性能劣化的最普遍、最嚴(yán)重的原因氯離子浸蝕作用引起的鋼筋銹蝕。隨著氯離子對(duì)鋼筋混泥土結(jié)構(gòu)破壞的影響越來(lái)越受到重視，為此我國(guó)即將實(shí)施的水泥新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水泥中氯離子含量進(jìn)行規(guī)定：要求所有品種水泥中氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得大于0.06%。從而可以看出建筑原材料中氯離子的含量一般很底，運(yùn)用傳統(tǒng)方法檢測(cè)難度較大，難以測(cè)出。運(yùn)用原子吸收具備以下優(yōu)勢(shì)：

第一，原子吸收對(duì)銀離子的測(cè)定穩(wěn)定性較好，測(cè)定干擾少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。而且現(xiàn)在的原子吸收普遍自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，對(duì)測(cè)試人員要求不是很高，易于掌握。加上儀器的運(yùn)行成本也比較底，一般實(shí)驗(yàn)室都有條件配置。

第二，原子吸收靈敏度較高，測(cè)定濃度可以到mg／L級(jí)，這個(gè)濃度用容量法測(cè)比較困難，即便測(cè)出誤差也較大。用原子吸收可以測(cè)出較為準(zhǔn)確的結(jié)果，而且分析過(guò)程簡(jiǎn)便，易于分析人員掌握，具有較好的實(shí)用性。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)與科技的不斷發(fā)展，人們的生活水平逐漸提升，對(duì)于建筑工程質(zhì)量的要求也越來(lái)越高。建筑工程本身就是一項(xiàng)社會(huì)性的工程，其施工質(zhì)量以及施工技術(shù)水平都會(huì)直接影響國(guó)民居住體驗(yàn)以及國(guó)家經(jīng)濟(jì)建設(shè)的順利開(kāi)展。因此，建筑企業(yè)應(yīng)該不斷加強(qiáng)施工技術(shù)管理，強(qiáng)化施工安全管理意識(shí)，完善現(xiàn)場(chǎng)施工管理體系，這樣才能夠促進(jìn)建筑行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。在建筑工程中，原材料的使用起著舉足輕重的作用，其中首當(dāng)其沖的就是建筑工程混泥土原材料的選擇。在原材料中，水泥和外加劑是其中最容易出現(xiàn)氯離子超標(biāo)情況的部分，要想提升原材料的質(zhì)量就應(yīng)該完善材料的檢測(cè)工作。技術(shù)人員在進(jìn)行水泥檢測(cè)時(shí)必須重視混凝土工程中氯離子的情況與來(lái)源，在施工階段更加應(yīng)該普及與明確氯離子的危害性，并采取積極的防護(hù)措施。只有技術(shù)人員能夠有效控制建筑工程混凝土工程中氯離子的含量［7］，混凝土材料才能夠充分發(fā)揮出穩(wěn)固結(jié)構(gòu)的作用，進(jìn)而滿(mǎn)足建筑工程的基本需求，提高混凝土在建筑工程中的應(yīng)用效果。經(jīng)過(guò)調(diào)查與分析能夠知道，氯離子對(duì)混凝土具有較大的危害性，建筑企業(yè)應(yīng)該完善氯離子檢測(cè)工作，才能夠保障混凝土的持久性與安全性。