響應面法優化軟膜型煤炭抑塵劑的制備

王東印，劉瓊，汪小琴，來水利，陳功，李玉珍

（1.西安石川生態工程規劃設計研究院有限公司，陜西 西安 710021；2.陜西科技大學，陜西 西安 710021）

煤炭在鐵路運輸過程中，顛簸、風力等都會造成嚴重的揚塵污染及資源浪費。化學抑塵法因其成本低、抑塵性能優良受到了廣泛關注，但目前常用的抑塵劑噴灑后固結層較硬較脆，受到震蕩和風力作用后易碎裂，從而降低了抑塵效率［1］。為提高抑塵劑的抑塵效率，本文采用響應面法優化抑塵劑的制備工藝［2］，制備出了一種成膜柔韌的軟膜型抑塵劑，其可以有效避免煤炭在運輸過程中的揚塵污染和煤粉損失，具有較好的應用前景。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

羥丙基甲基纖維素 （HPMC），工業級，西安富士得化工有限公司；丙烯酸 （AA）、丙烯酰胺（AM）、過硫酸銨 （APS）、碳酸氫鈉，AR，天津大茂化學試劑廠；二甲基二烯丙基氯化銨 （DMDAAC）、十二烷基苯磺酸鈉 （SDBS），AR，天津天力化學試劑有限公司。

1.2 抑塵劑的制備

稱取2.5 g HPMC加入到燒杯中，加入60 mL去離子水，超聲溶解5 min使其完全溶解。再稱取6 g AA，用30%的碳酸氫鈉溶液中和至中和度為80%，再將1.5 g AM加入已中和的AA溶液內，快速攪拌至其完全溶解。將配好的單體溶液、0.1 g APS和0.05 g DMDAAC加入盛有HPMC溶液的燒杯中，再加入0.1 g十二烷基苯磺酸鈉，在200 W超聲下反應70 min后，冷卻至室溫，得到淡黃色透明黏稠抑塵劑溶液。

1.3 抑塵性能測試

按照中華人民共和國鐵道部發布的鐵路煤炭運輸抑塵技術條件-第1部分：抑塵劑 （TB／T3210.1-2009）中的測定方法進行。

2 結果與討論

2.1 最佳影響因素的確定

2.1.1 引發劑用量對產品抑塵率的影響

根據前期的實驗結果分析，影響抑塵效率的主要因素為引發劑用量、交聯劑用量、HPMC用量等。圖1、圖2、圖3分別為引發劑用量、交聯劑用量和HPMC用量對產品抑塵率的影響曲線。

圖1 引發劑用量對抑塵率的影響

圖2 交聯劑用量對抑塵率的影響

圖3 HPMC用量對抑塵率的影響

由圖1～圖3中可知，當引發劑用量為1.0%、交聯劑用量為0.5%、HPMC用量為25%時，產品的抑塵率達到最大值。

2.2 響應面優化實驗

通過統計軟件Design-Expert中的 Box-Behnken模式［3］進行實驗并分析數據，以引發劑用量、交聯劑用量、HPMC用量為自變量，分別以A、B、C表示。在前期各因素實驗結果的基礎上，確定各因素的取值范圍分別為A：0.8%、1%、1.2%，B：0.4%、0.5%、0.6%，C：20%、25%、30%，以抑塵率為響應值，用Box-Behnken模式設計實驗，3因素3水平，共17個試驗點，其中5個為中心試驗點，實驗設計及結果見表1。

表1 實驗設計與結果

對表1中結果進行二次多元回歸擬合，得抑塵率與各因素之間的二次回歸方程為：Y＝-241.60+219.72A+894.12B+1.01C+56.00AB+15.55AC-28.36BC-119.05A2-953.79B2-13.40C2。

對實驗結果進行方差分析，其結果見表2。從表中可知，A和B對抑塵率影響極顯著，C對抑塵率影響不顯著，AB、AC、BC之間的交互作用影響都顯著。說明該模型擬合效果

較好，因此該模型可以較好的反映抑塵率與各因素間的關系，可用于預測抑塵率。

表2 方差分析結果

應用Design-Expert軟件對上述實驗結果進行響應面分析，可以得到各因素對抑塵率影響的響應面圖和等高線圖，結果見圖3、圖4、圖5。

由回歸模型預測最佳實驗條件為：引發劑用量1.00%，交聯劑用量0.50%，HPMC用量25.36%，此時預測最大抑塵率為95.75%。為方便操作，按實際情況將HPMC用量修正為25.00%，其余不變，在此條件下進行三次平行驗證試驗，得平均抑塵率為95.79%，實際結果與預測值的一致性高。根據此結果也可反映出響應面確定出的參數較準確，此模型可靠性較高，具有很好的應用價值。

圖3 引發劑和交聯劑用量對抑塵率影響響應面圖及等高線圖

圖4 引發劑和HPMC用量對抑塵率影響響應面圖及等高線圖

圖5 交聯劑和HPMC用量對抑塵率影響響應面圖及等高線圖

3 結論

采用響應面法優化出軟膜型煤炭抑塵劑的最佳合成條件為：引發劑用量1.00%，交聯劑用量0.50%，HPMC用量25.00%，所制得的煤炭抑塵劑的抑塵率達到95.79%。制得的煤炭抑塵劑具有成膜柔軟、抑塵率高等優點，能更好的滿足煤炭抑塵劑的市場發展需求。