華淑麗

摘要:采用過硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法的方法,測定污水中總磷的含量。通過實驗證明,過硫酸鉀消解方法是最佳預處理方法,此方法快速簡便且誤差小。
關鍵詞:城市污水;總磷;鉬銻抗分光光度法
1.概述
1.1隨著我國污水處理能力的顯著提高,污水是否達標排放是我們大家最關心的一個問題。本文主要討論一下,污水的一項常規檢測項目總磷,它的測定都與哪些因素有關。
1.2磷是生物生長必需的元素之一,是衡量水體富營養化的重要指標之一,因此,測定污水處理廠進出水的總磷含量是非常必要的。污水中的總磷標準測定方法為過硫酸鉀消解—鉬銻抗分光光度法。
2.方法原理及適用范圍
2.1在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
2.2適用范圍
本方法適用于測定地表水、生活污水及化工、磷肥等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L;測定上限為0.6 mg/L。
3.實驗部分
3.1主要儀器和試劑
壓力蒸汽滅菌鍋;分光光度計;50ml具塞比色管;5%過硫酸鉀溶液;10%抗壞血酸溶液;鉬酸鹽溶液。
3.2校準曲線的繪制
⑴取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標準使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml,磷含量為0、0.04、0.12、0.20、0.40 mg/L。加水至25ml。
⑵向各管中加入4ml5%過硫酸鉀溶液,加塞后管口用紗布扎緊,置于壓力蒸汽滅菌鍋內,待鍋內壓力達1.1 kg/cm2(相應溫度為120℃)時,保持此壓力消解30min,停止加熱,待壓力表指針降至零后,取出放冷。如溶液混濁,則用濾紙過濾,洗滌后定容至50ml。
⑶顯色:向比色管中加入1ml10%抗壞血酸溶液,混勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
⑷測量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
⑸總磷質量對吸光度值繪制標準曲線,回歸方程為y=0.478866x+0.000086,相關系數r=0.9998。
3.3樣品測定
分取適量經濾膜或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標準曲線步驟進行消解、顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,并從校準曲線上查出含磷量。
4.計算
磷酸鹽(P, mg/L)=m/v
式中:m—由校準曲線查得的磷量(μg);
V—水樣體積(ml)。
5.實驗數據及數據分析
由以上數據及圖表可以看出,隨著時間呈現出一定的變化規律,具體如下:
進水的總磷值。進水中的總磷值隨著氣溫的降低而增大,這與實際情況是相符合的。
出水的總磷值。出水的總磷值隨季節變化不大,但也有少許變化,即隨原水總磷的變化有著相同的變化。這說明了該污水處理廠的工藝對總磷的處理效果比較穩定,雖然進水濃度有很大變化,出水都能做到達標排放。
總磷去除率。其去除率的變化情況與進水中總磷的變化是一致的,且總維持在40%左右。這說明了該工藝對總磷具有較好的處理效果,當原水濃度變化時能保證一定的處理效果,從而達到所要求的出水效果,這是我們所希望的。
6.結論
(1)實驗結果表明,以過硫酸鉀—鉬銻抗分光光度法的方法測定污水處理廠進出水的總磷,快速簡便且誤差小,該方法值得廣泛推廣和應用。
(2)通過對兩年總磷測定數據的分析,說明了城鎮生活污水主要是生活污水。生活污水樣品總磷濃度的隨機影響因素是比較多的,但主要是氣候因素。從圖表可以看出生活污水的總磷濃度主要集中在1~3mg/L之間,證明了污水處理廠的進水設計是合理的。